高纯氢氧化镁的生产方法与流程

本发明涉及氢氧化镁制造技术领域，尤其是涉及一种高纯氢氧化镁的生产方法。

背景技术：

氢氧化镁是一种中强碱性白色无定型粉末，被广泛应用于化工、环保、电子、医药及食品等行业，特别是氢氧化镁可作为塑料、橡胶制品优良的阻燃剂及在环保方面作为烟道气脱硫剂和含酸废水的中和剂，因此随着当今社会经济迅猛发展，国家对安全、环保工作的日益加强，氢氧化镁的需求量不断的攀升，其价值则也是不言而喻。目前工业上生产氢氧化镁的包括以下方法：

⑴卤水热解-再水化法

将浓卤水直接喷入反应炉中在1100℃的高温条件下进行热解，热解后产生的粗氧化镁含有氯化钠、氯化钾和未分解的氯化镁等氯化物，可用多级洗涤除去，并使粗氧化镁全部水化，形成氢氧化镁。该法同时副产浓度约为20％左右的盐酸。主要化学反应式：

mgcl2+h2o(汽)mgo+2hcl(汽)

mgo+h2o＝mg(oh)2↓

⑵海水-灰乳沉淀法

首先将石灰石煅烧成cao，水化后成灰乳后直接与海水中氯化镁反应生成mg(oh)2。工艺过程包括石灰石煅烧、灰乳制备、氢氧化镁沉淀、固液分离等，主要化学反应式：

mgcl2+ca(oh)2＝mg(oh)2↓+cacl2

⑶卤水-氢氧化钠沉淀法

该方法是利用氢氧化钠与卤水反应生成氢氧化镁沉淀。该方法的优点是工艺简单、产品纯度较高。主要反应式为：

mgcl2+2naoh＝mg(oh)2↓+2nacl

但是，传统的制造氢氧化镁所使用的原料精度较低，导致生产出的氢氧化镁的精度不高。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高纯氢氧化镁的生产方法，以缓解了现有技术中存在的制造氢氧化镁所使用的原料精度较低，导致生产出的氢氧化镁的精度不高的技术问题。

本发明提供的高纯氢氧化镁的生产方法，包括以下步骤：

卤水制备：将水氯镁石放入到卤池中，洗水溶解后，净化除杂形成卤水；

溶液过滤：向卤水中加水，调节卤水中镁离子的含量，并过滤卤水中的悬浮物，以形成精制卤水；

制备步骤：将精制卤水和氨气混合，得到氢氧化镁固体和氯化铵溶液；

混合步骤：将氯化铵溶液与石灰混合，形成氯化钙和氨水的混合液；

加热步骤：对所述混合液加热并回收氨气。

进一步的，所述制备步骤还包括以下步骤：

连续反应：将卤水和氨气连续加入到反应釜中，以使卤水和氨气发生化学反应生成氢氧化镁固体和氯化铵溶液。

进一步的，所述制备步骤还包括以下步骤：

冷却分离：将氢氧化镁固体和氯化铵溶液冷却降温，并将固液分离，以分离出氯化铵溶液。

进一步的，所述混合步骤中包括以下步骤：

加热蒸氨：将氯化铵溶液放入蒸馏塔中的加热分解段中加热，以使氯化铵溶液内游离态的氨蒸出；

混合反应：将氯化铵溶液和石灰放入预灰桶内混合反应，形成氯化钙和氨水混合液。

进一步的，所述加热步骤中包括以下步骤：

氨气蒸馏：氯化钙和氨水的混合液进入到蒸馏塔中的蒸馏段内，利用热蒸汽对混合液加热，以将混合液中的氨水形成热氨气；

氨气提溜：蒸馏段内的热氨气和热蒸汽进入到加热分解段中，以对加热分解段内的氯化铵加热。

进一步的，所述高纯氢氧化镁的生产方法还包括以下步骤：

换热冷凝：加热分解段内的热蒸汽和热氨气进入到冷凝器中，以将热氨气冷却进入到反应釜中。

进一步的，所述混合步骤还包括以下步骤：

石灰制作：将石灰石加热煅烧，形成石灰。

进一步的，所述高纯氢氧化镁的生产方法还包括以下步骤：

废液排出：预灰桶内的氯化钙溶液通过预灰桶底部的废液排出口排出。

进一步的，所述高纯氢氧化镁的生产方法还包括以下步骤：

固体洗水：将固液分离后的氢氧化镁固体加水洗涤，洗涤后的液体与氯化铵溶液一同进入到蒸馏塔的加热分解段中。

进一步的，所述精制卤水中镁离子的含量为85～110g/l。

本发明提供的高纯氢氧化镁的生产方法，包括以下步骤：卤水制备：将水氯镁石放入到卤池中，洗水溶解后，净化除杂形成卤水；溶液过滤：向卤水中加水，调节卤水中镁离子的含量，并过滤卤水中的悬浮物，以形成精制卤水；制备步骤：将精制卤水和氨气混合，得到氢氧化镁固体和氯化铵溶液；混合步骤：将氯化铵溶液与石灰混合，形成氯化钙和氨水的混合液；加热步骤：对混合液加热并回收氨气。通过对洗水净化除杂形成卤水，并对卤水进行过滤调节，以形成精制卤水，后将精制卤水和氨气混合反应形成氢氧化镁固定和氯化铵溶液，固液分离后，溶液与石灰混合，形成氯化钙和氨水的混合液，并对混合液加热蒸出氨气，蒸出的氨气作为原料与精制卤水形成高纯度的氢氧化镁固定，缓解了现有技术中存在的制造氢氧化镁所使用的原料精度较低，导致生产出的氢氧化镁的精度不高的技术问题，实现了提高原料精度，生产高纯度氢氧化镁的技术效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的高纯氢氧化镁的生产方法的工艺流程图；

图2为本发明实施例提供的高纯氢氧化镁的生产方法的结构示意图。

图标：100-蒸馏塔；110-加热分解段；120-蒸馏段；200-预灰桶；300-反应釜；400-压滤机；500-冷凝器。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面结合附图，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

图1为本实施例提供的高纯氢氧化镁的生产方法的工艺流程图；图2为本实施例提供的高纯氢氧化镁的生产方法的结构示意图。

如图1-2所示，本实施例提供的高纯氢氧化镁的生产方法，包括以下步骤：卤水制备：将水氯镁石放入到卤池中，洗水溶解后，净化除杂形成卤水；溶液过滤：向卤水中加水，调节卤水中镁离子的含量，并过滤卤水中的悬浮物，以形成精制卤水；制备步骤：将精制卤水和氨气混合，得到氢氧化镁固体和氯化铵溶液；混合步骤：将氯化铵溶液与石灰混合，形成氯化钙和氨水的混合液；加热步骤：对混合液加热并回收氨气。

进一步的，精制卤水中镁离子的含量为85～110g/l。

具体的，来自盐湖的水氯镁石放入到卤池中，用分离工序洗水溶解后，净化除杂，除杂后加水调卤，使卤水中mg2+含量保持在85～110g/l左右，溶液经两步压滤除去悬浮物得到精制卤水。

将精制卤水和氨水进行混合，精制卤水和氨水发生化学反应，具体化学方程式为：mgcl2+2nh3+2h2o＝mg(oh)2+2nh4cl，生产氢氧化镁固体和氯化铵溶液，反应完成后将氢氧化镁固体和氯化铵液体进行固液分离，固液分离后的氯化铵溶液与石灰相混合发生化学反应，具体化学方程式为：2nh4cl+cao＝cacl2+h2o+2nh3，反应完成后将氯化钙和氨水的混合液加热，使混合液中的氨水转换成氨气，并将氨气提溜，氨气作为原料与精制卤水进行反应，生成高纯度氢氧化镁固体。

本实施例提供的高纯氢氧化镁的生产方法，包括以下步骤：卤水制备：将水氯镁石放入到卤池中，洗水溶解后，净化除杂形成卤水；溶液过滤：向卤水中加水，调节卤水中镁离子的含量，并过滤卤水中的悬浮物，以形成精制卤水；制备步骤：将精制卤水和氨气混合，得到氢氧化镁固体和氯化铵溶液；混合步骤：将氯化铵溶液与石灰混合，形成氯化钙和氨水的混合液；加热步骤：对混合液加热并回收氨气。通过对洗水净化除杂形成卤水，并对卤水进行过滤调节，以形成精制卤水，后将精制卤水和氨气混合反应形成氢氧化镁固定和氯化铵溶液，固液分离后，溶液与石灰混合，形成氯化钙和氨水的混合液，并对混合液加热蒸出氨气，蒸出的氨气作为原料与精制卤水形成高纯度的氢氧化镁固定，缓解了现有技术中存在的制造氢氧化镁所使用的原料精度较低，导致生产出的氢氧化镁的精度不高的技术问题，实现了提高原料精度，生产高纯度氢氧化镁的技术效果。

在上述实施例的基础上，进一步的，本实施例提供的高纯氢氧化镁的生产方法中的制备步骤还包括以下步骤：连续反应：将卤水和氨气连续加入到反应釜300中，以使卤水和氨气发生化学反应生成氢氧化镁固体和氯化铵溶液。

进一步的，制备步骤还包括以下步骤：冷却分离：将氢氧化镁固体和氯化铵溶液冷却降温，并将固液分离，以分离出氯化铵溶液。

具体的，以精制卤水和氨气做为原料，进行连续反应，精制卤水、氨气分别以一定的流量连续加入到反应釜300，并通过控制反应釜300夹套冷却水的流量大小来控制物料的温度和压力。在反应釜300中反应后，反应完成液进行分离洗涤，上清液经母液储桶后进入到蒸馏塔100中的加热分解段110中。

进一步的，混合步骤中包括以下步骤：加热蒸氨：将氯化铵溶液放入蒸馏塔100中的加热分解段110中加热，以使氯化铵溶液内游离态的氨蒸出；混合反应：将氯化铵溶液和石灰放入预灰桶200内混合反应，形成氯化钙和氨水混合液。

具体的，卤水和氨水发生化学反应后产生的溶液为混合液，混合液内的主要成分为氯化铵，并混有部分氨水，固液分离后的氯化铵混合液进入到蒸馏塔100中的加热分解段110内，加热分解段110对氯化铵混合液进行加热，将氯化铵混合液中残留的游离态的氨蒸出，使氯化钠混合液中游离态的氨转变成氨气，氨气通过蒸馏塔100顶部的出气口排出，实现对氨气的回收利用。

蒸馏塔100中的加热分解段110内的氯化铵混合溶液加热蒸氨后，氯化铵溶液进入到预灰桶200内，将石灰放入到预灰桶200内，石灰和氯化铵溶液发生化学反应，生成氯化钙和氨水的混合液。

进一步的，加热步骤中包括以下步骤：氨气蒸馏：氯化钙和氨水的混合液进入到蒸馏塔100中的蒸馏段120内，利用热蒸汽对混合液加热，以将混合液中的氨水形成热氨气；氨气提溜：蒸馏段120内的热氨气和热蒸汽进入到加热分解段110中，以对加热分解段110内的氯化铵加热。

具体的，预灰桶200内的氯化钙和氨水的混合液进入到蒸馏塔100的蒸馏段120内，利用热蒸汽对氯化钙和氨水的混合液加热，使混合液中的氨水转变成氨气，热蒸汽和氨气一同进入到蒸馏塔100的加热分解段110中，热蒸汽和氨气对加热分解段110中的氯化铵溶液进行加热，使氯化铵溶液中的游离态的氨蒸出形成氨气，最终氨气和热蒸汽通过蒸馏塔100顶部的排气口排出，实现对氨气的回收利用。

另外，蒸馏段120内热蒸汽和热氨气可通过管路进入到加热分解段110中。

本实施例提供的高纯氢氧化镁的生产方法，通过在预灰桶200内发生石灰和氯化铵的化学反应，反应生成氯化钙和氨水的混合液，并对混合液加热将氨水转变成氨气，对氨气进行回收。

在上述实施例的基础上，进一步的，本实施例提供的高纯氢氧化镁的生产方法还包括以下步骤：换热冷凝：加热分解段110内的热蒸汽和热氨气进入到冷凝器500中，以将热氨气冷却进入到反应釜300中。

具体的，加热分解段110内的热蒸汽和热氨气通过蒸馏塔100顶部的排气口排出进入到冷凝器500中，冷凝器500对热蒸汽和热氨气降温冷凝，使热蒸汽冷凝成液体，氨气通过冷凝器500重新进入到反应釜300中，实现氨气的回收利用，并且生产氢氧化镁的原料不断回收，使整体工艺具有连续性。

进一步的，混合步骤还包括以下步骤：石灰制作：将石灰石加热煅烧，形成石灰。

具体的，石灰是由石灰石加热煅烧形成，原料石灰石进入计量槽，控制计量进入石灰窑煅烧，生成石灰和窑气，石灰从窑底部出灰卸出石灰窑，送到石灰仓，窑气从石灰窑顶部排出系统。

进一步的，高纯氢氧化镁的生产方法还包括以下步骤：废液排出：预灰桶200内的氯化钙溶液通过预灰桶200底部的废液排出口排出。

具体的，蒸馏塔100中的蒸馏段120内的氯化钙溶液进入到预灰桶200内，预灰桶200内的氯化钙溶液通过废液排出口排出。

另外，氯化钙溶液中的水分在在预灰桶200内挥发成热蒸汽，热蒸汽可重新回到蒸馏段120中使用，也可做其他用途。

进一步的，高纯氢氧化镁的生产方法还包括以下步骤：固体洗水：将固液分离后的氢氧化镁固体加水洗涤，洗涤后的液体与氯化铵溶液一同进入到蒸馏塔100的加热分解段110中。

具体的，氢氧化镁固体在固液分离后，氢氧化镁浆料经立式板框压滤机400初步分离，加入水与氢氧化镁固体混合洗涤，使氢氧化镁附着的氯化铵溶液与水混合将氯化铵溶液与氢氧化镁分离，并且洗涤后的洗水进入到蒸馏塔100中的加热分解段110内。

本实施例提供的高纯氢氧化镁的生产方法，通过将氢氧化镁洗涤处理，洗涤后的溶液含有氯化铵溶液，进入到蒸馏塔100的加热分解段110内，避免氯化铵溶液的浪费。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。