一种纳米氧化锆粉体的水热制备方法与流程

文档序号：18668681发布日期：2019-09-13 20:33阅读：1120来源：国知局

本发明涉及功能粉体材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米氧化锆粉体的水热制备方法。

背景技术：

氧化锆陶瓷具有无信号屏蔽，高韧性、高抗弯强度和高耐磨性，优异的隔热性能等优点，在手机背板及边框领域有很好的应用前景，其具备优异的生物相容性和耐腐蚀性，使其成为最好的全瓷牙冠的制备材料，同时敏感的电性能参数，使其能主要应用于氧传感器、固体氧化物燃料电池和高温发热体等领域。但纯的氧化锆陶瓷在室温下极易从四方相转变成单斜相，造成陶瓷的开裂，而通过掺杂稳定剂氧化钇，能使得四方相的氧化锆粉体在室温下处于稳定状态存在，改变纯氧化锆陶瓷在室温下从四方相转变成单斜相而导致陶瓷开裂的致命缺陷。

当前，手机背板及边框材料主要以金属材料为主，而随着5g通信的到来，金属材料由于对信号的屏蔽作用而导致信号和数据传输速度的大幅下降，无法满足5g通信的发展要求。氧化锆陶瓷材料具有无信号屏蔽、强度大、硬度高、韧性强、良好的抗摔性能等优点，是当前手机背板及边框材料发展的重点，也是适应当前手机材料高端化、差异化的有效措施。

纳米氧化锆粉体的性能好坏，对于氧化锆陶瓷的性能具有决定性作用。因此，要提高氧化锆陶瓷的性能，需要解决高性能纳米氧化锆粉体的制备技术。当前纳米氧化锆粉体的制备方法主要采用水热法，水热法制备的纳米氧化锆粉体粒径小、纯度高、分散性好，但其对设备要求高，所需技术难度大，安全性能差。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的是提供一种纳米氧化锆粉体的水热制备方法，简化了制备工艺，降低了实验设备要求，且制备的粉体粒径更小，分散性好、纯度高。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

一种纳米氧化锆粉体的水热制备方法，所述制备方法以zrocl2·8h2o为原料，在酸性条件下，经水热反应后，再经洗涤、煅烧得到纳米氧化锆粉体。

进一步，所述制备方法具体为：取zrocl2·8h2o溶解于去离子水中得到氧氯化锆溶液，加入双氧水，充分搅拌均匀后置于水热反应釜中，并通入氧气进行水热反应，反应完成后，冷却至室温出料，过滤，滤饼洗涤至洗涤液无氯离子，再经煅烧后得到纳米氧化锆粉体。

进一步，所述氧氯化锆溶液的浓度为0.1～4mol/l。

进一步，所述水热反应的温度为100～300℃，反应时间为2～72h。

进一步，所述水热反应时，水热反应釜的填装量不大于反应釜有效容积的80％。

进一步，所述双氧水和氧氯化锆溶液的体积比为(0.2～4):10。

进一步，所述煅烧的温度为1000℃，煅烧时间为2h。

相对于现有技术，本发明的有益效果为：

1、现有水热法制备氧化锆的制备方法一般是将氯氧化锆加入氨水等沉淀剂，使其生成氢氧化锆再进行水热反应；而本发明直接利用氧氯化锆与水在高温条件下直接均相成核生成氢氧化锆，而生成的氢氧化锆中的氧一方面来自于氯氧化锆在水热过程分解产生的氧；另一方面来自于双氧水在水热过程分解释放出的氧，从而使得氯氧化锆全部反应生成氢氧化锆，整个反应过程无需加入沉淀剂，避免了现有的水热法制备氧化锆粉体时，先加入沉淀剂而导致的非均相成核生长带来的粒径分布大的问题，因此本发明的制备方法能够制备出粒径均一，且单分散的纳米氧化锆粉体。

2、本发明的纳米氧化锆粉体的水热制备方法，有效避免了沉淀剂的使用，可在酸性条件下直接制备氧化锆粉体，节约了材料，简化了制备工艺过程，降低了生产成本，适合于氧化锆粉体的大批量稳定生产。

附图说明

图1本发明实施例一制备得到的纳米氧化锆粉体的sem图；

图2本发明实施例一制备得到的纳米氧化锆粉体的xrd图；

图3采用实施例一制备得到纳米氧化锆粉体烧结成的氧化锆陶瓷的sem图。

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：

本发明的一种纳米氧化锆粉体的水热制备方法，以zrocl2·8h2o为原料，在酸性条件下，经水热反应后，再经洗涤、煅烧后得到纳米氧化锆粉体。

实施例一

(1)取zrocl2·8h2o溶解于去离子水中，配制得到浓度为0.5mol/l的氧氯化锆溶液，加入双氧水，双氧水和氧氯化锆溶液的体积比为1:10。

(2)充分搅拌均匀后，将配置好的溶液装入水热反应釜中，并通入氧气，控制填装量不大于反应釜有效容积的80％，并在180℃条件下反应12h。