本发明属于功能陶瓷材料技术领域,特别涉及一种织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术:
作为当今社会一类极为重要的功能材料,铁电压电材料由于具有两种极性态,在信息存储领域展现出极大的应用潜力;同时由于其既能在应力作用下输出电信号,反之也能在电压驱动下产生应变,而被普遍用做压电传感器,执行器,换能器等器件的核心材料,在声呐探测,医学超声,信息处理,环境监测,微驱动,通信等众多领域得到广泛的应用。
(1-x)pb(mg1/3nb2/3)o3-xpbtio3(pmn-pt)弛豫压电单晶具有超高的压电响应,其压电系数d33高达2800pc/n;pmn-pt在x=0.35左右的准同型相界mpb附近,随着pbtio3组分的增加,经历从三方相到四方相的相变;在mpb区靠近三方相一侧沿着[001]c方向生长的单晶具有超高的压电响应。虽然pmn-pt单晶具有优异的性能,但存在晶体成分及性能分布不均匀以及机械加工性能差等问题,加上其复杂的生长过程,成本相当高。与单晶相比,传统pmn-pt陶瓷具有生产周期较短,成本较低,易于大规模生产的优点。但由于传统pmn-pt陶瓷晶粒取向是随机分布的,使得各个方向的性能有一部分被相互抵消掉,导致传统pmn-pt陶瓷的电学性能非常低。
技术实现要素:
针对上述现有技术中存在的技术问题,本发明提供了一种织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料及其制备方法,以提供一种电学性能较为优异的压电铁电陶瓷材料及其制备方法。
为实现上述技术目的,本发明的技术方案为:
本发明提供了一种织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料,其组成由以下通式表达,[rx-pb(1-1.5x)][(mg1/3nb2/3)(1-y)tiy]o3–avol.%batio3;其中,0<x≤0.03,0.29≤y≤0.325,0.01≤a≤0.1,x、y为摩尔数,a为体积百分数;rx为sm3+或dy3+中的一种。
本发明还提供了一种织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备纯相的稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷基体;制备钙钛矿结构的batio3模板;
步骤2、将纯相的稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷基体和钙钛矿结构的batio3模板充分混合均匀,得到成膜浆料;
步骤3、将成膜浆料采用流延工艺,制备得到膜材料;然后干燥,切割,叠层,得到生瓷片;
步骤4、将生瓷片排粘,烧结,得到所述的织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料。
进一步的,步骤1中采用两步固相法制备得到纯相的稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷基体,具体包括以下步骤:
s1、以mgo、nb2o5为原料,反应合成纯相的mgnb2o6前驱体;
s2、以纯相的mgnb2o6前驱体、pbo、tio2和sm2o3或dy2o3为原料,球磨混合,干燥,烧结,得到纯相的稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷基体。
进一步的,步骤1中采用局部化学微晶转化法,制备钙钛矿结构的batio3模板时,具体包括以下步骤:
s1、以bi2o3和tio2为原料,将bi2o3、tio2和熔盐一均匀混合后,在1100-1200℃条件下,制得bi4ti3o12粉体;
s2、将bi4ti3o12粉体、baco3、tio2和熔盐二均匀混合后,在1000-1100℃条件下制得babi4ti4o15粉体;
s3、将babi4ti4o15粉体、baco3和熔盐三均匀混合后,在900-1000℃条件下,得到钙钛矿结构的batio3模板。
进一步的,步骤s1中的熔盐一为摩尔比1:1的nacl熔盐和kcl熔盐的混合物;步骤s2中的熔盐二为摩尔比1:1的bacl2·2h2o熔盐和kcl熔盐的混合物;步骤s3中的熔盐三为摩尔比1:1的nacl熔盐和kcl熔盐的混合物。
进一步的,步骤2中制备成膜浆料时,具体包括以下步骤:
s1、在步骤1中的纯相的稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷基体中加入溶剂和分散剂,球磨,使溶剂浸润粉体,得到混合体系;
s2、在混合体系中加入钙钛矿结构的batio3模板、粘结剂及增塑剂,球磨充分混合,得到均一、稳定的成膜浆料。
进一步的,步骤3中制备膜材料时,将成膜浆料在流延机上进行流延成型的工艺,流延速度为0.5-1cm/s,流延刮刀高度为70-200μm。
进一步的,步骤4中将生瓷片在550-600℃温度条件下进行排粘;在1210-1280℃温度条件下进行烧结,烧结时间为2-10h。
进一步的,步骤s1中球磨时间为13-20h;分散剂采用磷酸酯、蓖麻油、三油酸甘油酯或鲱鱼油中的一种。
进一步的,步骤s2中球磨时间13-20h;粘结剂采用pvb;增塑剂为dbp、dop或聚乙二醇中的一种或几种。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供了一种织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料,通过采用稀土对传统pmn-pt陶瓷材料进行改性,然后通过织构化,使得陶瓷材料的压电性能有较大幅度的提高;制备的织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料沿[001]方向织构度为40-90%,压电系数d33比未改性的非织构陶瓷提高40%-80%;室温1khz频率下的介电常数比未改性的非织构陶瓷提高约1.8-2倍;可应用于超声换能器、驱动器及传感器等压电器件中。
本发明还提供了一种织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料的制备方法,首先通过稀土改性,在基体材料中实现更高的压电活性;然后通过织构化,实现了陶瓷晶粒沿某一方向取向生长,进一步提高了陶瓷材料的压电性能;本发明的压电陶瓷材料成本低,制备工艺简单,利于工业化生产。
进一步的,通过两步法制备的纯相的稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷基体,具有单一的钙钛矿相结构,没有焦绿石相生成。
进一步的,用局部化学微晶转化法,制备得到的钙钛矿结构的batio3模板具有片状微观形貌,宽度约为5-15μm,厚度约为0.5-1μm;尺寸均匀性良好,粉体颗粒分散性良好,无明显团聚。
进一步的,采用流延工艺制备的膜材料表面平整,没有裂纹和气泡等外部缺陷;流延膜经切割、叠压后,直径为8-10mm,厚度为0.5-1mm。
本发明所述的一种织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料的制备方法,通过对传统pmn-pt陶瓷材料进行改性,并通过织构化,使得陶瓷材料的压电性能有较大幅度的提高。首先通过稀土改性,在基体材料中实现更高的压电活性;再通过织构化,使陶瓷晶粒沿某一方向取向生长,进一步提高陶瓷材料的压电性能,能显著提高相关压电材料的性价比和市场竞争力;本发明中所使用的工艺具有设备简单,生产效率高,容易实现自动化大批量生产,适于工业生产等优点。
附图说明
图1为本发明所述的钙钛矿结构的batio3模板的sem图;
图2为实施例1得到的压电铁电陶瓷材料的xrd图谱;
图3为实施例1得到的压电铁电陶瓷材料在室温1khz频率下的介电温谱图;
图4为实施例1得到的压电铁电陶瓷材料样品截面的sem图像;
图5为实施例2得到的压电铁电陶瓷材料的xrd图谱;
图6为实施例2得到的压电铁电陶瓷材料样品截面的sem图像。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例,需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例,凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
本发明所述的一种织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料,其化学通式为:[rx-pb(1-1.5x)][(mg1/3nb2/3)(1-y)tiy]o3–avol.%batio3;其中,0<x≤0.03,0.29≤y≤0.325,0.01≤a≤0.1;通式中x、y为摩尔数,a为体积百分数;rx为sm3+或dy3+中的一种。
本发明提供的一种织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、采用cp或ar级的pbo、mgo、nb2o5、tio2及sm2o3或dy2o3为原料,通过两步固相反应法,制备得到纯相的稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷基体;
具体的,首先采用mgo和nb2o5反应合成纯相mgnb2o6前驱体,然后将纯相mgnb2o6前驱体、pbo、tio2及sm2o3或dy2o3球磨混合,干燥,烧结,得到纯相的稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷基体;
步骤2、采用bi2o3、tio2及baco3为原料,通过局部化学微晶转化法,在熔盐环境下,制备得到钙钛矿结构的batio3模板;
具体的,首先将bi2o3、tio2和熔盐一均匀混合后,在1100-1200℃条件下,制得bi4ti3o12粉体;然后将bi4ti3o12粉体、baco3、tio2和熔盐二均匀混合后,在1000-1100℃条件下制得babi4ti4o15粉体;将babi4ti4o15粉体、baco3和熔盐三均匀混合后,在900-1000℃条件下,得到钙钛矿结构的batio3模板;其中,熔盐一为摩尔比1:1的nacl熔盐和kcl熔盐的混合物;步骤s2中的熔盐二为摩尔比1:1的bacl2·2h2o熔盐和kcl熔盐的混合物;步骤s3中的熔盐三为摩尔比1:1的nacl熔盐和kcl熔盐的混合物
步骤3、首先,将步骤1中得到纯相的稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷基体与分散剂混合后,加入溶剂,通过球磨,将其颗粒团聚打开,并使溶剂浸润粉体,得到混合体系;然后在混合体系中加入步骤2中的钙钛矿结构的batio3模板、粘结剂及增塑剂,通过球磨将其充分混合,得到均一稳定的成膜浆料;
步骤4、将步骤3中的成膜浆料在流延机上进行流延成型,流延速度为0.5-1cm/s,流延刮刀高度为70-200μm;干燥后得到素坯膜;对素坯膜进行切割、叠层,得到所需形状的生瓷片;
步骤5、将生瓷片在550-600℃下进行排粘,然后在1210-1280℃条件下烧结2-10h,得到压电陶瓷材料。
实施例1
织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料的组成为:
[rx-pb(1-1.5x)][(mg1/3nb2/3)(1-y)tiy]o3–avol.%batio3;
其中,r=sm3+,x=0.01,y=0.29,a=0.05。
步骤1、采用cp或ar级的pbo、mgo、nb2o5、tio2及sm2o3为原料,充分干燥后备用;利用mgo和nb2o5反应合成纯相mgnb2o6前驱体,然后将纯相mgnb2o6前驱体与pbo、tio2和sm2o3球磨混合,干燥,烧结得到纯相的稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷基体;
步骤2、将bi2o3、tio2和熔盐一均匀混合后在1100-1200℃条件下,制得bi4ti3o12粉体,其中,熔盐一为摩尔比1:1的nacl熔盐和kcl熔盐的混合物;将bi4ti3o12粉体、baco3、tio2和熔盐二混合搅拌,在1000-1100℃条件下制得babi4ti4o15粉体;其中,熔盐二为摩尔比1:1的bacl2·2h2o熔盐和kcl熔盐的混合物;将babi4ti4o15粉体、baco3和熔盐三混合,在900-1000℃条件下得到钙钛矿结构的batio3模板;其中,熔盐三为摩尔比1:1的nacl熔盐和kcl熔盐的混合物;
步骤3、将步骤1中得到稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷基体与分散剂混合后,加入酒精中,通过球磨13h,将其颗粒团聚打开,并使酒精浸润粉体,其中分散剂采用磷酸酯、蓖麻油、三油酸甘油酯或鲱鱼油中的一种;然后加入步骤2中的钙钛矿结构的batio3模板、粘结剂及增塑剂,通过球磨13h,将其充分混合,得到均一稳定的成膜浆料;其中粘结剂采用pvb,增塑剂为dbp、dop或聚乙二醇中的一种或几种;
步骤4、将步骤3中的成膜浆料在流延机上进行流延成型,流延速度为0.78cm/s,流延刮刀的高度设置为90μm;干燥后得到素坯膜;对素坯膜进行切割、叠层,得到所需形状的生瓷片;
步骤5、将生瓷片在550℃下进行排粘,然后在1280℃条件下烧结2h,得到织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料。
附图1为钙钛矿结构的batio3模板sem图,可以看到模板具有良好的片状形貌,尺寸分布较为均匀,分散性良好。
附图2为实施例1中压电铁电陶瓷材料样品的xrd图,从图中可以看到陶瓷为纯钙钛矿结构,无焦绿石相生成,织构度约为62%。
附图3为实施例1中压电铁电陶瓷材料样品在室温1khz频率下的介电温谱图,从图中可以得到该陶瓷材料的tm为105℃。
附图4为实施例1中压电铁电陶瓷材料样品截面的sem图,可以观察到该压电铁电陶瓷材料结构较为致密,晶粒尺寸约为5-15μm,准静态d33测试仪测试得到d33值为890-930pc/n,相比常规工艺制备的同组分基体陶瓷提高约70%。
实施例2
织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料的组成为:
[rx-pb(1-1.5x)][(mg1/3nb2/3)(1-y)tiy]o3–avol.%batio3;
其中,r=sm3+,x=0.025,y=0.29,a=0.05。
步骤1、采用cp或ar级的pbo、mgo、nb2o5、tio2及sm2o3为原料,充分干燥后备用;利用mgo和nb2o5反应合成纯相mgnb2o6前驱体,然后将纯相mgnb2o6前驱体与pbo、tio2和sm2o3球磨混合,干燥,烧结得到纯相的稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷基体;
步骤2、将bi2o3、tio2和熔盐一均匀混合后在1100-1200℃条件下,制得bi4ti3o12粉体,其中,熔盐一为摩尔比1:1的nacl熔盐和kcl熔盐的混合物;将bi4ti3o12粉体、baco3、tio2和熔盐二混合搅拌,在1000-1100℃条件下制得babi4ti4o15粉体;其中,熔盐二为摩尔比1:1的bacl2·2h2o熔盐和kcl熔盐的混合物;将babi4ti4o15粉体、baco3和熔盐三混合,在900-1000℃条件下得到钙钛矿结构的batio3模板;其中,熔盐三为摩尔比1:1的nacl熔盐和kcl熔盐的混合物;
步骤3、将步骤1中得到稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷基体与分散剂混合后,加入酒精中,通过球磨15h,将其颗粒团聚打开,并使酒精浸润粉体,其中分散剂采用磷酸酯、蓖麻油、三油酸甘油酯或鲱鱼油中的一种;然后加入步骤2中的钙钛矿结构的batio3模板、粘结剂及增塑剂,通过球磨15h,将其充分混合,得到均一稳定的成膜浆料;其中粘结剂采用pvb,增塑剂为dbp、dop或聚乙二醇中的一种或几种;
步骤4、将步骤3中的成膜浆料在流延机上进行流延成型,流延速度为0.5cm/s,流延刮刀的高度设置为70μm;干燥后得到素坯膜;对素坯膜进行切割、叠层,得到所需形状的生瓷片;
步骤5、将生瓷片在580℃下进行排粘,然后在1260℃条件下烧结4h,得到织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料。
附图5为实施例2中压电铁电陶瓷材料样品的xrd图,可以看到陶瓷为纯钙钛矿结构,无焦绿石相生成,织构度约为47%。
附图6为实施例2中压电铁电陶瓷材料样品截面的sem图,可以观察到该压电铁电陶瓷材料结构较为致密,晶粒尺寸约为5-15μm;表明了此方法的可靠性和高灵敏度;准静态d33测试仪测试得到d33值为800-880pc/n,相比未改性的同等pt含量的非织构陶瓷提高约60%。
实施例3
织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料的组成为:
[rx-pb(1-1.5x)][(mg1/3nb2/3)(1-y)tiy]o3–avol.%batio3;
其中,r=sm3+,x=0.025,y=0.29,a=0.02。
步骤1、采用cp或ar级的pbo、mgo、nb2o5、tio2及sm2o3为原料,充分干燥后备用;利用mgo和nb2o5反应合成纯相mgnb2o6前驱体,然后将纯相mgnb2o6前驱体与pbo、tio2和sm2o3球磨混合,干燥,烧结得到纯相的稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷基体;
步骤2、将bi2o3、tio2和熔盐一均匀混合后在1100-1200℃条件下,制得bi4ti3o12粉体,其中,熔盐一为摩尔比1:1的nacl熔盐和kcl熔盐的混合物;将bi4ti3o12粉体、baco3、tio2和熔盐二混合搅拌,在1000-1100℃条件下制得babi4ti4o15粉体;其中,熔盐二为摩尔比1:1的bacl2·2h2o熔盐和kcl熔盐的混合物;将babi4ti4o15粉体、baco3和熔盐三混合,在900-1000℃条件下得到钙钛矿结构的batio3模板;其中,熔盐三为摩尔比1:1的nacl熔盐和kcl熔盐的混合物;
步骤3、将步骤1中得到稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷基体与分散剂混合后,加入酒精中,通过球磨18h,将其颗粒团聚打开,并使酒精浸润粉体,其中分散剂采用磷酸酯、蓖麻油、三油酸甘油酯或鲱鱼油中的一种;然后加入步骤2中的钙钛矿结构的batio3模板、粘结剂及增塑剂,通过球磨17h,将其充分混合,得到均一稳定的成膜浆料;其中粘结剂采用pvb,增塑剂为dbp、dop或聚乙二醇中的一种或几种;
步骤4、将步骤3中的成膜浆料在流延机上进行流延成型,流延速度为0.5cm/s,流延刮刀的高度设置为120μm;干燥后得到素坯膜;对素坯膜进行切割、叠层,得到所需形状的生瓷片;
步骤5、将生瓷片在580℃下进行排粘,然后在1210℃条件下烧结10h,得到织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料。
实施例3中压电铁电陶瓷材料结构较为致密,晶粒尺寸约为5-15μm;准静态d33测试仪测试得到d33值为1100-1200pc/n,相比未改性的同等pt含量的非织构陶瓷提高约80%;室温下介电常数为6240,相比未改性的同等pt含量的非织构陶瓷提高约2倍。
实施例4
织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料的组成为:
[rx-pb(1-1.5x)][(mg1/3nb2/3)(1-y)tiy]o3–avol.%batio3;
其中,r=dy3+,x=0.03,y=0.325,a=0.1。
步骤1、采用cp或ar级的pbo、mgo、nb2o5、tio2及dy2o3为原料,充分干燥后备用;利用mgo和nb2o5反应合成纯相mgnb2o6前驱体,然后将纯相mgnb2o6前驱体与pbo、tio2和dy2o3球磨混合,干燥,烧结得到纯相的稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷基体;
步骤2、将bi2o3、tio2和熔盐一均匀混合后在1100-1200℃条件下,制得bi4ti3o12粉体,其中,熔盐一为摩尔比1:1的nacl熔盐和kcl熔盐的混合物;将bi4ti3o12粉体、baco3、tio2和熔盐二混合搅拌,在1000-1100℃条件下制得babi4ti4o15粉体;其中,熔盐二为摩尔比1:1的bacl2·2h2o熔盐和kcl熔盐的混合物;将babi4ti4o15粉体、baco3和熔盐三混合,在900-1000℃条件下得到钙钛矿结构的batio3模板;其中,熔盐三为摩尔比1:1的nacl熔盐和kcl熔盐的混合物;
步骤3、将步骤1中得到稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷基体与分散剂混合后,加入酒精中,通过球磨20h,将其颗粒团聚打开,并使酒精浸润粉体,其中分散剂采用磷酸酯、蓖麻油、三油酸甘油酯或鲱鱼油中的一种;然后加入步骤2中的钙钛矿结构的batio3模板、粘结剂及增塑剂,通过球磨20h,将其充分混合,得到均一稳定的成膜浆料;其中粘结剂采用pvb,增塑剂为dbp、dop或聚乙二醇中的一种或几种;
步骤4、将步骤3中的成膜浆料在流延机上进行流延成型,流延速度为1.0cm/s,流延刮刀的高度设置为200μm;干燥后得到素坯膜;对素坯膜进行切割、叠层,得到所需形状的生瓷片;
步骤5、将生瓷片在600℃下进行排粘,然后在1235℃条件下烧结6h,得到织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料。
实施例4中压电铁电陶瓷材料样品为纯钙钛矿结构,无焦绿石相生成,织构度约为70%;该压电铁电陶瓷材料样品结构较为致密,晶粒尺寸约为5-15μm;准静态d33测试仪测试得到d33值为900-920pc/n,相比未改性的同等pt含量的非织构陶瓷提高约40%。
实施例5
织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料的组成为:
[rx-pb(1-1.5x)][(mg1/3nb2/3)(1-y)tiy]o3–avol.%batio3;
其中,r=sm3+,x=0.01,y=0.325,a=0.01。
步骤1、根据上述化学式组成称取所需的pbo、mgo、nb2o5、tio2及sm2o3,充分干燥后备用;利用mgo和nb2o5反应合成纯相mgnb2o6前驱体,然后将纯相mgnb2o6前驱体与pbo、tio2和sm2o3球磨混合,干燥,烧结得到纯相的稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷基体;
步骤2、将bi2o3、tio2和熔盐一均匀混合后在1100-1200℃条件下,制得bi4ti3o12粉体,其中,熔盐一为摩尔比1:1的nacl熔盐和kcl熔盐的混合物;将bi4ti3o12粉体、baco3、tio2和熔盐二混合搅拌,在1000-1100℃条件下制得babi4ti4o15粉体;其中,熔盐二为摩尔比1:1的bacl2·2h2o熔盐和kcl熔盐的混合物;将babi4ti4o15粉体、baco3和熔盐三混合,在900-1000℃条件下得到钙钛矿结构的batio3模板;其中,熔盐三为摩尔比1:1的nacl熔盐和kcl熔盐的混合物;
步骤3、将步骤1中得到稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷基体与分散剂混合后,加入酒精中,通过球磨20h,将其颗粒团聚打开,并使酒精浸润粉体,其中分散剂采用磷酸酯、蓖麻油、三油酸甘油酯或鲱鱼油中的一种;然后加入步骤2中的钙钛矿结构的batio3模板、粘结剂及增塑剂,通过球磨20h,将其充分混合,得到均一稳定的成膜浆料;其中粘结剂采用pvb,增塑剂为dop和聚乙二醇;
步骤4、将步骤3中的成膜浆料在流延机上进行流延成型,流延速度为0.5cm/s,流延刮刀的高度设置为100μm;干燥后得到素坯膜;对素坯膜进行切割、叠层,得到所需形状的生瓷片;
步骤5、将生瓷片在600℃下进行排粘,然后在1260℃条件下烧结10h,得到织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料。
实施例5中压电铁电陶瓷材料样品为纯钙钛矿结构,无焦绿石相生成;该压电铁电陶瓷材料样品结构较为致密,晶粒尺寸约为5-15μm;准静态d33测试仪测试得到d33值为880-916pc/n,相比未改性的同等pt含量的非织构陶瓷提高约40%。
本发明所述的一种织构化稀土改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电陶瓷材料的制备方法,通过对传统pmn-pt陶瓷材料进行改性,并通过织构化,使得陶瓷材料的压电性能有较大幅度的提高。首先通过稀土改性,在基体材料中实现更高的压电活性;再通过织构化,使陶瓷晶粒沿某一方向取向生长,进一步提高陶瓷材料的压电性能,能显著提高相关压电材料的性价比和市场竞争力;本发明中所使用的工艺具有设备简单,生产效率高,容易实现自动化大批量生产,适于工业生产等优点。
本发明中xrd测试数据为用帕纳科公司empyrean锐影x射线衍射仪进行测试得到,介电谱数据采用agilent4980介电谱仪测试得到,sem图像为fei公司quanta250feg环境扫描电子显微镜测试得到。