本发明属于精细化工技术领域，特别涉及一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法。
背景技术：
邻磺酸钠苯甲醛（o-benzaldehydesulfonicacidsodiumsalt），又名苯甲醛-2-磺酸钠，分子式为c7h5nao4s，分子量为208.2。
邻磺酸钠苯甲醛是合成荧光增白剂cbs、三苯甲烷染料和防蛀剂n的主要中间体。荧光增白剂cbs是一种新型荧光增白剂。具有优良的耐氯漂、耐酸碱、耐日晒性能，是轻工、纺织及日化行业的理想添加剂，尤其是用于各种洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂及液体洗涤剂，可改善产品的使用性能，提高产品内在质量和外观质量。特别适用于低温洗涤增白，是目前世界上用于洗涤剂行业中效果最佳的荧光增白剂品种。荧光增白剂cbs，目前广泛适用于洗衣液中的一种荧光增白剂。
工业上，邻磺酸钠苯甲醛通常是在碘化钾催化作用下，于水中将邻氯苯甲醛用亚硫酸钠进行磺化而得；合成结束后通过蒸馏将物料浓缩，同时回收少量未完全反应的邻氯苯甲醛，而后过滤除去盐；然后进行冷却结晶。此过程中产生的盐含有氯化钠、亚硫酸钠、水和少量有机物，为500～600公斤/吨产品。此盐不能直接使用，需作为废物处置，极大的增加了成本。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种利用邻磺酸钠苯甲醛副产盐分离出氯化钠和亚硫酸钠达到副产盐提纯的目的，并降低副产盐处理费用的方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法，其特点是，该方法包括如下步骤：
（1）将邻磺酸钠苯甲醛生产过程中产生的副产盐进行洗涤，去除有机物残留；
（2）将洗涤后的副产盐充分溶解到热水中制成饱和溶液，并趁热进行过滤；
（3）将过滤后的饱和溶液放入四口瓶，向四口瓶中逐滴加入盐酸，将饱和溶液的ph值调节至1～2，盐酸加入过程中会有气泡产生，当无气泡产生时，停止加入盐酸；
（4）再用氢氧化钠溶液将饱和溶液的ph值调节至中性，然后开始蒸馏浓缩；
（5）当浓缩到氯化钠析出时，进行热滤，将滤液继续浓缩，浓缩至不再析出氯化钠为止，从而完成邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（2）中所述的热水为温度在50～70℃之间的纯水，进一步优选为60～65℃的纯水。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（3）中所述的盐酸为质量分数为10%～37%盐酸溶液，进一步优选为37%盐酸溶液。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（4）中所述的氢氧化钠溶液为质量分数为10%～32%的氢氧化钠溶液，进一步优选为10%～15%的氢氧化钠溶液。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（4）中所述的中性为ph=6.5～7.5。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，在步骤（5）中，当所述氯化钠的析出量为氯化钠沉降体积占浓缩液体积25%～45%时，进行热滤。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（5）蒸馏出的水可用于副产盐的洗涤和溶解。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（3）所述的ph调节过程中会产生二氧化硫，采用真空将二氧化硫抽出，利用氢氧化钠溶液对二氧化硫进行吸收；关注步骤（3）中，氢氧化钠溶液的ph值情况，当ph降至9.0以下时，检测吸收有二氧化硫的氢氧化钠溶液中亚硫酸钠的含量，补加亚硫酸钠固体，用于合成邻磺酸钠苯甲醛。
与现有技术相比，本发明所述方法的本质就是利用生产邻磺酸苯甲醛的副产盐制备氯化钠和亚硫酸钠，从而达到邻磺酸钠苯甲醛副产盐提纯的目的。该方法既能大幅度减少副产盐的产出，降低邻磺酸钠苯甲醛生产成本，又能将副产盐中的氯化钠和亚硫酸钠分离开来，作为副产品或者重复使用，实现了副产盐资源化利用。
具体实施方式
进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法，该方法包括如下步骤：
（1）将邻磺酸钠苯甲醛生产过程中产生的副产盐进行洗涤，去除有机物残留；
（2）将洗涤后的副产盐充分溶解到温度在50℃之间的纯水中制成饱和溶液，并趁热进行过滤；
（3）将过滤后的饱和溶液放入四口瓶，向四口瓶中逐滴加入质量分数为10%盐酸溶液，将饱和溶液的ph值调节至1，盐酸加入过程中会有气泡产生，当无气泡产生时，停止加入盐酸；
（4）再用质量分数为10%的氢氧化钠溶液将饱和溶液的ph值调节至6.5，然后开始蒸馏浓缩；
（5）当浓缩到氯化钠的析出量为氯化钠沉降体积占浓缩液体积25%时，进行热滤，将滤液继续浓缩，浓缩至不再析出氯化钠为止，从而完成邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯，蒸馏出的水可用于副产盐的洗涤和溶解。
实施例2，一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法，该方法包括如下步骤：
（1）将邻磺酸钠苯甲醛生产过程中产生的副产盐进行洗涤，去除有机物残留；
（2）将洗涤后的副产盐充分溶解到温度在70℃之间的纯水中制成饱和溶液，并趁热进行过滤；
（3）将过滤后的饱和溶液放入四口瓶，向四口瓶中逐滴加入质量分数为25%盐酸溶液，将饱和溶液的ph值调节至2，盐酸加入过程中会有气泡产生，当无气泡产生时，停止加入盐酸；
（4）再用质量分数为32%的氢氧化钠溶液将饱和溶液的ph值调节至7.5，然后开始蒸馏浓缩；
（5）当浓缩到氯化钠的析出量为氯化钠沉降体积占浓缩液体积45%时，进行热滤，将滤液继续浓缩，浓缩至不再析出氯化钠为止，从而完成邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯，蒸馏出的水可用于副产盐的洗涤和溶解。
实施例3，一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法，该方法包括如下步骤：
（1）将邻磺酸钠苯甲醛生产过程中产生的副产盐进行洗涤，去除有机物残留；
（2）将洗涤后的副产盐充分溶解到温度在60℃之间的纯水中制成饱和溶液，并趁热进行过滤；
（3）将过滤后的饱和溶液放入四口瓶，向四口瓶中逐滴加入质量分数为37%盐酸溶液，将饱和溶液的ph值调节至1.5，盐酸加入过程中会有气泡产生，当无气泡产生时，停止加入盐酸；
（4）再用质量分数为30%的氢氧化钠溶液将饱和溶液的ph值调节至7.0，然后开始蒸馏浓缩；
（5）当浓缩到氯化钠的析出量为氯化钠沉降体积占浓缩液体积35%时，进行热滤，将滤液继续浓缩，浓缩至不再析出氯化钠为止，从而完成邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯，蒸馏出的水可用于副产盐的洗涤和溶解。
实施例4，实施例1-3所述的一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法，步骤（3）所述的ph调节过程中会产生二氧化硫，采用真空将二氧化硫抽出，利用氢氧化钠溶液对二氧化硫进行吸收；关注步骤（3）中，氢氧化钠溶液的ph值情况，当ph降至9.0以下时，检测吸收有二氧化硫的氢氧化钠溶液中亚硫酸钠的含量，补加亚硫酸钠固体，用于合成邻磺酸钠苯甲醛。
实施例5，一种邻磺酸钠苯甲醛副产盐的提纯方法，该方法包括以下步骤，
（1）首先取2000克副产盐，加入清水至可以搅动，然后进行抽滤，并再次用喷雾方式洗涤，将洗涤后的盐放入热水中溶解，制成饱和溶液，并再次过滤去除机械杂质；
（2）将1000毫升的盐酸饱和溶液加入到四口瓶中，四口瓶带有盐酸滴加装置、ph计、冷凝装置、尾气吸收装置，尾气吸收装置内用10%氢氧化钠溶液作为吸收液；将四口瓶放入恒温水浴锅内，维持温度80～85℃；
（3）开启搅拌，并逐滴滴加30%盐酸溶液，此时会有气泡冒出，气泡主要为二氧化硫；利用真空将二氧化硫引入尾气吸收装置内进行吸收，随着盐酸溶液的加入，气泡的不断冒出，ph值会不断下降，直至1～2；
（4）此时撤掉水浴锅，换成电热套进行加热，直至回流，并维持；过程中，需补加盐酸溶液用以维持体系ph值；当尾气吸收装置内无气泡或者气泡非常少的时候，暂时停止加热，并撤掉尾气吸收装置，将冷凝装置改成蒸馏装置；用10%氢氧化钠溶液调节ph值为6.5～7.5之间；
（5）重新开启加热，进行蒸馏，蒸馏水收集后用于副产盐的洗涤和溶解；当浓缩至固体析出量占总体积35%时，停止加热，并趁热过滤；滤饼用清水洗涤，洗涤水并入滤液；滤液继续浓缩；
滤饼进行收集、干燥，得白色结晶体，氯化钠含量为98.8%，其他指标均符合gb/t5462-2016精致工业盐二级指标；
（6）在步骤（4）中，要密切关注尾气吸收装置内10%氢氧化钠溶液的变化，当吸收瓶内ph值降至9.0～9.5之间时，及时更换吸收液；更换下来的吸收液，称重，并且检测亚硫酸钠含量；
经检测吸收液内亚硫酸钠含量为15.2%，重量为107.3克，折合亚硫酸钠16.3克。
本发明所述的副产盐，其来源为合成邻磺酸钠苯甲醛副产，主要成分为氯化钠、亚硫酸钠、水、少量有机物。本发明将这部分副产盐洗涤后，溶解，过滤除去有机物和不溶性机械杂质得到盐水，盐水中的亚硫酸钠经过调酸，加热，可分解产出二氧化硫，二氧化硫利用氢氧化钠溶液吸收，得到亚硫酸钠溶液，回用至邻磺酸钠苯甲醛生产中；酸性盐水用氢氧化钠溶液中和后得到氯化钠溶液，进一步处理可得到符合国家标准的氯化钠产品。不仅可以降低邻磺酸钠苯甲醛副产盐的处理成本，而且将副产盐中的氯化钠和亚硫酸钠分离后单独使用，减少了废物的排放。该方法既能大幅度减少副产盐的产出，降低邻磺酸钠苯甲醛生产成本，又能将副产盐中的氯化钠和亚硫酸钠分离开来，作为副产品或者重复使用，实现了副产盐资源化利用。
本发明所述的一种提纯邻磺酸苯甲醛副产盐的方法，是将生产邻磺酸钠苯甲醛过程中产生的副产盐，经洗涤、脱硫、结晶、吸收等处理可得到符合国家标准的氯化钠副产，同时，回收的亚硫酸钠可用于邻磺酸钠苯甲醛的生产。本发明具有既能简化副产盐处理的工艺，降低副产盐处理费用，又能充分利用脱硫产生的二氧化硫生成亚硫酸钠，用于合成邻磺酸钠苯甲醛，降低原料成本的优点。