一种碱金属基氟金云母片的制备方法与流程

本发明属于人工云母片合成
技术领域：
，具体涉及一种碱金属基氟金云母片的制备方法。
背景技术：
：我国天然云母储量少，日趋枯竭，人造云母逐步取代天然云母成为必然趋势；数年来，我国人造云母的研发和推广工作取得重大进步，为我国国民经济建设做出贡献。人造云母晶体，是由高纯的化工原料、优质的矿物原料经高温反应、熔融、冷却、析晶、生长而成的层状硅酸盐化合物；结构上以氟取代天然云母里的羟基，增加结构稳定性，也赋予其更多元化的性能，其化学通式为：xy2.5～5simo10fn其中：x包含至少一种碱金属族，碱土金属族元素或者其组合物；y包含至少一种化合物的元素或者其组合物，该化合物包括：镁，铝，锂，硼等；m的值约为2～4，n值约为1～3。专利cn104876234b公开了一种人工合成氟金云母的制备方法，包括下述步骤：(1)配备原料：原料中所含的sio2、mgo、al2o3、k2co3和k2sif6的摩尔比为：sio2：mgo：al2o3：k2co3：k2sif6＝(16-a)：18：3：(1-a)：(2+a)，0.1≤a≤0.5；(2)砌筑炉体，并安装上电极；(3)将原料混合均匀后，填入炉体中；(4)通电对炉体中的原料进行熔制；(5)停电，自然冷却析晶；(6)开炉，取出人工合成云母。该技术方案通过优化原料配方，合成出优质的人工合成氟金云母，制得的人工合成氟金云母不夹杂其他晶体，符合珠光包裹要求，清亮透明，柔韧，结晶完整、晶片大，电绝缘性能良好；但该配方比较单一，通用性差，无法满足市场对人造云母晶体更高纯度，更多元功能化的需求。技术实现要素：为解决以上技术问题，本发明提供一种碱金属基氟金云母片的制备方法，制备出钠型氟金云母、钾型氟金云母等物质，赋予其多种不一样的材料特性，可满足更多行业的需求。一种碱金属基氟金云母片的制备方法，包括下述步骤：(1)原料检验合格后，采用研磨机研磨后烘干，备用；(2)按照质量比例称取原料，原料的组分为：石英砂41～47％，海水镁砂22～26％，氧化铝11～14％，氟化镁7～8.5％，碱金属氟化物5～14％，混合，搅拌均匀的混合原料；(3)将步骤(2)得到的混合原料部分加入内热炉中，用重物将混合原料压实，增加料密度，并排掉多余的空气；通电进行熔制，原料在内热炉中经过加热分解、熔化气体挥发和化学反应，熔制温度为1500～1550℃，在此过程中，不断加入剩余步骤(2)制得的混合原料，以保持反应物质的充足；(4)当加入的混合原料全部熔解时，向炉面添加一层厚度均匀的回炉料和粉料，保温5～8小时后，降温到1150～1450℃，保温1～2小时；(5)停电，使炉体内部的物料自然冷却析晶；(6)开炉，取出碱金属基氟金云母片。优选地，所述碱金属氟化物为氟化钾或氟化钠。更优选地，当碱金属氟化物为氟化钾时，原料的组分为：石英砂41～43％，海水镁砂22～24％，氧化铝11～13％，氟化镁7～7.5％，氟化钾12～14％。更优选地，当碱金属氟化物为氟化钠时，原料的组分为：石英砂42～45％，海水镁砂23～25％，氧化铝12～14％，氟化镁7.5～8％，氟化钠9～11％。优选地，所述内热炉由三级高铝耐火砖砌成。优选地，步骤(1)中，各原料研磨至100目以下，烘干使各组分水分小于或等于0.5％。与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：(1)本发明采用海水镁砂作为合成原料之一，海水镁砂是采用化学法从海水中提取的沉淀物，再经高温烧结生产的烧结镁砂，比现有技术采用的电熔镁砂具有更高的化学纯度和体积密度。如图1钾型氟金云母片结构图所示，镁元素在晶型中起到晶核作用，采用海水镁砂可大大减弱ca2+离子等对烧结过程的不利影响，使晶型更稳定生长，提高产品的纯度。(2)本发明制得的钾型氟金云母片具有优越的绝缘性能，因钾离子的尺寸在片层中较大，故其在500℃依然能体现出优越的绝缘性能；而钠型的氟金云母片具有优越的导电性能，这是由于其具有一个多层复合夹层阳离子结构，可作为优良的离子导体，由于其阳离子半径比钾元素小，具有更活跃的电性，故其导电性由片层间的阳离子运动引起，结构特性原理类似β-氧化铝的导体机理。(3)本发明制备合成云母片的工艺，所需原材料种类少，通过对原料之间比例的调试，可制备出钠型氟金云母片、钾型氟金云母片等物质，通用型强，且合成产物纯度高，基本无副产物产生，有效提高了原料配方转化成品比率，节约能源效率，同时减少氟硅酸钾的使用，操作简单，安全性高；(4)本发明首次制得的导电型钠氟金云母片，兼顾片状结构及优良的导电性能，且外观白度高，纯度高，适合在高端电子信息领域使用，扩大了氟金云母片在市场中的应用范围。附图说明图1为本发明中的技术优势(1)的钾型氟金云母结构图图2为本发明制得的钠型氟金云母片的sem图图3为本发明制得的钾型氟金云母片的sem图具体实施方式先结合具体实施例和附图对本发明做进一步说明。需要说明的是，本发明中的回炉料是按照本发明中公开的制备方法烧结后，附着在炉壁上的未反应完全的原料混合物，由于料受热达不到反应温度，所以结晶不完全，不是合成云母结构，但其可以作为保温层，不会对原料混合物造成污染；粉料是混合后的反应原材料，因在合成反应中的密度体积发生变化，粉料用以补充混合原材料，增加反应的总量，提高单炉次的生产效率。实施例1一种具有导电性能钠型氟金云母片的制备方法，包括下述步骤：(1)原料检验合格后，采用研磨机研磨至90目后烘干，使其水分为0.5％，备用；(2)按照质量比例称取原料，其中原料的组分为：石英砂45％，海水镁砂25％，氧化铝13％，氟化镁8％，氟化钠9％，混合，搅拌均匀的混合原料；(3)将步骤(2)得到的混合原料加入内热炉中，先加入总量的2/3；内热炉由三级高铝耐火砖砌成，用重物将混合原料压实，增加料密度，并排掉多余的空气；通电进行熔制，原料在内热炉中经过加热分解、熔化气体挥发和化学反应，熔制温度为1400℃，在此过程中，不断加入剩余步骤(2)制得的混合原料，以保持反应物质的充足；(4)当加入的混合原料全部熔解时，向炉面添加一层厚度均匀的回炉料和粉料，保温5小时后，降温到1150℃，保温1小时；(5)停电，使炉体内部的物料自然冷却析晶；(6)开炉，取出具有导电性能钠型氟金云母片。所制得的钠型氟金云母片在650℃的电导率为4.3×10-4s/cm。实施例2一种具有绝缘性能钾型氟金云母片的制备方法，包括下述步骤：(1)原料检验合格后，采用研磨机研磨至80目后烘干，使其水分为0.4％，备用；(2)按照质量比例称取原料，其中原料的组分为：石英砂43％，海水镁砂24％，氧化铝12％，氟化镁7％，氟化钾14％，混合，搅拌均匀的混合原料；(3)将步骤(2)得到的混合原料加入内热炉中，先加入总量的2/3；内热炉由三级高铝耐火砖砌成，用重物将混合原料压实，增加料密度，并排掉多余的空气；通电进行熔制，原料在内热炉中经过加热分解、熔化气体挥发和化学反应，熔制温度为1520℃，在此过程中，不断加入剩余步骤(2)制得的混合原料，以保持反应物质的充足；(4)当加入的混合原料全部熔解时，向炉面添加一层厚度均匀的回炉料和粉料，保温6小时后，降温到1200℃，保温1.5小时；(5)停电，使炉体内部的物料自然冷却析晶；(6)开炉，取出具有绝缘性能钾型氟金云母片。对比例1本对比例中的钾型氟金云母片按专利cn104876234b公开的方法，制备得到。性能测定对实施例2和对比例1制得的钾型氟金云母片进行性能测定，测定结果见表1；表1钾型氟金云母片绝缘性能对比表实施例2对比例1击穿强度/kv/mm230199体积电阻率/ω.cm5.5×10154.2×1015表面电阻率/ω3.3×10132.1×1013当前第1页12