一种熔融盐策略制备高性能石墨烯的方法与流程

本发明涉及电化学技术领域，尤其涉及一种熔融盐策略制备高性能石墨烯的方法。

背景技术：

石墨烯堪称超级材料，理论上其具有许多优异的性能。如超高电子迁移率，电子运行速度为光速的1/300，实验测定值为1.5×l0⁵cm²/vs，相当于单晶硅电子迁移率约100倍，是目前公认最好材料梯化铟的2倍；低电阻，高导电，导电性能是铜的100倍，柔性良好，是制备导电薄膜电极的理想材料；机械强度高，其杨氏模量为ltpa；比表面积理论可达2600m²/g；这些优越性能赋予了石墨烯广泛的应用基础。特别是绿色工艺制备低成本、高质量石墨烯的研究与开发对能源、材料、催化、电子及光学器件等领域的进步和革新将具有积极的深远的影响。

常用的制备石墨烯的方法有：机械微剥离法、氧化还原法和化学气相沉积法(cvd)等。其中，既简便又高效的方法是氧化还原法。该方法通过先氧化再还原的操作制备得到石墨烯。然而，无论是化学还原法，还是其他方法制备石墨烯均具有一定的局限性，比如环境不友好、耗能高、产物不易分离等等，不利于石墨烯产业化发展。

本发明提供一种熔融盐策略制备高性能石墨烯的方法，以生物质木耳为原料，高温熔融盐从内到外充分均匀剥离，制备工艺简单、高效而且无污染，有望实现规模制备高性能石墨烯及促进其在储能等领域的广泛应用。

技术实现要素：

为了解决现有的高性能石墨烯制备方法的不足，本发明目的在于提供一种熔融盐策略制备高性能石墨烯的方法，制备工艺简单、高效而且无污染。

本发明采取的技术方案是：一种熔融盐策略制备高性能石墨烯的方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)利用干木耳浸取混合金属离子溶液，烘干待用；

(2)按配比称取浸盐木耳及混合金属盐，在管式炉等设备中高温熔融盐氛围中剥离处理；

(3)经水洗、干燥分离石墨烯和混合金属盐；即得到本发明高性能石墨烯产品。

步骤(1)中，干木耳浸取溶液金属离子的浓度1-5mol/l；溶剂是水。

步骤(2)中，浸盐木耳与混合金属盐的质量比为1:10至1:50。

步骤(2)中，混合金属盐为钠钾钙镁铝元素的氯化物及氢氧化物中的两种或多种。

在步骤(2)中，优选一种浸盐木耳与混合金属盐(nacl/kcl)的质量比为1:30，获得的高性能石墨烯产品，石墨烯层数为5层左右。用于锂离子电池负极材料，电流密度10ag^-1下获得331mahg^-1高容量输出，电流密度1ag^-1下循环1000次无容量衰减。

本发明的积极效果如下：利用生物质为原料有利于降低石墨烯的生产成本，降低对化石能源原料的依赖；金属熔融盐经分离可以重复使用，而且这种简单高效的制备过程无有毒有害化学品引入，符合绿色化工过程；制备的石墨烯用于锂离子电池负极材料，电流密度10ag^-1下获得331mahg^-1高容量输出，电流密度1ag^-1下循环1000次无容量衰减。

附图说明

图1是熔融盐策略制备石墨烯示意图。

图2是实施例中制备石墨烯样品的sem及afm表征图。

具体实施方式

本发明是这样来工作和实施的，一种熔融盐策略制备高性能石墨烯的方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)利用干木耳浸取混合金属离子溶液，烘干待用；

(2)按配比称取浸盐木耳及混合金属盐，在管式炉等设备中高温熔融盐氛围中剥离处理；

(3)经水洗、干燥分离石墨烯和混合金属盐；即得到本发明高性能石墨烯产品。

本发明的创新点在于：使用的熔融盐高温呈现液态，这些由离子组成的离子液体的数量、比例可以调控干木耳在熔融盐氛围中浸润性或润湿性，改善剥离效果，采用熔融盐策略用于生物质木耳的直接剥离制备高质量石墨烯具有创新性；利用干木耳的超强吸水性，先通过生物细胞内部浸取大量熔融盐，再通过高温熔融盐氛围中实现从内到外地均匀地剥离生物质木耳，改善石墨烯产品微观片层结构及尺寸的均匀性，调控制备高性能石墨烯产品，在本领域具有明显的创新性。

下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。

实施例1

干木耳(50g)浸取nacl/kcl溶液2mol/l，烘干待用；按质量配比为1:10称取上述制备的浸盐木耳及nacl/kcl，在管式炉等设备中高温熔融盐氛围中剥离处理；经水洗、干燥分离石墨烯和nacl/kcl混合盐；即得到本发明高性能石墨烯产品，石墨烯层数为9层左右。nacl/kcl混合盐回收并继续利用。制备的石墨烯用于锂离子电池负极材料，电流密度10ag^-1下获得206mahg^-1容量输出，电流密度1ag^-1下循环1000次容量保持91％。

实施例2

干木耳(50g)浸取nacl/kcl溶液2mol/l，烘干待用；按质量配比为1:30称取上述制备的浸盐木耳及nacl/kcl，在管式炉等设备中高温熔融盐氛围中剥离处理；经水洗、干燥分离石墨烯和nacl/kcl混合盐；即得到本发明高性能石墨烯产品，石墨烯层数为5层左右。nacl/kcl混合盐回收并继续利用。制备的石墨烯用于锂离子电池负极材料，电流密度10ag^-1下获得331mahg^-1容量输出，电流密度1ag^-1下循环1000次无容量衰减。

实施例3

干木耳(50g)浸取ca2cl/kcl溶液2mol/l，烘干待用；按质量配比为1:30称取上述制备的浸盐木耳及cacl2/kcl，在管式炉等设备中高温熔融盐氛围中剥离处理；经水洗、干燥分离石墨烯和nacl/kcl混合盐；即得到本发明高性能石墨烯产品，石墨烯层数为5层左右。nacl/kcl混合盐回收并继续利用。

实施例4

干木耳(50g)浸取cacl2/kcl溶液2mol/l，烘干待用；按质量配比为1:50称取上述制备的浸盐木耳及cacl2/kcl，在管式炉等设备中高温熔融盐氛围中剥离处理；经水洗、干燥分离石墨烯和nacl/kcl混合盐；即得到本发明高性能石墨烯产品，石墨烯层数为4层左右。

实施例5

干木耳(50g)浸取nacl/kcl溶液2mol/l，烘干待用；按质量配比为1:50称取上述制备的浸盐木耳及nacl/kcl，在管式炉等设备中高温熔融盐氛围中剥离处理；经水洗、干燥分离石墨烯和nacl/kcl混合盐；即得到本发明高性能石墨烯产品，石墨烯层数为4层左右。nacl/kcl混合盐回收并继续利用。制备的石墨烯用于锂离子电池负极材料，电流密度10ag^-1下获得325mahg^-1容量输出，电流密度1ag^-1下循环1000次容量保持95％以上。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。