一种纳米铈酸钡粉体的低温制备方法与流程

本发明涉及一种纳米铈酸钡粉体，特别是一种纳米铈酸钡粉体的低温制备方法。

背景技术：

世界正面临着气候变化和能源匮乏的问题，使用标准技术生产基于化石燃料的电力并不能满足日益增长的能源需求，世界能源的未来集成电路系统在于实施高效和无害环境的发电技术。质子传导化合物可以提高氢利用率，促进了以氢为基础的研究领域的发展。铈酸钡材料是一类适用于中温范围的质子导体材料，可以应用于固体氧化物燃料电池、氢气传感器、氢浓差电池和氢泵等。铈酸钡粉体粒径的减小可以降低铈酸钡块体材料所需的烧结温度，为制造相关固体材料奠定基础；还有利于制备薄膜燃料电池，从而提升其整体性能。传统合成铈酸钡的方法是固相反应法，即通过钡的碳酸盐和铈的氧化物经过简单的混合，然后在高温下，经过固相反应分解而制得。这种方法制备的粉体具有颗粒粒径大、颗粒分布不均匀，分散性差等缺点，因为温度越高在煅烧过程中会造成粉体的粗化，导致颗粒尺寸无法控制。近些年，湿化学合成方法越来越受到重视，该方法的重点在于助剂的选择，选用有效的助剂可以非常有效的控制材料合成过程中晶体的成核和生长过程，从而调控颗粒尺寸。相对于固相反应法，湿化学法在组分控制上具有明显优势，并且可以在较低的温度下制备合成纳米尺寸级粉体材料。

技术实现要素：

本发明的目的是在低温下制备纳米铈酸钡粉体，降低煅烧合成温度并得到纳米尺寸的粉体，本发明提供了一种纳米铈酸钡粉体的低温制备方法。本发明具有制备工艺操作简单，制备条件温和，降低高温所需要的能耗，适合工业生产，产品纯度高，颗粒分散性好，粉体粒径达到纳米级别的特点。

本发明的技术方案：一种纳米铈酸钡粉体的低温制备方法，按下述步骤进行制备：

a、按照摩尔比分别称取硝酸钡、硝酸铈、甘油和pva，待用；

b、将pva加热溶解于去离子水中，在加入去离子水调节浓度，得pva溶液，加入甘油，搅拌调制，得水相胶束液体；

c、在水相胶束液体中加入硝酸钡和硝酸铈，搅拌，得到混合溶液；

d、将混合溶液加热除去全部水分，得到胶状物；

e、将胶状物煅烧，得到纳米铈酸钡粉体。

前述的纳米铈酸钡粉体的低温制备方法中，所述步骤a中，是按照摩尔比为1:1:0.2-2:0.5-5的比例称取硝酸钡、硝酸铈、甘油和pva。

前述的纳米铈酸钡粉体的低温制备方法中，所述步骤b中，pva加热溶解的温度为90-100℃，pva溶液的浓度为0.5-3mol/l。

前述的纳米铈酸钡粉体的低温制备方法中，所述步骤c中，在水相胶束液体中加入硝酸钡和硝酸铈的整个过程中同时进行搅拌。

前述的纳米铈酸钡粉体的低温制备方法中，所述步骤d中，加热的温度为90-100℃。

前述的纳米铈酸钡粉体的低温制备方法中，所述步骤e中，煅烧过程是将胶状物置于纯三氧化二铝坩埚坩埚中在马弗炉中无压空气700-900℃下煅烧反应6-12h。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明涉及一种纳米铈酸钡粉体的低温制备方法，其主要特征是引入甘油和pva作为助剂，由于甘油和pva可以在水溶液中形成带有氢键的半互穿网络状胶束，进而利用氢键吸附各硝酸盐离子，使得在短距离内各个阳离子被pva和甘油包裹。在煅烧时，各硝酸根、pva和甘油在高温下分解来调节所制备的铈酸钡粉体的颗粒尺寸，得到纳米铈酸钡粉体，这种方法得到的粉体材料具有很高的分散性。

2、本发明的图1铈酸钡粉体的xrd谱图中，在jade软件中与标准baceo3图谱进行对比，所制备的铈酸钡粉体材料的xrd衍射峰均是清晰而尖锐的，都与标准图谱的衍射峰对应上，没有发生明显的偏移，并且没有杂峰，证明产品纯度高，无其他杂质相生成。

3、本发明的图2铈酸钡粉体的sem谱图中，可以明显看出产物具有规整形状、颗粒分散均匀，颗粒分散均匀是指颗粒是一颗一颗的，没有粘结现象，每个颗粒分布均匀，呈现均一明显的圆球形状，且本发明制备的铈酸钡粉体颗粒粒径在150nm左右。

综上所述，本发明具有制备工艺操作简单，制备条件温和，降低高温所需要的能耗，适合工业生产，产品纯度高，颗粒分散性好，粉体粒径达到纳米级别的有益效果。且本发明的纳米铈酸钡粉体材料可广泛应用于固体氧化物燃料电池、氢气传感器、氢浓差电池和氢泵中。

附图说明

图1是铈酸钡粉体的xrd谱图；

图2是铈酸钡粉体的sem谱图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。

实施例1。一种纳米铈酸钡粉体的低温制备方法，按下述步骤进行制备：

a、分别称取0.01mol硝酸钡、0.01mol硝酸铈、0.01mol甘油和0.015molpva；

b、将pva加入适量去离子水中，并在98℃下进行加热使其溶解，之后配制成0.8mol/l的pva溶液，向其中加入甘油，不断搅拌后调制成水相胶束液体；

c、在水相胶束液体中加入硝酸钡和硝酸铈，在磁力搅拌器上不断搅拌溶液成粘稠状态，得到混合溶液；

d、将混合溶液在95℃下加热除去全部水分，直至变成胶状物状态，得到胶状物；

e、将胶状物取出置于纯三氧化二铝坩埚中，在马弗炉中750℃无压空气煅烧8h，胶状物在煅烧过程中进行反应分解并放出气体后得到纳米铈酸钡粉体。

实施例2。一种纳米铈酸钡粉体的低温制备方法，按下述步骤进行制备：

a、分别称取0.015mol硝酸钡、0.015mol硝酸铈、0.02mol甘油和0.03molpva；

b、将pva加入适量去离子水中，并在95℃下进行加热使其溶解，之后配制成1.2mol/l的pva溶液，向其中加入甘油，不断搅拌后调制成水相胶束液体；

c、在水相胶束液体中加入硝酸钡和硝酸铈，在磁力搅拌器上不断搅拌溶液成粘稠状态，得到混合溶液；

d、将混合溶液在98℃下加热除去全部水分，直至变成胶状物状态，得到胶状物；

e、将胶状物取出置于纯三氧化二铝坩埚中，在马弗炉中820℃无压空气煅烧8h，胶状物在煅烧过程中进行反应分解并放出气体后得到纳米铈酸钡粉体。

实施例3。一种纳米铈酸钡粉体的低温制备方法，按下述步骤进行制备：

a、分别称取0.02mol硝酸钡、0.02mol硝酸铈、0.03mol甘油和0.06molpva；

b、将pva加入适量去离子水中，并在98℃下进行加热使其溶解，之后配制成2mol/l的pva溶液，向其中加入甘油，不断搅拌后调制成水相胶束液体；

c、在水相胶束液体中加入硝酸钡和硝酸铈，在磁力搅拌器上不断搅拌溶液成粘稠状态，得到混合溶液；

d、将混合溶液在100℃下加热除去全部水分，直至变成胶状物状态，得到胶状物；

e、将胶状物取出置于纯三氧化二铝坩埚中，在马弗炉中850℃无压空气煅烧10h，胶状物在煅烧过程中进行反应分解并放出气体后得到纳米铈酸钡粉体。

实施例4。一种纳米铈酸钡粉体的低温制备方法，按下述步骤进行制备：

a、分别称取0.018mol硝酸钡、0.018mol硝酸铈、0.03mol甘油和0.05molpva；

b、将pva加入适量去离子水中，并在100℃下进行加热使其溶解，之后配制成1.5mol/l的pva溶液，向其中加入甘油，不断搅拌后调制成水相胶束液体；

c、在水相胶束液体中加入硝酸钡和硝酸铈，在磁力搅拌器上不断搅拌溶液成粘稠状态，得到混合溶液；

d、将混合溶液在100℃下加热除去全部水分，直至变成胶状物状态，得到胶状物；

e、将胶状物取出置于纯三氧化二铝坩埚中，在马弗炉中880℃无压空气煅烧12h，胶状物在煅烧过程中进行反应分解并放出气体后得到纳米铈酸钡粉体。

实施例5。一种纳米铈酸钡粉体的低温制备方法，按下述步骤进行制备：

a、分别称取0.025mol硝酸钡、0.025mol硝酸铈、0.035mol甘油和0.08molpva；

b、将pva加入适量去离子水中，并在100℃下进行加热使其溶解，之后配制成1.6mol/l的pva溶液，向其中加入甘油，不断搅拌后调制成水相胶束液体；

c、在水相胶束液体中加入硝酸钡和硝酸铈，在磁力搅拌器上不断搅拌溶液成粘稠状态，得到混合溶液；

d、将混合溶液在100℃下加热除去全部水分，直至变成胶状物状态，得到胶状物；

e、将胶状物取出置于纯三氧化二铝坩埚中，在马弗炉中880℃无压空气煅烧12h，胶状物在煅烧过程中进行反应分解并放出气体后得到纳米铈酸钡粉体。

实施例6。一种纳米铈酸钡粉体的低温制备方法，按下述步骤进行制备：

a、分别称取0.02mol硝酸钡、0.02mol硝酸铈、0.004mol甘油和0.01molpva；

b、将pva加入适量去离子水中，并在90℃下进行加热使其溶解，之后配制成0.5mol/l的pva溶液，向其中加入甘油，不断搅拌后调制成水相胶束液体；

c、在水相胶束液体中加入硝酸钡和硝酸铈，在磁力搅拌器上不断搅拌溶液成粘稠状态，得到混合溶液；

d、将混合溶液在90℃下加热除去全部水分，直至变成胶状物状态，得到胶状物；

e、将胶状物取出置于纯三氧化二铝坩埚中，在马弗炉中700℃无压空气煅烧6h，胶状物在煅烧过程中进行反应分解并放出气体后得到纳米铈酸钡粉体。

实施例7。一种纳米铈酸钡粉体的低温制备方法，按下述步骤进行制备：

a、分别称取0.015mol硝酸钡、0.015mol硝酸铈、0.03mol甘油和0.075molpva；

b、将pva加入适量去离子水中，并在100℃下进行加热使其溶解，之后配制成3mol/l的pva溶液，向其中加入甘油，不断搅拌后调制成水相胶束液体；

c、在水相胶束液体中加入硝酸钡和硝酸铈，在磁力搅拌器上不断搅拌溶液成粘稠状态，得到混合溶液；

d、将混合溶液在100℃下加热除去全部水分，直至变成胶状物状态，得到胶状物；

e、将胶状物取出置于纯三氧化二铝坩埚中，在马弗炉中900℃无压空气煅烧12h，胶状物在煅烧过程中进行反应分解并放出气体后得到纳米铈酸钡粉体。