一种具有保温隔热效果的聚合物磷酸镁类复合材料的制作方法

文档序号:19156540发布日期:2019-11-16 00:52阅读:369来源:国知局

本发明涉及复合材料领域,尤其涉及一种保温隔热的聚合物磷酸镁类复合材料的制备方法。



背景技术:

近年来,由于生活水平的提高,人们对于生活质量的要求越来越高,尤其体现在房屋的装修方面,越来越多的复合材料进入到墙体涂料的行列中来。而这些复合材料大多属于无机材料,由于无机材料本身的特性,其颗粒的大小以及均匀性存在较大的差别。而且不同无机材料之间仅仅是通过简单的机械混合以及采用多种粘合剂的方式进行混合以及粘结。由于各无机材料的粒度分布不一致,粒径的均匀程度也不一样,这就导致生产出的涂料在涂装墙体表面时,不能形成一个表面光滑的表面。就算是通过增加一些胶黏剂等物质,其表面仍存在一定的凸起与凹陷。而且,胶黏剂的加入在一定程度上会破坏材料之间的细微孔洞,使得其保温隔热效果下降。



技术实现要素:

本发明的目的在于解决上述技术问题,提出一种保温隔热的聚合物磷酸镁类复合材料的制备方法。

本发明所述的一种保温隔热的聚合物磷酸镁类复合材料的制备方法,包括以下组分及其重量分数:

(甲基)苯乙烯:1—10;

丁二烯:1—5;

烯类单体:0.1—1;

羧基单体:0.1—0.5;

乳化剂a:0.05—0.1;

乳化剂b:1—10;

引发剂:0.01—0.05;

硅烷偶联剂:0.1—0.5;

磷酸镁:10—20;

闭孔玻化微珠:10—15;

氧化钙:1—5;

硅酸镁:5—10;

菱苦土:1—10;

膨润土:1—10;

海泡石:10—20;

氧化镁:0.1—1;

托玛琳石粉:1—3;

磷酸二氢铝:1—10;

水:100—200。

本发明所述的一种保温隔热的聚合物磷酸镁类复合材料的制备方法,包括以下步骤:

s1、在一定容量的反应釜内加入适量的水、(甲基)苯乙烯、丁二烯、乙烯类单体、羧基单体、硅烷偶联剂以及乳化剂a,开启搅拌将釜内物料混合、分散均匀;

s2、混合均匀后,升高反应釜温度至80—90℃,然后加入引发剂引发聚合反应;

s3、反应在85—95℃下持续3—5h;反应结束后,降低反应温度至60—70℃,然后加入磷酸镁和硅酸镁,保温反应1--3h;

s4、反应结束后,降低反应温度至室温,得到物料a;

s5、在搅拌机中加入40%的水,搅拌机转速提升至至每分钟40-60转/分钟,逐渐加入物料a,搅拌中再加入氧化钙、海泡石;搅拌5—10分钟后加入乳化剂b,继续搅拌15—30分钟材料均匀后,放入浸泡池浸泡10—12小时,得到浸泡料a;

s6、在搅拌机中加入适量水,搅拌机转速调整至40—60转/分钟,加入上述制备好的所有浸泡料a,待搅拌5—10分钟后,再加入石膏、膨润土、菱苦土、氧化镁,托玛琳石粉,搅拌10—30分钟;

s7、提升搅拌机速度60-80转/分钟,加入闭孔玻化微珠,搅拌均匀后再加入磷酸二氢铝,最后搅拌15—30分钟即可。

进一步的,所述的烯类单体选自丙烯酰胺、丙烯腈、n-羟甲丙烯酰胺中的至少一种。

进一步的,所述的羧基单体选自丙烯酸、富马酸、衣康酸中的至少一种。

进一步的,所述的乳化剂a与乳化剂b选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、歧化松香酸钾皂中的至少一种。

进一步的,所述的硅烷偶联剂选自3-乙氧基甲硅烷基-1-丙胺、γ-甲基丙烯酰胺氧基丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。

丁苯类胶乳是一种高分子聚合物。由于其自身粒径较小(90nm—140nm),采用乳液聚合的方式得到的聚合物颗粒的粒径分布也比较均匀。本发明,在合成的过程中加入硅烷偶联剂,硅烷偶联剂上的硅烷氧基对于无机物具有较好的反应活性,其结构上的有机部分对于有机物具有较好的亲和性。因此,当硅烷偶联剂介于有机层与无机层之间的时候,可以形成有机层-硅烷偶联剂-无机层的结合层,可以将无机材料与有机材料进行很好的融合与连接。本发明中,先将硅烷偶联剂与丁二烯、苯乙烯等单体聚合反应在一起,然后再将需要进行连接的无机原料磷酸镁和硅酸镁加入到反应体系中,与硅烷偶联剂进行作用,将有机层与无机层良好的结合在一起。

同时,乳化剂的加入一方面参与到乳液聚合中,有利于生成粒径较小且均匀的乳胶粒;另一方面,在一些无机原料加入后,原有的乳液体系会被打破,乳胶粒发生破乳,其内部包裹的分子链上含有硅烷氧基的有机物与无机物进行结合并在搅拌的作用下逐步分散。而乳化剂会以游离的状态存在于体系中,对体系起到降低表面张力、增加物料间的润滑以及提供一定的塑化作用。

破乳后的聚合物经搅拌、浸泡作用可以很好的分散在无机物料之间,这些分散的聚合物在复合材料使用时,由于复合材料内部的水分挥发,聚合物之间的水分子层不断减少,聚合物之间的强有力的分子间作用力(如分子间氢键),会促使聚合物分子连接在一起,形成一个牢固的聚合物网络,将无机物料包裹在其中,起到粘合剂的作用。

另外,在复合材料使用的时候,处于最外层的聚合物会凝聚在一起形成一层光滑的、致密的、透明的聚合物膜,起到防水、抗潮以及保温的效果。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍,以使更好的理解本发明.以下对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以下描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。

实施例1:

在带有搅拌及加热功能的反应釜内加入30公斤的水、1公斤苯乙烯、1公斤丁二烯、0.1公斤丙烯酰胺、0.1公斤丙烯酸、0.1公斤3-乙氧基甲硅烷基-1-丙胺以及0.05公斤的十二烷基苯磺酸钠。然后开启搅拌将釜内物料混合、分散均匀;混合均匀后,升高反应釜温度至80℃,然后加入0.01公斤的过硫酸钾引发剂引发聚合反应;反应在85℃下持续5h。反应结束后,降低反应温度至60℃,然后加入10公斤的磷酸镁和5公斤的硅酸镁,保温反应3h。反应结束后,降低反应温度至室温,得到物料a。然后在搅拌机中加入40公斤的水,搅拌机转速提升至至每分钟40转/分钟,逐渐加入物料a。加入完毕后,在搅拌的条件下再加入1公斤氧化钙、10公斤海泡石。搅拌10分钟后加入1公斤十二烷基苯磺酸钠,继续搅拌30分钟材料均匀后,放入浸泡池浸泡12小时,得到浸泡料a。在搅拌机中加入30公斤水,搅拌机转速调整至40转/分钟,加入上述制备好的所有浸泡料a,待搅拌10分钟后,再加入1公斤膨润土、1公斤菱苦土、0.1公斤氧化镁和1公斤托玛琳石粉,搅拌30分钟。然后提升搅拌机速度60转/分钟,加入10公斤闭孔玻化微珠,搅拌均匀后再加入1公斤磷酸二氢铝,最后搅拌30分钟即可。

实施例2:

在带有搅拌及加热功能的反应釜内加入50公斤的水、5公斤苯乙烯、3公斤丁二烯、0.5公斤丙烯腈、0.3公斤富马酸、0.3公斤γ-甲基丙烯酰胺氧基丙基三甲氧基硅烷以及0.08公斤的十二烷基硫酸钠。然后开启搅拌将釜内物料混合、分散均匀;混合均匀后,升高反应釜温度至85℃,然后加入0.03公斤的过硫酸钠引发剂引发聚合反应;反应在90℃下持续4h。反应结束后,降低反应温度至65℃,然后加入15公斤的磷酸镁和8公斤的硅酸镁,保温反应2h。反应结束后,降低反应温度至室温,得到物料a。然后在搅拌机中加入60公斤的水,搅拌机转速提升至至每分钟50转/分钟,逐渐加入物料a。加入完毕后,在搅拌的条件下再加入3公斤氧化钙、15公斤海泡石。搅拌8分钟后加入5公斤十二烷基硫酸钠,继续搅拌20分钟材料均匀后,放入浸泡池浸泡11小时,得到浸泡料a。在搅拌机中加入40公斤水,搅拌机转速调整至50转/分钟,加入上述制备好的所有浸泡料a,待搅拌8分钟后,再加入5公斤膨润土、5公斤菱苦土、0.5公斤氧化镁和2公斤托玛琳石粉,搅拌30分钟。然后提升搅拌机速度70转/分钟,加入13公斤闭孔玻化微珠,搅拌均匀后再加入5公斤磷酸二氢铝,最后搅拌20分钟即可。

实施例3:

在带有搅拌及加热功能的反应釜内加入60公斤的水、10公斤甲基苯乙烯、5公斤丁二烯、1公斤n-羟甲基丙烯酰胺、0.5公斤衣康酸、0.5公斤苯氨基甲基三乙氧基硅烷以及0.1公斤的歧化松香酸钾皂。然后开启搅拌将釜内物料混合、分散均匀;混合均匀后,升高反应釜温度至90℃,然后加入0.05公斤的过硫酸铵引发剂引发聚合反应;反应在95℃下持续3h。反应结束后,降低反应温度至70℃,然后加入20公斤的磷酸镁和10公斤的硅酸镁,保温反应1h。反应结束后,降低反应温度至室温,得到物料a。然后在搅拌机中加入80公斤的水,搅拌机转速提升至至每分钟60转/分钟,逐渐加入物料a。加入完毕后,在搅拌的条件下再加入5公斤氧化钙、20公斤海泡石。搅拌5分钟后加入10公斤歧化松香酸钾皂,继续搅拌15分钟材料均匀后,放入浸泡池浸泡10小时,得到浸泡料a。在搅拌机中加入60公斤水,搅拌机转速调整至60转/分钟,加入上述制备好的所有浸泡料a,待搅拌5分钟后,再加入10公斤膨润土、10公斤菱苦土、1公斤氧化镁和3公斤托玛琳石粉,搅拌10分钟。然后提升搅拌机速度80转/分钟,加入15公斤闭孔玻化微珠,搅拌均匀后再加入10公斤磷酸二氢铝,最后搅拌15分钟即可。

对比例1:

参照专利cn106398405b制得的保温隔热涂料。

对比例2:

参照专利cn108467645a制得的保温隔热涂料。

将上述实施例1—3以及对比例1—2所得到的保温隔热涂料进行性能对比,结果如表格1:

表格

其中,(1)导热系数的测定:将上述几种材料制成一定厚度的板材,具体方式参照gb/t10294-2008标准测试进行导热系数的测定。

(2)表面强度的测定:将上述几种材料制成一定厚度的板材,用表面强度测定仪进行表面强度的检测。

(3)表面光滑度的测定:将上述几种材料均匀涂抹在纸板上,涂抹厚度2cm,用别克式平滑度仪进行检测。

通过上述数据表格1的对比,可以看出本发明提供的一种保温隔热的聚合物磷酸镁类复合材料的制备方法的制备方法,在导热系数、表面强度以及表面平滑度上均优于对比例。

本发明的有益效果:本发明通过硅烷偶联剂将羧基丁苯聚合物与无机料进行良好的结合,解决了传统的无机复合材料存在的保温效果差、内墙刮涂后表面平滑度低的问题。通过聚合物交联网络的作用,将无机料固定其中,代替了传统的胶黏剂起到了粘结无机粉料的作用。再由聚合物在内墙刮涂层表面形成一层致密的、平滑的保护膜,可以起到良好的保温效果,同时由于聚合物膜具有较强的疏水性,采用本发明制备的复合材料在内墙刮涂后具有良好的防水效果。

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