一种B位(In,Fe)共掺杂SrTiO3及其制备方法与流程

本发明涉及一种b位(in,fe)共掺杂srtio3及其制备方法，属于功能材料技术领域。

背景技术：

混合离子-电子导体在现代固态离子装置中起重要作用。srtio3具有典型的钙钛矿结构（abo3）。srtio3基钙钛矿是固体氧化物电解槽，固体氧化物燃料电池和分离膜的潜在混合离子-电子导体。因为srtio3基钙钛矿具有优异的化学稳定性和热稳定性，较好的耐焦化和耐硫性。然而，未掺杂的化学计量srtio3的电导率太低而不能满足阳极材料的要求，因此，许多努力已经集中于提高srtio3基材料的导电性。

为了提高srtio3的导电性，可在srtio3的b位掺杂过渡金属元素。例如in和fe。in的离子迁移能较低，而in³⁺的离子半径为0.081nm及fe³⁺的离子半径为0.064nm，与ti⁴⁺的离子半径（0.068nm）相近，通过两种元素共掺杂b位，来改善材料的导电导率。前人报道了在srtio3的b位分别掺杂fe，co，in和sc元素来提高材料氧空位浓度。但是现有技术仍然存在离子电导率较差等问题。所以该技术引入b位(in,fe)共掺杂srtio3，通过增加氧空位的浓度，提高srtio3基材料的离子电导率，改善srtio3基材料的导电性。

技术实现要素：

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种b位(in,fe)共掺杂srtio3及其制备方法。本发明的目的是通过对纯的srtio3进行共掺杂来提高材料的导电性。本发明通过以下技术方案实现。

一种b位(in,fe)共掺杂srtio3，分子式为srti1-x(in0.5fe0.5)xo3-δ，b位(in,fe)共掺杂量为x，其中a位为sr，b位为ti、in和fe。

所述b位(in,fe)共掺杂量x为0.2、0.4或0.6。

一种b位(in,fe)共掺杂srtio3的制备方法，其步骤包括：

步骤1、采用溶胶-凝胶法合成前驱体粉末：

将乙酸锶、氧化铟、氧化铁和钛酸四丁酯作为原料按照分子式摩尔比，溶解在异丙醇和无水乙醇中，在磁力搅拌器上充分搅拌60min，形成溶胶；静置24h，分层形成湿凝胶；放入烘干箱中于60℃烘干，使其形成蓬松干凝胶，然后研磨得到前驱体粉末；

步骤2、将步骤1得到的前驱体粉末在1000℃煅烧10h，得到b位(in,fe)共掺杂srtio3粉末。

所述步骤2得到的b位(in,fe)共掺杂srtio3粉末压制成圆片，在马弗炉中1435℃下烧结5h，形成陶瓷样品。

上述陶瓷样品的两侧涂铂浆，并固定好铂丝，在1100℃下烧1h，制备得到电极；电极通过（ac）交流阻抗法，在交流阻抗的频率范围1mhz-0.01hz，交流振幅为5mv空气条件下测定总电导率。

本发明的有益效果是：

（1）本发明采用溶胶-凝胶法制备srti1-x(in0.5fe0.5)xo3-δ复合粉体，成本低，粒径分布均匀。

（2）本发明中（in,fe）掺杂srtio3的x射线衍射分析发现没有杂质出现，表明不改变钙钛矿的单一立方相结构。

（3）本发明对钙钛矿型材料（srtio3）的b位进行(in,fe)共掺杂，增加氧空位浓度，大幅度地提高材料的离子电导率，从而改善材料的导电性。

附图说明

图1是本发明本发明的制备流程图；

图2是本发明中实例1的srti0.8(in0.5fe0.5)0.2o3-δ陶瓷样品xrd图；

图3是本发明实施例1制备得到的srti0.8(in0.5fe0.5)0.2o3-δ陶瓷样品、实施例2制备得到的srti0.6(in0.1fe0.4)0.4o3-δ陶瓷样品以及实施例3制备得到的srti0.4(in0.5fe0.5)0.6o3-δ陶瓷样品电导率图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。

实施例1

该b位(in,fe)共掺杂srtio3，分子式为srti1-x(in0.5fe0.5)xo3-δ，b位(in,fe)共掺杂量为x，其中a位为sr，b位为ti、in和fe；b位(in,fe)共掺杂量x为0.2。

如图1所示，该b位(in,fe)共掺杂srtio3的制备方法，其步骤包括：

步骤1、采用溶胶-凝胶法合成前驱体粉末：

2.0572g乙酸锶溶解在4ml的去离子水中，0.0798g氧化铁、0.1388g氧化铟和2.7226g钛酸四丁酯溶解在32ml异丙醇和8ml无水乙醇中，在磁力搅拌器上充分搅拌60min，形成溶胶；静置24h，分层形成湿凝胶；放入烘干箱中于60℃烘干，使其形成蓬松干凝胶，然后研磨得到前驱体粉末；

步骤2、将步骤1得到的前驱体粉末在1000℃煅烧10h，得到b位(in,fe)共掺杂srtio3粉末（srti0.8(in0.5fe0.5)0.2o3-δ复合粉体）。

所述步骤2得到的b位(in,fe)共掺杂srtio3粉末压制成圆片（直径7mm×厚度1.6mm），在马弗炉中1435℃下烧结5h，形成陶瓷样品。

本实施例制备得到的srti0.8(in0.5fe0.5)0.2o3-δ陶瓷样品xrd图如图2所示，从图2中可以看出b位(in,fe)共掺杂量（x）为0.2时，（in,fe）共掺杂srtio3陶瓷样品的xrd图中没有出现杂质相，仍保持单一立方相钙钛矿结构。

将上述陶瓷样品的两侧涂铂浆，并固定好铂丝，在1100℃下烧1h，制备得到电极；电极通过（ac）交流阻抗法，在交流阻抗的频率范围1mhz-0.01hz，交流振幅为5mv空气条件下测定总电导率图如图3所示。从图3中可以看出b位(in,fe)共掺杂量（x）为0.2时，（in,fe）共掺杂srtio3陶瓷样品的总电导率随温度的升高而增加，在700℃时的电导率达到最佳，为0.2149s/cm。

实施例2

该b位(in,fe)共掺杂srtio3，分子式为srti1-x(in0.5fe0.5)xo3-δ，b位(in,fe)共掺杂量为x，其中a位为sr，b位为ti、in和fe；b位(in,fe)共掺杂量x为0.4。

如图1所示，该b位(in,fe)共掺杂srtio3的制备方法，其步骤包括：

步骤1、采用溶胶-凝胶法合成前驱体粉末：

2.0572g乙酸锶溶解在4ml的去离子水中，0.1597g氧化铁、0.2776g氧化铟和2.0420g钛酸四丁酯溶解在32ml异丙醇和8ml无水乙醇中，在磁力搅拌器上充分搅拌60min，形成溶胶；静置24h，分层形成湿凝胶；放入烘干箱中于60℃烘干，使其形成蓬松干凝胶，然后研磨得到前驱体粉末；

步骤2、将步骤1得到的前驱体粉末在1000℃煅烧10h，得到b位(in,fe)共掺杂srtio3粉末（srti0.6(in0.1fe0.4)0.4o3-δ复合粉体）。

所述步骤2得到的b位(in,fe)共掺杂srtio3粉末压制成圆片（直径7mm×厚度1.6mm），在马弗炉中1435℃下烧结5h，形成陶瓷样品。

将上述陶瓷样品的两侧涂铂浆，并固定好铂丝，在1100℃下烧1h，制备得到电极；电极通过（ac）交流阻抗法，在交流阻抗的频率范围1mhz-0.01hz，交流振幅为5mv空气条件下测定总电导率图如图3所示。从图3中可以看出b位(in,fe)共掺杂量（x）为0.4时，（in,fe）共掺杂srtio3陶瓷样品的总电导率随温度的升高而增加，在700℃时的电导率达到最佳，为0.2993s/cm。

实施例3

该b位(in,fe)共掺杂srtio3，分子式为srti1-x(in0.5fe0.5)xo3-δ，b位(in,fe)共掺杂量为x，其中a位为sr，b位为ti、in和fe；b位(in,fe)共掺杂量x为0.6。

如图1所示，该b位(in,fe)共掺杂srtio3的制备方法，其步骤包括：

步骤1、采用溶胶-凝胶法合成前驱体粉末：

2.0572g乙酸锶溶解在4ml的去离子水中，0.2395g氧化铁、0.4164氧化铟和1.3612g钛酸四丁酯溶解在32ml异丙醇和8ml无水乙醇中，在磁力搅拌器上充分搅拌60min，形成溶胶；静置24h，分层形成湿凝胶；放入烘干箱中于60℃烘干，使其形成蓬松干凝胶，然后研磨得到前驱体粉末；

步骤2、将步骤1得到的前驱体粉末在1000℃煅烧10h，得到b位(in,fe)共掺杂srtio3粉末（srti0.4(in0.5fe0.5)0.6o3-δ复合粉体）。

所述步骤2得到的b位(in,fe)共掺杂srtio3粉末压制成圆片（直径7mm×厚度1.6mm），在马弗炉中1435℃下烧结5h，形成陶瓷样品。

将上述陶瓷样品的两侧涂铂浆，并固定好铂丝，在1100℃下烧1h，制备得到电极；电极通过（ac）交流阻抗法，在交流阻抗的频率范围1mhz-0.01hz，交流振幅为5mv空气条件下测定总电导率图如图3所示。从图3中可以看出b位(in,fe)共掺杂量（x）为0.6时，（in,fe）共掺杂srtio3陶瓷样品的总电导率随温度的升高而增加，在700℃时的电导率达到最佳，为0.3593s/cm。

以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。