一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法与流程

本发明涉及一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法，属于结构陶瓷材料技术领域。

背景技术：

氧化铝陶瓷由于耐高温性能好、导热性好，机械强度高并且具有良好的机电性能，广泛的应用于机械、净化分离、吸声减震、化工催化载体和传感器材料等众多领域。以氧化铝陶瓷材料制备的氧化铝基陶瓷型芯在高温高压条件下被越来越广泛应用。

现有方法制备的氧化铝陶瓷材料热冲击损伤抗性随着试样孔隙率的增加而增加，而热冲击断裂抗性会随着孔隙率的增加而降低，无法兼顾气孔率和强度从而使其应用受到限制。因此提供一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法来解决现有氧化铝陶瓷材料的热冲击损伤抗性和热冲击断裂抗性的匹配问题是十分必要的。

技术实现要素：

本发明为解决现有氧化铝陶瓷材料的热冲击损伤抗性和热冲击断裂抗性的匹配问题，提供了一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法。

本发明的技术方案：

多孔氧化铝陶瓷的制备方法，该方法的具体操作步骤如下：

步骤一，制备浆料：将氧化铝粉末、氧化镁、琼脂糖和陶瓷造孔剂均匀混合，以去离子水为介质使用氧化铝磨球球磨4小时-6小时，得浆料；

步骤二，注模：将步骤一得到的浆料加热到80℃-97℃，注入模具中，自然冷却至室温，得到成型样品；

步骤三，排胶：将步骤二得到的成型样品放入高温电阻炉内由室温加热到600℃，保温1小时；

步骤四，烧结：对步骤三排胶后的成型样品进行无压烧结，烧结条件：室温以3℃/min-5℃/min的升温速率升温至1600℃，保温2小时，随炉冷却得到多孔氧化铝陶瓷。

所述的氧化铝粉末、氧化镁、琼脂糖的质量比为1：0.01：0.01。

所述的陶瓷造孔剂添加量为氧化铝粉末体积的10％-50％。

所述的陶瓷造孔剂添加量为氧化铝粉末体积的20％、30％和40％。

所述的去离子水与氧化铝粉末体积比为2:3。

所述的步骤一中球磨时间为5小时。

所述的步骤二中浆料加热到85℃。

所述的多孔氧化铝陶瓷孔隙率为24.42％-41.10％，导热系数为10.354-14.018w/(m·k)，抗弯强度为88mpa-116mpa，临界温差为320℃-386℃。

本发明具有以下有益效果：本发明一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法，本方法采用凝胶注模结合添加造孔剂法制备了孔隙率为24％-40％的多孔氧化铝陶瓷，导热系数变化范围为10.354-14.018w/(m·k)，临界温差范围为320-386℃，经500℃温差热冲击时残余强度保持率大于40％，具有良好的热冲击抗性，解决了现有陶瓷材料在热冲击损伤抗性和热冲击断裂抗性的匹配问题。并且在造孔剂用量氧化铝粉末体积分数的30％时获得了同时具有高抗热冲击断裂抗性和高抗热冲击损伤抗性的多孔氧化铝陶瓷材料。此外，本方法制得的多孔氧化铝陶瓷其成分组成环保无毒，具有成本低，导热能力高等优点。

附图说明

图1为本发明方法制得的多孔氧化铝陶瓷的sem图。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。

下述具体实施例中涉及的氧化铝粉末为商用的微米级α-al2o3，纯度≥99.5％，d50＝0.2μm；陶瓷造孔剂由东莞市保力美塑料有限公司生产型号是pl-100。

具体实施方式1：陶瓷造孔剂添加量氧化铝粉末体积的10％

向131.67g的氧化铝粉末中加入1.32g的氧化镁，1.32g琼脂糖和4g陶瓷造孔剂，以50ml去离子水为介质，均匀混合后加入150g氧化铝磨球在1200rpm转速下球磨5小时，得到浆料。然后将浆料加热到85℃后注入模具中，自然冷却至室温，干燥后得到φ35mm的圆柱形成型样品。将该样品放入电阻炉中用20小时从室温到600℃，保温1小时取出。然后放入高温电阻烧结炉进行无压烧结，烧结条件：室温以5℃/min的升温速率升温至1600℃，保温2小时，随炉冷却得到多孔氧化铝陶瓷。

多孔氧化铝陶瓷性能测试：对烧结得到的多孔氧化铝陶瓷进行切割、打磨和抛光，得到3mm×4mm×35mm的试条。

将上述试条煮沸2小时后使用排水法测得密度为2.99g/cm³。

使用国标gb/t6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法三点弯曲法(跨度30mm)测得样品的抗弯强度为116.4mpa。

经500℃的温差热冲击后残余强度保持率达到45.77％，临界温差为367℃。

通过激光脉冲法测得样品的导热系数为14.02w/(m·k)。

具体实施方式2：陶瓷造孔剂添加量氧化铝粉末体积的20％

向131.67g的氧化铝粉末中加入1.32g的氧化镁，1.32g琼脂糖和8g陶瓷造孔剂，以50ml去离子水为介质，均匀混合后加入150g氧化铝磨球在1200rpm转速下球磨5小时，得到浆料。然后将浆料加热到85℃后注入模具中，自然冷却至室温，干燥后得到φ35mm的圆柱形成型样品。将该样品放入电阻炉中用20小时从室温到600℃，保温1小时取出。然后放入高温电阻烧结炉进行无压烧结，烧结条件：室温以5℃/min的升温速率升温至1600℃，保温2小时，随炉冷却得到多孔氧化铝陶瓷。

多孔氧化铝陶瓷性能测试：对烧结得到的多孔氧化铝陶瓷进行切割、打磨和抛光，得到3mm×4mm×35mm的试条。

将上述试条煮沸2小时后使用排水法测得密度为2.84g/cm³。

使用国标gb/t6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法三点弯曲法(跨度30mm)测得样品的抗弯强度为107.5mpa。

经500℃的温差热冲击后残余强度保持率达到45.80％，临界温差为373℃。

通过激光脉冲法测得样品的导热系数为13.06w/(m·k)。

具体实施方式3：陶瓷造孔剂添加量氧化铝粉末体积的30％

向131.67g的氧化铝粉末中加入1.32g的氧化镁，1.32g琼脂糖和12g陶瓷造孔剂，以50ml去离子水为介质，均匀混合后加入150g氧化铝磨球在1200rpm转速下球磨5小时，得到浆料。然后将浆料加热到85℃后注入模具中，自然冷却至室温，干燥后得到φ35mm的圆柱形成型样品。将该样品放入电阻炉中用20小时从室温到600℃，保温1小时取出。然后放入高温电阻烧结炉进行无压烧结，烧结条件：室温以5℃/min的升温速率升温至1600℃，保温2小时，随炉冷却得到多孔氧化铝陶瓷。

多孔氧化铝陶瓷性能测试：对烧结得到的多孔氧化铝陶瓷进行切割、打磨和抛光，得到3mm×4mm×35mm的试条。

将上述试条煮沸2小时后使用排水法测得密度为2.63g/cm³。

使用国标gb/t6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法三点弯曲法(跨度30mm)测得样品的抗弯强度为98.38mpa。

经500℃的温差热冲击后残余强度保持率达到47.28％，临界温差为386℃。

通过激光脉冲法测得样品的导热系数为12.16w/(m·k)。

具体实施方式4：陶瓷造孔剂添加量氧化铝粉末体积的40％

向131.67g的氧化铝粉末中加入1.32g的氧化镁，1.32g琼脂糖和16g陶瓷造孔剂，以50ml去离子水为介质，均匀混合后加入150g氧化铝磨球在1200rpm转速下球磨5小时，得到浆料。然后将浆料加热到85℃后注入模具中，自然冷却至室温，干燥后得到φ35mm的圆柱形成型样品。将该样品放入电阻炉中用20小时从室温到600℃，保温1小时取出。然后放入高温电阻烧结炉进行无压烧结，烧结条件：室温以5℃/min的升温速率升温至1600℃，保温2小时，随炉冷却得到多孔氧化铝陶瓷。

多孔氧化铝陶瓷性能测试：对烧结得到的多孔氧化铝陶瓷进行切割、打磨和抛光，得到3mm×4mm×35mm的试条。

将上述试条煮沸2小时后使用排水法测得密度为2.44g/cm³。

使用国标gb/t6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法三点弯曲法(跨度30mm)测得样品的抗弯强度为93.14mpa。

经500℃的温差热冲击后残余强度保持率达到42.94％，临界温差为350℃。

通过激光脉冲法测得样品的导热系数为10.95w/(m·k)。

具体实施方式5：陶瓷造孔剂添加量氧化铝粉末体积的50％

向131.67g的氧化铝粉末中加入1.32g的氧化镁，1.32g琼脂糖和20g陶瓷造孔剂，以50ml去离子水为介质，均匀混合后加入150g氧化铝磨球在1200rpm转速下球磨5小时，得到浆料。然后将浆料加热到85℃后注入模具中，自然冷却至室温，干燥后得到φ35mm的圆柱形成型样品。将该样品放入电阻炉中用20小时从室温到600℃，保温1小时取出。然后放入高温电阻烧结炉进行无压烧结，烧结条件：室温以5℃/min的升温速率升温至1600℃，保温2小时，随炉冷却得到多孔氧化铝陶瓷。

多孔氧化铝陶瓷性能测试：对烧结得到的多孔氧化铝陶瓷进行切割、打磨和抛光，得到3mm×4mm×35mm的试条。

将上述试条煮沸2小时后使用排水法测得密度为2.33g/cm³。

使用国标gb/t6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法三点弯曲法(跨度30mm)测得样品的抗弯强度为88.68mpa。

经500℃的温差热冲击后残余强度保持率达到44.23％，临界温差为320℃。

通过激光脉冲法测得样品的导热系数为10.35w/(m·k)。

不同陶瓷造孔剂添加量制得多孔氧化铝陶瓷材料性能对比如下表：

由上表可知，多孔氧化铝陶瓷的热导率随着总孔隙率的增加而降低，材料的临界温差呈现出小幅增加后又下降的变化趋势。而材料经受500℃温差的热冲击后残余强度保持率随着总孔隙率的增加呈先增加后降低的趋势，与其他学者研究中热冲击断裂抗性随孔隙率的增加而减小、热冲击损伤抗性随孔隙率的增加而增加的变化趋势不同，本文在造孔剂用量30vol％时获得了同时具有高抗热冲击断裂抗性和高抗热冲击损伤抗性的多孔氧化铝陶瓷材料。

临界温差是指材料受到热冲击后的残余强度与初始强度之比为70％时所对应的温差。材料的临界温差越大，说明材料的热冲击断裂抗性就越好。24.42％、28.01％、33.45％、38.17％和41.10％孔隙率的临界温差分别为367℃、373℃、386℃、350℃和320℃。随着孔隙率的增加呈现出先增加后下降的趋势。不同于理论临界温差随孔隙率的增加而下降，根据材料的极限强度和临界温差的关系：其中，r'称为第二热应力断裂抵抗因子；σf为材料的极限强度。可知，临界温差与材料的极限强度和热导率成正比关系，与弹性模量成反比关系。热膨胀系数α基本不随孔隙率的变化而变化，泊松比μ粗略认为不变，将设为常数a，带入数值，不同孔隙率的r'计算结果如下：21.82a、23.19a、23.73a、22.41a和21.46a。r，大，则材料的热冲击断裂抗性好。与孔隙率为33.45％时，材料的热冲击断裂抗性最好的实验结果相符合。

残余强度保持率表示陶瓷材料受到热冲击之后的强度与陶瓷材料的初始强度之比，可以用来表征材料的热冲击损伤抗性。在500℃的热冲击温差下，24.42％、28.01％、33.45％、38.17％和41.10％孔隙率的残余强度保持率分别为45.77％、45.80％、47.28％、42.94％和44.23％。断裂表面能分别为21.59、22.53、23.57、23.11和22.84j/m。断裂表面能正比于材料的热冲击损伤抗性，与实验结果相符合，说明材料的热冲击损伤抗性呈现先增加后减小的趋势。