一种精制液体硅酸钠的生产方法与流程

本发明涉及一种硅酸钠的制备方法，具体来说，本发明涉及一种精制液体硅酸钠的生产方法。

背景技术：

现有技术中，硅酸钠的制备方法分为两种，一种是高温熔融法，另一种是热液法即湿法。

cn110040738a公开了一种加工绿色轮胎补强剂用硅酸钠的生产方法，该方法是将石英砂、碳酸钠和分散剂按比例加入高速混合机中进行高速混合，然后将混合物料置于惰性气氛中在800～900℃加热，浸渍熔融反应，将焙烧产物加入水中，球磨后过滤，将所得滤液经浓缩制成膏体，膏体送入烘箱中，干燥所得固体经粉碎机制成硅酸钠粉体，这种工艺方法过程长，消耗大量能源，不符合国家产业政策。

cn106966403a公开了一种液体硅酸钠的生产方法，该方法是将石英砂与质量分数20-30％的氢氧化钠水溶液加入反应釜中，搅拌、减压至1.8-2mpa、在温度160-180℃下反应2-7小时，过滤，向滤液中加入白炭黑，在160-180℃下保温2-3小时，过滤，得到液体硅酸钠。本发明通过在反应过程中补充添加白炭黑，能控制调整制得的硅酸钠的模数为3.1-3.4，这种工艺方法存在处理时间长，料渣处理困难等问题，既造成原料的浪费，又不符合我国的资源节约政策。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种新的制备精制液体硅酸钠的方法，这种方法能够解决现有液体硅酸钠生产工艺中存在的浪费能源、处理时间长、生产效率低、投资费用高等问题。本发明的工艺方法操作简单，生产成本低，耗能低，料渣、废水能有效回收，从而能够避免造成环境污染。

一种精制液体硅酸钠的生产方法，所述的方法包括以下步骤：

(1)在反应釜内装入石英砂与烧碱溶液搅拌后，向反应釜内充入水蒸汽，待反应釜内温度达到110-130℃时，停止向反应釜内充入水蒸汽；

(2)反应釜内压力保持在0.6-0.8mpa，进行液相反应；

(3)反应后进行泄压；

(4)当反应釜内压力降至0.2-0.4mpa时，停止泄压，开启放料阀门；

(5)将液体硅酸钠粗液通过过滤得到精制液体硅酸钠。

优选地，根据上述制备方法，其中，石英砂中二氧化硅含量为99％以上。

优选地，根据上述制备方法，其中，烧碱溶液的氢氧化钠质量浓度为45-55wt％。

优选地，根据上述制备方法，其中，烧碱溶液的氢氧化钠质量浓度为50wt％。

优选地，根据上述制备方法，其中，石英砂与烧碱溶液的质量比为1:1.3-1.8。

优选地，根据上述制备方法，其中，反应釜内的搅拌是通过超声波振动棒搅拌，振动频率为20-40khz。

优选地，根据上述制备方法，其中，步骤(1)中的温度是120℃。

优选地，根据上述制备方法，其中，步骤(3)反应3-4小时后，反应釜内液体硅酸钠粗液的波美度≥58°be′。

优选地，根据上述制备方法，其中，步骤(4)后，反应釜内的物料在压力作用下首先通过汽液分离罐，水蒸汽回收再利用，液体硅酸钠粗液自然流入中间罐。

优选地，根据上述制备方法，其中，步骤(5)中过滤的步骤是：开启过滤泵，将中间罐内液体硅酸钠粗液注入过滤机，过滤网表面不断形成滤饼，预涂1-3h，直至过滤机内液体澄清透明，当过滤机压力显示在0.3mpa以上，或待滤液全部过滤完成，过滤结束。

优选地，根据上述制备方法，其中，将过滤机中带有杂质的石英砂涂层清除，经冲洗后作为石英砂原料再次投入使用。

优选地，根据上述制备方法，其中，步骤(5)中，将过滤后得到的液体硅酸钠，经滤网孔径≤30um的过滤机二次过滤。

本发明的方法能够解决现有液体硅酸钠生产工艺中存在的浪费能源、处理时间长、生产效率低、投资费用高等问题，并且本发明的工艺方法操作简单，能够制备高纯度的液体硅酸钠，经75μm及20μm二级过滤，制得的精制硅酸钠液体透明度高、纯度高、杂质含量少、模数稳定。产品透光率≥98，水不溶物＜0.05％。透光率用分光光度计检测，水不溶物用真空抽滤滤膜法检测。本发明产品的透光率98.0-99.8％，水不溶物0.02-0.03％；同行业产品的透光率75.0-85.0％，水不溶物0.07-0.20％。

附图说明

图1是本发明的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明。

如图1所示，首先将石英砂与烧碱溶液通过自动计量仪计量后输送至反应釜中，这里的石英砂优选使用二氧化硅纯度大于99wt％的石英砂，烧碱溶液的氢氧化钠质量浓度优选为45-55wt％，更优选是50wt％；本发明的目的是要制备低模数的硅酸钠，为此，石英砂与烧碱溶液的质量比为设定为1:1.3-1.8。

将物料加入反应釜的同时即开启反应釜搅拌装置，对物料进行搅拌，搅拌装置优选使用超声波振动棒，本发明的发明人通过对比实验发现，使用超声波振动棒搅拌的混合效果非常好，能够达到快速、彻底的混合，有利于缩短反应时间。

开启气动阀，向反应釜内充入水蒸汽，待反应釜内温度达到120℃时，关闭气动阀，停止向反应釜内充入水蒸汽，此时反应釜内压力保持为0.6-0.8mpa，进行液相反应。

反应3-4小时，检测反应釜内液体硅酸钠粗液，热测波美度≥58°be′后，开启泄压阀门进行泄压；当釜内压力降至0.2-0.4mpa时，关闭泄压阀门，开启放料阀门。釜内物料在压力作用下压入汽液分离罐，水蒸汽回收再利用，液体硅酸钠粗液自然从汽液分离罐流入中间罐。

开启过滤泵，将中间罐内的液体硅酸钠粗液注入过滤机；开始预涂，随着预涂进行，过滤网表面不断形成滤饼，预涂约1-3小时后，清液回流管道液体变为澄清透明。

当过滤机压力显示在0.3mpa以上，或待滤液全部过滤完成，则过滤结束，将过滤机中带有杂质的石英砂涂层清除，经冲洗后可作为原料再次投入使用。

将过滤后的液体硅酸钠，经过滤机二次过滤(滤网孔径≤30μm)，制得精制液体硅酸钠。

在本发明的制备方法中，排汽泄压及反应釜放料时，均经过汽液分离罐，能够有效防止废汽外排带滴状液体硅酸钠；反应剩余料渣经固液分离装置，废水和硅渣中的有效成分能够回收再利用。

下面用具体实施例来阐释本发明。

下面实施例中对于制备的液体硅酸钠的性能测定所用仪器和设备如下：

波美度：采用波美比重计；

模数：按gb/t4209-2008工业硅酸钠国家标准进行测定氧化钠和氧化硅的含量，计算二氧化硅(sio2)和氧化钠(na2o)的摩尔数比例即为模数。

透光率：采用分光光度计上海精科7230g，方法是按20g稀释至100ml的比例稀释后，将分光光度计调至透光率测定项进行测定。

水不溶物含量：按gb/t4209-2008工业硅酸钠国家标准进行测定。

实施例1

以50％烧碱溶液与二氧化硅含量为99％的石英砂为原料，经自动计量后，将所述石英砂与烧碱按质量比1:1.3输送至反应釜。

开启反应釜搅拌装置，开启超声波振动棒进行搅拌混合，将超声波振动棒的振动频率设置为40khz。

开启气动阀，往反应釜中充入水蒸汽，随反应的进行，反应釜内压力逐渐上升，温度上升，当温度达到110℃时，关闭气动阀，停止充入水蒸汽，此时，反应釜内压力保持在0.8mpa，进行液相反应。

反应3.5小时，检测反应釜内液体硅酸钠粗液，热测波美度为60°be′，开启泄压阀门进行泄压。

当反应釜内压力降至0.3mpa时，关闭泄压阀门，开启放料阀门。釜内物料在压力作用下压入汽液分离罐，液体硅酸钠粗液自然流入中间罐；开启过滤泵，将中间罐内液体硅酸钠粗液注入过滤机，随着预涂进行，过滤网表面不断形成滤饼，约1h后，清液回流管道液体变为澄清透明；当过滤机压力显示在0.3mpa，过滤结束，将过滤机中带有杂质的石英砂涂层清除，经冲洗后可作为原料再次投入使用；将过滤后的液体硅酸钠，经过滤机二次过滤(滤网孔径≤30μm)，制得精制液体硅酸钠。

检测结果：无色透明状液体，模数：1.78，透光率98.8％，水不溶物0.022％

实施例2

以50％烧碱溶液与二氧化硅含量为99％的石英砂为原料，经自动计量后，将所述石英砂与烧碱按重量比1:1.8输送至反应釜。

开启反应釜搅拌装置，开启超声波振动棒进行搅拌混合，将超声波振动棒的振动频率设置为20khz。

开启气动阀，往反应釜中充入水蒸汽，随反应的进行，反应釜内压力逐渐上升，温度上升，当温度达到130℃时，关闭气动阀，停止充入水蒸汽，此时，反应釜内压力保持在0.6mpa，进行液相反应。

反应3.5小时，检测反应釜内液体硅酸钠粗液，热测波美度为58°be′，开启泄压阀门进行泄压。

当反应釜内压力降至0.3mpa时，关闭泄压阀门，开启放料阀门。釜内物料在压力作用下压入汽液分离罐，液体硅酸钠粗液自然流入中间罐；开启过滤泵，将中间罐内液体硅酸钠粗液注入过滤机，随着预涂进行，过滤网表面不断形成滤饼，约3h后，清液回流管道液体变为澄清透明；当过滤机压力显示在0.3mpa，过滤结束，将过滤机中带有杂质的石英砂涂层清除，经冲洗后可作为原料再次投入使用；将过滤后的液体硅酸钠，经过滤机二次过滤(滤网孔径≤30μm)，制得精制液体硅酸钠。

检测结果：无色透明状液体，模数：1.35，透光率99.7％，水不溶物0.018％

实施例3

以50％烧碱溶液与二氧化硅含量为99％的石英砂为原料，经自动计量后，将所述石英砂与烧碱按重量比1:1.5输送至反应釜。

开启反应釜搅拌装置，开启超声波振动棒进行搅拌混合，将超声波振动棒的振动频率设置为30khz。

开启气动阀，往反应釜中充入水蒸汽，随反应的进行，反应釜内压力逐渐上升，温度上升，当温度达到130℃时，关闭气动阀，停止充入水蒸汽，此时，反应釜内压力保持在0.6mpa，进行液相反应。

反应3.5小时，检测反应釜内液体硅酸钠粗液，热测波美度为59°be′，开启泄压阀门进行泄压。

当反应釜内压力降至0.2mpa时，关闭泄压阀门，开启放料阀门。釜内物料在压力作用下压入汽液分离罐，液体硅酸钠粗液自然流入中间罐；开启过滤泵，将中间罐内液体硅酸钠粗液注入过滤机，随着预涂进行，过滤网表面不断形成滤饼，约3h后，清液回流管道液体变为澄清透明；当过滤机压力显示0.35mpa，过滤结束，将过滤机中带有杂质的石英砂涂层清除，经冲洗后可作为原料再次投入使用；将过滤后的液体硅酸钠，经过滤机二次过滤(滤网孔径≤30μm)，制得精制液体硅酸钠。

检测结果：无色透明状液体，模数：1.56，透光率99.8％，水不溶物0.019％

实施例4

以50％烧碱溶液与二氧化硅含量为99％的石英砂为原料，经自动计量后，将所述石英砂与烧碱按重量比1:1.5输送至反应釜。

开启反应釜搅拌装置，开启超声波振动棒进行搅拌混合，将超声波振动棒的振动频率设置为40khz。

开启气动阀，往反应釜中充入水蒸汽，随反应的进行，反应釜内压力逐渐上升，温度上升，当温度达到130℃时，关闭气动阀，停止充入水蒸汽，此时，反应釜内压力保持在0.6mpa，进行液相反应。

反应3.5小时，检测反应釜内液体硅酸钠粗液，热测波美度为59°be′，开启泄压阀门进行泄压。

当反应釜内压力降至0.15mpa时，关闭泄压阀门，开启放料阀门。釜内物料在压力作用下压入汽液分离罐，液体硅酸钠粗液自然流入中间罐；开启过滤泵，将中间罐内液体硅酸钠粗液注入过滤机，随着预涂进行，过滤网表面不断形成滤饼，约3h后，清液回流管道液体变为澄清透明；当过滤机压力显示在0.3mpa，过滤结束，将过滤机中带有杂质的石英砂涂层清除，经冲洗后可作为原料再次投入使用；将过滤后的液体硅酸钠，经过滤机二次过滤(滤网孔径≤30μm)，制得精制液体硅酸钠。

检测结果：无色透明状液体，模数：1.56，透光率83.8％，水不溶物0.089％对比例1

以50％烧碱溶液与二氧化硅含量为99％的石英砂为原料，经自动计量后，将所述石英砂与烧碱按重量比1:1.3输送至反应釜。

开启反应釜搅拌装置，开启超声波振动棒进行搅拌混合，将超声波振动棒的振动频率设置为20khz。

开启气动阀，往反应釜中充入水蒸汽，随反应的进行，反应釜内压力逐渐上升，温度上升，当温度达到100℃时，关闭气动阀，停止充入水蒸汽，此时，反应釜内压力保持在0.5mpa，进行液相反应。

反应3.5小时，检测反应釜内液体硅酸钠粗液，热测波美度为51°be′，开启泄压阀门进行泄压。

当反应釜内压力降至0.3mpa时，关闭泄压阀门，开启放料阀门。釜内物料在压力作用下压入汽液分离罐，液体硅酸钠粗液自然流入中间罐；开启过滤泵，将中间罐内液体硅酸钠粗液注入过滤机，随着预涂进行，过滤网表面不断形成滤饼，约3h后，清液回流管道液体变为澄清透明；当过滤机压力显示在0.35mpa，或待滤液全部过滤完成，过滤结束，将过滤机中带有杂质的石英砂涂层清除，经冲洗后可作为原料再次投入使用；将过滤后的液体硅酸钠，经过滤机二次过滤(滤网孔径≤30μm)，制得液体硅酸钠。

检测结果：无色透明状液体，模数：1.45，透光率75.6％，水不溶物0.116％对比例2

以50％烧碱溶液与二氧化硅含量为99％的石英砂为原料，经自动计量后，将所述石英砂与烧碱按重量比1:1.3输送至反应釜。

开启反应釜搅拌装置，开启超声波振动棒进行搅拌混合，将超声波振动棒的振动频率设置为60khz。

开启气动阀，往反应釜中充入水蒸汽，随反应的进行，反应釜内压力逐渐上升，温度上升，当温度达到140℃时，关闭气动阀，停止充入水蒸汽，此时，反应釜内压力保持在0.9mpa，进行液相反应。

反应3.5小时，检测反应釜内液体硅酸钠粗液，热测波美度为62°be′，开启泄压阀门进行泄压。

当反应釜内压力降至0.3mpa时，关闭泄压阀门，开启放料阀门。釜内物料在压力作用下压入汽液分离罐，液体硅酸钠粗液自然流入中间罐；开启过滤泵，将中间罐内液体硅酸钠粗液注入过滤机，随着预涂进行，过滤网表面不断形成滤饼，约3h后，清液回流管道液体变为澄清透明；当过滤机压力显示在0.4mpa，或待滤液全部过滤完成，过滤结束，将过滤机中带有杂质的石英砂涂层清除，经冲洗后可作为原料再次投入使用；因为波美度过高，反应釜放料困难；影响过滤速度及过滤量，无法进行二次过滤。

检测结果：无色微透明状液体，模数：1.80，透光率55.9％，水不溶物0.184％

由实施例1-4和对比例1-2可以看出：在本发明人通过大量实验摸索出来的工艺条件下得到的液体硅酸钠波美度适中处于58°be′-60°be′，透光率高达98％以上，水不溶物含量低至0.022％以下，超出本发明人的工艺条件时，得到的液体硅酸钠波美度过低或过高，透光率低、水不溶物含量高至0.11％以上，对比例2虽然波美度高，但是其波美度过高，使得反应釜放料困难；且影响过滤速度及过滤量，无法进行二次过滤。

由此可见，超声波装置的引入且设置适当的振动频率，采用本发明人发明的反应温度和反应压力等工艺条件，可以有效缩短反应时间，由以前的8-12小时，缩短至3-4小时，并降低了反应温度，由160℃以上降至110-130℃；实施二次过滤，可实现首次过滤前硅酸钠粗液不沉降，且提高产品的纯度，透明度等。

整个过程设自动控制系统，控制各个阀门的开关和泵的运行；原料进反应釜设有自动计量与输送装置，反应釜设置温度传感器与压力传感器，蒸汽由气动阀实现控制。

在不违背本发明原则和精神的基础上，本领域普通技术人员可以对本发明进行一些改进和变通，这些改进和变通也在本发明的保护范围之内。