一种低密度ITO靶材及其制备方法与流程

本发明涉及ito靶材领域，具体涉及一种低密度ito靶材及其制备方法。

背景技术：

ito靶材是制备ito薄膜的主要原料，主要用于触摸屏、有机发光平面显示器、等离子体显示器、汽车防热除雾玻璃、太阳能电池、光电转换器、透明加热器防静电膜、红外线反射装置等。相对密度达到99％以上的高密度ito靶材主要是用于磁控溅射发镀膜，而疏松多孔的低密度ito靶材主要是用于led灯和镜片等蒸发镀膜。目前制备低密度的ito靶材主要是通过在粉料中加入各种添加剂，经过冷等静压和高温烧结或真空烧结制备得到，但这些方法仍存在有许多不足，需要额外进行脱脂工序或对设备要求高，产品性能不稳定，生产效率低。因此，需要开发一种在不加入任何添加剂，在常压和空气氛围中烧结制备相对密度为35％-70％的低密度ito靶材的方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种低密度ito靶材及其制备方法。本发明仅在添加纯水的作用下，经过空气常压烧结气氛下烧结得到相对密度为35％-70％的低密度ito靶材，该方法设备简单，成本低，生产效率高，产品性能稳定，纯度高。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种低密度ito靶材的制备方法，包括以下步骤：

(1)混料：将氧化铟和氧化锡粉末按90-99:1-10的质量比混合，球磨、过筛，加入纯水混合均匀，且纯水的添加量为氧化铟和氧化锡粉末总质量的5％-45％，静置纯化后进行造粒、过筛处理；

(2)一次烧结：步骤(1)得到的粉末置于空气常压烧结气氛下进行一次烧结，烧结温度为600℃-1600℃，升温速率为30-400℃/h，保温时间为5-30h，得到烧结粉球；

(3)球磨纯化：烧结粉球经球磨、过筛后，加入纯水混合均匀，再次静置纯化，且纯水的添加量为烧结粉球质量的3％-30％；

(4)造粒成型：将步骤(3)静置纯化后的粉末进行造粒、过筛处理，将过筛后的粉末进行模压成型，得到ito生坯；

(5)二次烧结：ito生坯进行脱水处理后，在空气常压烧结气氛下进行二次烧结，烧结温度为800℃-1600℃，升温速率为30-400℃/h，保温时间为5-70h，降温速率为60-400℃/h，得到所述低密度ito靶材。

本发明在添加纯水的作用下，经过空气常压烧结气氛下进行二次烧结，并优选工艺参数，得到疏松多孔的低密度ito靶材，该方法无需添加造孔剂、粘结剂、脱模剂和离型剂等添加剂，无需脱脂工艺，也无需真空烧结设备，本发明设备简单，成本低，产品纯度高，性能稳定，生产效率高。

优选地，所述步骤(1)中，球磨的时间为5-30h。

优选地，所述步骤(1)中，纯水的添加量为氧化铟和氧化锡粉末总质量的10％-20％，优选为15％-20％，静置纯化时间为5-40h，粉体更易于造粒，且造粒后的粉体颗粒大小均匀。

优选地，所述步骤(2)中，烧结温度为1200℃-1350℃，升温速率为100-150℃/h，保温时间为8-15h，烧结的得到ito粉颗粒更均匀，颗粒硬度小。

优选地，所述步骤(3)中，球磨的时间为5-30h。

优选地，所述步骤(3)中，纯水的添加量为烧结粉球质量的5％-15％，静置纯化时间为5-40h，使得靶材更容易压制成型，得到靶材表面更平滑。

优选地，所述步骤(4)中，模压成型的压力为5-40mpa，有利于生坯成型的同时，确保烧结后靶材具有较低的密度。

优选地，所述步骤(5)中，脱水处理的温度为100℃-500℃。

优选地，所述步骤(5)中，烧结温度为1300℃-1450℃，升温速率为50-100℃/h，保温时间为6-10h，降温速率为150-200℃/h。在1300℃-1450℃温度烧结，需要的烧结时间短，制备的靶材密度达到要求，生产成本低。本发明中升温速率优选为50-100℃，避免升温速率过快，导致靶材开裂。

本发明还提供了根据上述方法制备得到的低密度ito靶材，所述靶材的相对密度为35％-70％。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明方法中无需外加任何添加剂，不需要脱脂工艺，仅在纯水的作用下，置于空气常压烧结气氛下高温烧结即可得到相对密度在35％-70％的疏松多孔的ito靶材。本发明的制备工艺不产生废气，设备简单，成本低，周期短。

附图说明

图1为本发明常压下制备低密度ito靶材的工艺流程图。

具体实施方式

为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

一种低密度ito靶材的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：

(1)混料：将氧化铟和氧化锡粉末按90-99:1-10的质量比混合，球磨、过筛，加入纯水混合均匀，且纯水的添加量为氧化铟和氧化锡粉末总质量的5％-45％，静置纯化后进行造粒、过筛处理；

(2)一次烧结：步骤(1)得到的粉末置于空气常压烧结气氛下进行一次烧结，烧结温度为600℃-1600℃，升温速率为30-400℃/h，保温时间为5-30h，得到烧结粉球；

(3)球磨纯化：烧结粉球经球磨、过筛后，加入纯水混合均匀，再次静置纯化，且纯水的添加量为烧结粉球质量的3％-30％；

(4)造粒成型：将步骤(3)静置纯化后的粉末进行造粒、过筛处理，将过筛后的粉末进行模压成型，得到ito生坯；

(5)二次烧结：ito生坯进行脱水处理后，在空气常压烧结气氛下进行二次烧结，烧结温度为800℃-1600℃，升温速率为30-400℃/h，保温时间为5-70h，降温速率为60-400℃/h，得到所述低密度ito靶材。

在本发明中，所述步骤(1)中，球磨的时间为5-30h。

在本发明中，所述步骤(1)中，纯水的添加量为氧化铟和氧化锡粉末总质量的10％-20％，优选为15％-20％，静置纯化时间为5-40h，粉体更易于造粒，且造粒后的粉体颗粒大小均匀。

在本发明中，所述步骤(2)中，烧结温度为1200℃-1350℃，升温速率为100-150℃/h，保温时间为8-15h，烧结的得到ito粉颗粒更均匀，颗粒硬度小。

在本发明中，所述步骤(3)中，球磨的时间为5-30h。

在本发明中，所述步骤(3)中，纯水的添加量为烧结粉球质量的5％-15％，静置纯化时间为5-40h，使得靶材更容易压制成型，得到靶材表面更平滑。

在本发明中，所述步骤(4)中，模压成型的压力为5-40mpa，有利于生坯成型的同时，确保烧结后靶材具有较低的密度。

在本发明中，所述步骤(5)中，脱水处理的温度为100℃-500℃，在此温度范围内，可避免温度过高导致靶材开裂。

在本发明中，所述步骤(5)中，烧结温度为1300℃-1450℃，升温速率为50-100℃/h，保温时间为6-10h，降温速率为150-200℃/h。在1300℃-1450℃温度烧结，需要的烧结时间短，制备的靶材密度达到要求，生产成本低。本发明中升温速率优选为50-100℃/h，避免升温速率过快，导致靶材开裂。

本发明还提供了根据上述方法制备得到的低密度ito靶材，所述靶材的相对密度为35％-70％。

实施例1

本实施例的低密度ito靶材的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照质量比90:10称取氧化铟和氧化锡加入到球磨罐中，球磨5h，过0.5mm筛，加入占氧化铟和氧化锡粉末总质量20％的纯水，静置纯化30h后，粉末造粒过1mm筛；

(2)将步骤(1)的粉末置于烧结炉中，以100℃/h速率升温到1500℃保温10h，得到烧结粉球；

(3)将烧结粉球磨20h，过0.5mm筛网，加入占烧结粉球质量15％的纯水；

(4)静置纯化25h后进行造粒，并过0.5mm的筛网，粉末在15mpa模压成型，得到ito生坯；

(5)将ito生坯放入烧结炉中，在200℃保温1h进行脱水处理，再以200℃/h的升温速率升温到1450℃，保温10h，以100℃/h速率降温至800℃，再以300℃/h降温到50℃，制备的ito丸靶材相对密度为60.5％，纯度为99.99％，靶材表面平滑无裂纹。

实施例2

本实施例的低密度ito靶材的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照质量比95:5称取氧化铟和氧化锡加入到球磨罐中，球磨8h，过0.5mm筛，加入占氧化铟和氧化锡粉末总质量15％的纯水，静置纯化25h后，粉末造粒过1mm筛，造粒后的粉体颗粒大小均匀；

(2)将步骤(1)的粉末置于烧结炉中，以100℃/h速率升温到1550℃保温10h，得到烧结粉球；

(3)将烧结粉球磨20h，过0.5mm筛网，加入占烧结粉球质量10％的纯水；

(4)静置纯化25h后进行造粒，并过0.5mm的筛网，制备的粉末在10mpa模压成型，得到ito生坯；

(5)将生坯放入烧结炉中，在200℃保温1h进行脱水处理，再以200℃/h的升温速率升温到1350℃，保温10h，以100℃/h速率降温至800℃，再以300℃/h降温到50℃，制备的ito丸靶材相对密度为55.6％，纯度为99.99％，靶材表面平滑无裂纹。

实施例3

本实施例的低密度ito靶材的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照质量比95:5称取氧化铟和氧化锡加入到球磨罐中，球磨8h，过0.5mm筛，加入占氧化铟和氧化锡粉末总质量10％的纯水，静置纯化25h后，粉末造粒过1mm筛，造粒后的粉体颗粒大小均匀；

(2)将步骤(1)的粉末置于烧结炉中，以100℃/h速率升温到1200℃保温15h，得到烧结粉球，粉体颗粒均匀，且硬度较小；

(3)将烧结粉球磨10h，过0.5mm筛网，加入占烧结粉球质量10％的纯水；

(4)静置纯化25h后进行造粒，并过0.5mm的筛网，制备的粉末在10mpa模压成型，得到ito生坯；

(5)将生坯放入烧结炉中，在200℃保温1h进行脱水处理，再以100℃/h的升温速率升温到1500℃，保温6h，以150℃/h速率降温至800℃，再以200℃/h降温到50℃，制备的ito丸靶材相对密度为68.2％，纯度为99.99％，靶材表面平滑无裂纹。

实施例4

本实施例的低密度ito靶材的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照质量比95:5称取氧化铟和氧化锡加入到球磨罐中，球磨8h，过0.5mm筛，加入占氧化铟和氧化锡粉末总质量15％的纯水，静置纯化25h后，粉末造粒过1mm筛，造粒后的粉体颗粒大小均匀；

(2)将步骤(1)的粉末置于烧结炉中，以150℃/h速率升温到1350℃保温8h，得到烧结粉球，粉体颗粒均匀，且硬度较小；

(3)将烧结粉球磨10h，过0.5mm筛网，加入占烧结粉球质量5％的纯水；

(4)静置纯化25h后进行造粒，并过0.5mm的筛网，制备的粉末在10mpa模压成型，得到ito生坯；

(5)将生坯放入烧结炉中，在200℃保温1h进行脱水处理，再以50℃/h的升温速率升温到1300℃，保温10h，以150℃/h速率降温至800℃，再以200℃/h降温到50℃，制备的ito丸靶材相对密度为45.5％，纯度为99.99％，靶材表面平滑无裂纹。

实施例5

本实施例的低密度ito靶材的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照质量比99:1称取氧化铟和氧化锡加入到球磨罐中，球磨20h，过0.5mm筛，加入占氧化铟和氧化锡粉末总质量5％的纯水，静置纯化5h后，粉末造粒过1mm筛；

(2)将步骤(1)的粉末置于烧结炉中，以30℃/h速率升温到600℃保温30h，得到烧结粉球；

(3)将烧结粉球磨5h，过0.5mm筛网，加入占烧结粉球质量30％的纯水；

(4)静置纯化40h后进行造粒，并过0.5mm的筛网，制备的粉末在5mpa模压成型，得到ito生坯；

(5)将生坯放入烧结炉中，在100℃保温1h进行脱水处理，再以30℃/h的升温速率升温到1000℃，保温70h，以60℃/h速率降温至800℃，再以400℃/h降温到50℃，制备的ito丸靶材相对密度为36.8％，纯度为99.99％，靶材表面平滑无裂纹。

实施例6

本实施例的低密度ito靶材的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照质量比99:1称取氧化铟和氧化锡加入到球磨罐中，球磨30h，过0.5mm筛，加入占氧化铟和氧化锡粉末总质量45％的纯水，静置纯化40h后，粉末造粒过1mm筛；

(2)将步骤(1)的粉末置于烧结炉中，以400℃/h速率升温到1600℃保温5h，得到烧结粉球；

(3)将烧结粉球磨30h，过0.5mm筛网，加入占烧结粉球质量3％的纯水；

(4)静置纯化5h后进行造粒，并过0.5mm的筛网，制备的粉末在40mpa模压成型，得到ito生坯；

(5)将生坯放入烧结炉中，在500℃保温1h进行脱水处理，再以400℃/h的升温速率升温到1550℃，保温5h，以60℃/h速率降温至800℃，再以400℃/h降温到50℃，制备的ito丸靶材相对密度为56.3％，纯度为99.99％，靶材表面略有裂纹。

由实施例1-6结果可知，本发明无需添加造孔剂、粘结剂、脱模剂和离型剂等添加剂，无需脱脂工艺，也无需真空烧结设备，仅在添加纯水的作用下，经过空气常压烧结气氛下进行二次烧结，并通过优化各项工艺参数，即可制备得到表面光滑平整，不开裂，相对密度为35％-70％，纯度为99.99％的低密度ito靶材。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。