1.一种偏锗酸盐的制备方法,其特征在于:用于制备偏锗酸盐的辅料为人体所需元素包括钾或钠;
二氧化锗(geo2)含量≥99.995%;
辅料质量为ar级,不能低于cp级;
所用的水达到饮用水标准;
加压时的压力为30.0—70.0kg/cm2之间;
制备时的温度为200℃—280℃之间;
制备步骤:
准备原料二氧化锗、辅料及水,所述辅料包括氢氧化钾或氢氧化钠的一种;
二氧化锗与辅料配比按化学反应方程式计量调配;
打开高压釜的加料口,投入所配原料与辅料及水,关紧投料口,并仔细检查各阀门是否处于关闭状态;
以上操作完毕,在热电偶孔中加入耐高温的导热油,并插入热电偶,同时接通温度显示仪表;
打开磁钢冷却水开关,并开起搅拌器,5分钟后,将转速调到150—300转/分;
打开电加热升温开关,缓慢升温;
当温度升到低于预定温度30℃—40℃时,微调加热开关,让温度慢慢升入所需温度;
当压力升到30kg/cm2以上,70kg/cm2以下,温度升到200℃以上,280℃以下时,记录保温时间;
保温5—6小时后,停止加热,自然冷却;
自然冷却15分钟,将高压釜内压力盘管通入冷却水进行强制冷却;
当釜内温度降至70℃以下,压力为零时,打开出料阀门,通入压缩空气,将物料从釜内压出;
出料时,揽拌器转速调至50转/分;
物料全部压出后,停止搅拌;
搅拌停止后,将自来水通入高压釜内进行保养。
2.如权利要求1所述的偏锗酸盐的制备方法,其特征在于所述的偏锗酸盐为偏锗酸钠:
制备na2geo3反应式
生产10%偏锗酸钠,投料按重量比为:
geo210.463
naoh8.0
h2o83.33
取geo210.463kg,naoh8.0kg,水83.33kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度220~245℃,压力30~35kg/cm2,保温5~6小时,生产成10%偏锗酸钠溶液(na2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。
3.如权利要求1所述的偏锗酸盐的制备方法,其特征在于所述的偏锗酸盐为制备30%偏锗酸钠,投料按重量比为:
geo231.389
naoh24.0
h2o50.011
取geo231.389kg,naoh24.0kg,水50.011kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度240~250℃,压力45~48kg/cm2,保温5~6小时,生产成30%偏锗酸钠溶液(na2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。
4.如权利要求1所述的偏锗酸盐的制备方法,其特征在于所述的偏锗酸盐为偏锗酸钾:
制备k2geo3反应式
生产10%偏锗酸钾,投料按重量比为:
geo210.463
koh11.20
h2o80.137
取geo210.463kg,koh11.20kg,水80.137kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度220~245℃,压力30~37kg/cm2,保温5~6小时,生产成10%偏锗酸钾溶液(k2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。
5.如权利要求1所述的偏锗酸盐的制备方法,其特征在于所述的偏锗酸盐为制备30%偏锗酸钾,投料按重量比为:
geo231.389
koh33.0
h2o40.4
取geo231.389kg,koh33.0kg,水40.4kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度250~260℃,压力40~50kg/cm2,保温5~6小时,生产成30%偏锗酸钾溶液(k2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。