一种偏锗酸盐的制备方法与流程

文档序号:20354049发布日期:2020-04-10 23:13阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种偏锗酸盐的制备方法,其特征在于:用于制备偏锗酸盐的辅料为人体所需元素包括钾或钠;

二氧化锗(geo2)含量≥99.995%;

辅料质量为ar级,不能低于cp级;

所用的水达到饮用水标准;

加压时的压力为30.0—70.0kg/cm2之间;

制备时的温度为200℃—280℃之间;

制备步骤:

准备原料二氧化锗、辅料及水,所述辅料包括氢氧化钾或氢氧化钠的一种;

二氧化锗与辅料配比按化学反应方程式计量调配;

打开高压釜的加料口,投入所配原料与辅料及水,关紧投料口,并仔细检查各阀门是否处于关闭状态;

以上操作完毕,在热电偶孔中加入耐高温的导热油,并插入热电偶,同时接通温度显示仪表;

打开磁钢冷却水开关,并开起搅拌器,5分钟后,将转速调到150—300转/分;

打开电加热升温开关,缓慢升温;

当温度升到低于预定温度30℃—40℃时,微调加热开关,让温度慢慢升入所需温度;

当压力升到30kg/cm2以上,70kg/cm2以下,温度升到200℃以上,280℃以下时,记录保温时间;

保温5—6小时后,停止加热,自然冷却;

自然冷却15分钟,将高压釜内压力盘管通入冷却水进行强制冷却;

当釜内温度降至70℃以下,压力为零时,打开出料阀门,通入压缩空气,将物料从釜内压出;

出料时,揽拌器转速调至50转/分;

物料全部压出后,停止搅拌;

搅拌停止后,将自来水通入高压釜内进行保养。

2.如权利要求1所述的偏锗酸盐的制备方法,其特征在于所述的偏锗酸盐为偏锗酸钠:

制备na2geo3反应式

生产10%偏锗酸钠,投料按重量比为:

geo210.463

naoh8.0

h2o83.33

取geo210.463kg,naoh8.0kg,水83.33kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度220~245℃,压力30~35kg/cm2,保温5~6小时,生产成10%偏锗酸钠溶液(na2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。

3.如权利要求1所述的偏锗酸盐的制备方法,其特征在于所述的偏锗酸盐为制备30%偏锗酸钠,投料按重量比为:

geo231.389

naoh24.0

h2o50.011

取geo231.389kg,naoh24.0kg,水50.011kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度240~250℃,压力45~48kg/cm2,保温5~6小时,生产成30%偏锗酸钠溶液(na2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。

4.如权利要求1所述的偏锗酸盐的制备方法,其特征在于所述的偏锗酸盐为偏锗酸钾:

制备k2geo3反应式

生产10%偏锗酸钾,投料按重量比为:

geo210.463

koh11.20

h2o80.137

取geo210.463kg,koh11.20kg,水80.137kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度220~245℃,压力30~37kg/cm2,保温5~6小时,生产成10%偏锗酸钾溶液(k2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。

5.如权利要求1所述的偏锗酸盐的制备方法,其特征在于所述的偏锗酸盐为制备30%偏锗酸钾,投料按重量比为:

geo231.389

koh33.0

h2o40.4

取geo231.389kg,koh33.0kg,水40.4kg,投入高压釜混合,开起搅拌器,在温度250~260℃,压力40~50kg/cm2,保温5~6小时,生产成30%偏锗酸钾溶液(k2geo3),无色透明液体,即全溶解于水。


技术总结
一种偏锗酸盐的制备方法,制备偏锗酸盐的辅料包括钾或钠;二氧化锗(GeO2)含量≥99.995%;加压压力为30.0—70.0kg/cm2之间;制备温度为200℃—280℃之间;准备原料二氧化锗、辅料及水,辅料包括氢氧化钾或氢氧化钠的一种;二氧化锗与辅料配比按化学反应方程式计量调配;打开高压釜的加料口,投入所配原料与辅料及水,关紧投料口;打开磁钢冷却水开关,并开起搅拌器,5分钟后,将转速调到150—300转/分;打开电加热升温开关;当压力升到30kg/cm2以上,70kg/cm2以下,温度升到200℃以上,280℃以下时;保温5—6小时后,停止加热,自然冷却。

技术研发人员:奚圣文;卢良能
受保护的技术使用者:奚圣文
技术研发日:2019.11.19
技术公布日:2020.04.10
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