一种γ-MnOOH纳米棒的制备方法及其产品与流程

本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种γ-mnooh的制备方法。

背景技术：

mnooh是锰元素的一种非常重要的化合物，由于其特殊的物理化学性质，mnooh在催化剂、传感器、吸附剂、超级电容器、锂离子和钠离子电池等领域都有十分重要的用途。同时，mnooh被认为是制备锰氧化物最简便实用的前驱体。

目前，mnooh的制备可通过水热法制得，如：通过mnso4·h2o和nahco3合成mnco3，再加入k2s2o8和hcl来获得，还可以通过kmno4和peg200在160℃反应12h获得，也可以通过kmno4、mnso4和ctab混合液在160℃反应25h获得，反胶束法也可制得mnooh纳米棒。

液相沉淀法也可制备mnooh，如：naoh的乙醇溶液(100mm)滴加入mncl2的乙醇溶液(50mm)，在空气中搅拌1h后再老化2h，得到γ-mnooh纳米棒。

还可通过c4h14mno8和ctab在180℃水热反应11h获得mnooh纳米片。

申请号为201910024009.9的专利报道了以乙二醇、ctab、las为表面活性剂，与kmno4混合，将所得溶液在高温高压环境下反应得到γ-mnooh纳米线。申请号为201811208848.8的专利将硝酸锰溶液、尿素、无水乙醇与去离子水混合至高压反应釜中于130～150℃反应18～24h得到γ-mnooh。

以上方法为mnooh的不同合成方法，目前的制备技术中存在一些不足，如制备时间过长，制备工艺复杂，如果条件控制不当可能会产生杂相，也有些制备方法存在所需添加剂剂量高，还原剂毒性强、污染大等问题。

因此，急需一种制备工艺简单，反应速度快、制备周期短，设备投资小，成本低，绿色环保合成mnooh的方法。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种γ-mnooh纳米棒的制备方法；本发明的目的之二在于提供由所述方法制得的γ-mnooh纳米棒。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

1、一种γ-mnooh纳米棒的制备方法，具体步骤如下：高锰酸钾为锰源，以谷胱甘肽为还原剂，在水中混合后，在160℃下反应2.5～4h，收集产物洗净干燥得到γ-mnooh纳米棒。

优选的，所述高锰酸钾、谷胱甘肽与水的质量体积比为2：1：500，单位g：g：ml。

优选的，所述混合为在80～90℃下搅拌10min。

2、由所述方法制得的γ-mnooh纳米棒。

本发明的有益效果在于：本发明公开了一种γ-mnooh纳米棒的制备方法，以高锰酸钾为锰源，以谷胱甘肽为还原剂制备，该方法使用的还原剂量少，反应温度低时间短，工艺流程简单，添加剂单一且绿色环保、成本低，无需特殊的反应设备，降低了反应能耗，提高了生产效率，可以用于大规模制备γ-mnooh纳米棒。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：

图1为产物xrd图。

图2为产物的fesem图(a：2000倍；b：5000倍)。

图3为对比实施例1的产物xrd图。

图4为对比实施例2的产物xrd图。

图5为对比实施例3的产物xrd图。

图6为对比实施例4的产物xrd图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

实施例1

γ-mnooh纳米棒的制备方法，具体步骤如下：将0.2gkmno4、50ml去离子水、0.1g谷胱甘肽依次加入100ml烧杯中，在80℃～90℃下快速搅拌10min后，将所得溶液转入反应釜中，将反应釜置于160℃烘箱中2.5～4h，洗净烘干后得到棕色粉末，即为γ-mnooh纳米棒。

将制得的棕色粉末进行xrd测试，结果见图1。结果显示，产物在2θ为26.152、33.948、37.180、39.665、51.223、54.951、56.171、64.834处有较强的衍射峰，为γ-mnooh的典型特征衍射峰。

图2为γ-mnooh的fesem图，结果显示，γ-mnooh纳米棒结晶性较好。

对比实施例1

将0.2gkmno4、50ml去离子水、0.1g谷胱甘肽依次加入100ml烧杯中，在80℃～90℃下快速搅拌10min后，将所得溶液转入反应釜中，将反应釜置于170℃烘箱中2.5～4h，洗净烘干后得到棕色粉末。

将制得的棕色粉末进行xrd测试，结果见图3。结果显示，得到的棕色粉末为含mn3o4杂相的γ-mnooh。

对比实施例2

将0.2gkmno4、50ml去离子水、0.1g谷胱甘肽依次加入100ml烧杯中，在80℃～90℃下快速搅拌10min后，将所得溶液转入反应釜中，将反应釜置于150℃烘箱中2.5～4h，洗净烘干后得到黑色粉末。

将制得的黑色粉末进行xrd测试，结果见图4。结果显示，得到的黑色粉末为杂相。

对比实施例3

将0.2gkmno4、50ml去离子水、0.1g谷胱甘肽依次加入100ml烧杯中，在80℃～90℃下快速搅拌10min后，将所得溶液转入反应釜中，将反应釜置于160℃烘箱中5h，洗净烘干后得到黑色粉末。

将制得的黑色粉末进行xrd测试，结果见图5。结果显示，得到的黑色粉末为γ-mnooh，但结晶度较反应4h以内的低。

对比实施例4

将0.2gkmno4、50ml去离子水、0.1g谷胱甘肽依次加入100ml烧杯中，在80℃～90℃下快速搅拌10min后，将所得溶液转入反应釜中，将反应釜置于160℃烘箱中2h，洗净烘干后得到黑色粉末。

将制得的黑色粉末进行xrd测试，结果见图6。结果显示，得到的黑色粉末为杂相。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。