利用磷酸氢钙生产磷酸二氢钾工艺的制作方法

文档序号:19738295发布日期:2020-01-18 04:49阅读:603来源:国知局

本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种利用磷酸氢钙生产磷酸二氢钾工艺。



背景技术:

磷酸二氢钾,是无色四方晶体或白色结晶性粉末。相对密度2.338。熔点252.6℃。易溶于水,90℃时,溶解度为83.5g/100ml水,水溶液呈酸性,1%磷酸二氢钾溶液的ph值为4.6。不溶于醇。有潮解性。加热至400℃时熔化而成透明的液体,冷却后固化为不透明的玻璃状偏磷酸钾。

磷酸二氢钾用于配制缓冲液,测定砷、锑、磷、铝和铁,配制磷标准液,配制培养基,测定血清中无机磷、碱性磷酸酶活力。

现有的磷酸二氢钾制备方法主要有中和法、萃取法、分解法等,但是现有方法存在成本高、产品质量较差、收率较低的缺点。

中国专利申请号201710635825.4公开了一种磷酸二氢钾合成工艺,将磷酸二氢铵、氯化钾和沸石在60-80℃温度下进行反应,通过沸石作为离子交换剂,得到富钾产品;将上述产品母液经结晶、洗涤、离心分离即可得磷酸二氢钾产品。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种利用磷酸氢钙生产磷酸二氢钾工艺,含磷废水处理副产品磷酸氢钙、副产氟化钾制备磷酸二氢钾。

为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:利用磷酸氢钙生产磷酸二氢钾工艺,其特征在于:

反应方程式:cahpo4+2kf+h3po4→caf2+2kh2po4

步骤一、将含磷废水处理副产品磷酸氢钙、副产品氟化钾按比例投入反应釜,开动搅拌,反应完全;

步骤二、投入磷酸,充分反应,生成氟化钙沉淀和磷酸二氢钾;

步骤三、离心过滤进行固液分离,滤渣为氟化钙,将氟化钙进行清洗后作为副产品销售,滤液进入中转槽沉淀24h,沉淀后的清液打入浓缩釜进行浓缩得到磷酸二氢钾母液;

步骤四、将浓缩后的磷酸二氢钾母液冷却结晶,进行固液分离,固体进行烘干打包即为成品磷酸二氢钾。

进一步优选,步骤一中,磷酸氢钙与氟化钾的摩尔比为1:2。

进一步优选,步骤一中,控制固液比为1:2-3。

进一步优选,步骤一中,磷酸与磷酸氢钙摩尔比大于1:1,并控制磷酸加入量来控制反应液ph值为4-5。

进一步优选,步骤四中,磷酸二氢钾母液用磷酸调节ph值为4-5。

本发明的有益效果:利用含磷废水处理副产品磷酸氢钙、副产氟化钾制备磷酸二氢钾,充分利用了废水处理的副产物,减少排放,而且反应过程中通过磷酸来控制ph值,可有效控制逆反应,磷酸二氢钾产率高。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。

实施例1:

步骤一、将172kg含磷废水处理副产品磷酸氢钙、116kg副产品氟化钾投入反应釜,加入576kg水,开动搅拌,溶解,反应完全;

步骤二、投入98kg磷酸,反应过程中再逐步添加磷酸维持反应体系ph值为4,充分反应,生成氟化钙沉淀和磷酸二氢钾;反应方程式:cahpo4+2kf+h3po4→caf2+2kh2po4。

步骤三、采用离心机离心过滤,进行固液分离,滤渣为氟化钙,将氟化钙进行清洗,然后再过滤烘干作为副产品销售,滤液进入中转槽沉淀24h,沉淀后的清液打入浓缩釜进行浓缩得到磷酸二氢钾母液,沉淀通过压滤机压滤;

步骤四、将浓缩后的磷酸二氢钾母液用磷酸调节ph值为4,冷却结晶,采用离心机进行固液分离,固体进行烘干打包即为成品磷酸二氢钾,液体回收用于步骤一溶解磷酸氢钙和氟化钾。测算磷酸二氢钾产率达96%。

实施例2:

步骤一、将172kg含磷废水处理副产品磷酸氢钙、116kg副产品氟化钾投入反应釜,加入650kg水,开动搅拌,溶解,反应完全;

步骤二、投入98kg磷酸,反应过程中再逐步添加磷酸维持反应体系ph值为5,充分反应,生成氟化钙沉淀和磷酸二氢钾;反应方程式:cahpo4+2kf+h3po4→caf2+2kh2po4。

步骤三、采用离心机离心过滤,进行固液分离,滤渣为氟化钙,将氟化钙进行清洗,然后再过滤烘干作为副产品销售,滤液进入中转槽沉淀48h,沉淀后的清液打入浓缩釜进行浓缩得到磷酸二氢钾母液,沉淀通过压滤机压滤;

步骤四、将浓缩后的磷酸二氢钾母液用磷酸调节ph值为4,冷却结晶,采用离心机进行固液分离,固体进行烘干打包即为成品磷酸二氢钾,液体回收用于步骤一溶解磷酸氢钙和氟化钾。测算磷酸二氢钾产率达98%。

实施例3:

步骤一、将172kg含磷废水处理副产品磷酸氢钙、116kg副产品氟化钾投入反应釜,加入864kg水,开动搅拌,溶解,反应完全;

步骤二、投入98kg磷酸,反应过程中再逐步添加磷酸维持反应体系ph值为5,充分反应,生成氟化钙沉淀和磷酸二氢钾;反应方程式:cahpo4+2kf+h3po4→caf2+2kh2po4。

步骤三、采用离心机离心过滤,进行固液分离,滤渣为氟化钙,将氟化钙进行清洗,然后再过滤烘干作为副产品销售,滤液进入中转槽沉淀48h,沉淀后的清液打入浓缩釜进行浓缩得到磷酸二氢钾母液,沉淀通过压滤机压滤;

步骤四、将浓缩后的磷酸二氢钾母液用磷酸调节ph值为5,冷却结晶,采用离心机进行固液分离,固体进行烘干打包即为成品磷酸二氢钾,液体回收用于步骤一溶解磷酸氢钙和氟化钾。测算磷酸二氢钾产率达97%。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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