一种V2O5纳米带的制备方法与流程

本发明属于纳米材料、半导体材料技术领域，涉及一维纳米纤维，特别涉及一种v2o5纳米带的制备方法。

背景技术：

v2o5是一种重要的半导体材料，具有独特的光学和电学性能，在能量存储、红外探测、光电调节，温度传感，电致变色、气敏传感、冶金、催化等众多领域具有广泛应用。纳米化的v2o5材料除具备氧化钒的诸多优点外，还具有比表面积大的特点，不仅材料的表面原子参与反应，更允许反应物贯穿材料的内部参与反应，极大地提高了反应效率。因此，各种形貌的v2o5纳米结构的制备已经引起国内外研究者的极大兴趣。

为了更好的满足不同领域对v2o5纳米材料结构的要求，研究者们成功制备出了三维多孔v2o5、v2o5纳米片、v2o5纳米球、v2o5纳米纤维，v2o5纳米薄膜等众多v2o5纳米结构。在这些结构中，一维结构的v2o5纳米材料不仅能为电子、光子提供有效的传输通道，而且其稳定的几何构架可以保证纳米结构的功能性，能有效提高电化学性能，在锂离子电池，钠离子电池、超级电容器，锌离子电池，液流电池等领域具有潜在的应用价值。

目前，一维v2o5纳米材料的开发研究已经取得了较大的进展，基于不同的原理，制备方法主要有静电纺丝法、水热法、溶胶凝胶法、化学固相法等。但是，现存的制备方法或多或少都存在着制备过程复杂，材料纯度不高，产量较低的缺点，因此开发一种简单、经济、高效的一维v2o5纳米材料制备方法依然面临着严峻的挑战。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种v2o5纳米带的制备方法，其工艺简单，效率高，成本低，得到的产品纯度好，且产量较高。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种v2o5纳米带的制备方法，将氧化钒溶于双氧水和蒸馏水的混合溶液中配制v2o5/水/双氧水溶液，将配制好的溶液冷冻干燥后，经快速加热获得v2o5纳米带。所得v2o5纳米带的长度为5-100μm，厚度为50-200nm，宽度为200-5000nm。

优选地，原料中采用的v2o5可为普通商业氧化钒原料，v2o5、水、双氧水的质量比为30:(0-3):(0.1-3)。其中所述双氧水的质量浓度一般为30％。

优选地，所述冷冻干燥的方式为低温阴干至0℃以下或者使用冷冻干燥机干燥至0℃以下，获得固态前驱体。更优选地，为-95℃

优选地，所述快速加热是在350-600℃保温处理1min-1h。更优选地，是在550℃保温处理3min或10min，或600℃保温处理1min，或350℃保温1小时。可选择将马弗炉升温至上述温度恒温，然后迅速加入冷冻干燥的样品，在炉中处理一段时间后取出冷却即得。

所述快速加热的气氛为空气。

与现有技术相比，本发明采用的快速加热法制备工艺简单、成本低廉、产率高、重复性好，同时该方法可以产业化应用。

附图说明

图1是本发明实施例1中制得的氧化钒纳米带低分辨倍率下扫描电镜图。

图2是本发明实施例1中制得的氧化钒纳米带高分辨倍率下扫描电镜图。

图3是本发明实施例1中制得的氧化钒纳米带x-射线衍射图谱。

图4是商业氧化钒和本发明实施例1中制得的氧化钒纳米带的倍率性能对比示意图(1c＝147ma/g)。

图5是商业氧化钒和本发明实施例1中制得的氧化钒纳米带在1c下的循环性能对比示意图。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1：

将0.3g商业氧化钒原料分散于10g水中，然后加入10g双氧水(30wt％)，常温下搅拌2小时后得到砖红色溶液。

将配制好的溶液置于培养皿内，放置于冷冻干燥机中于-95℃，真空度为1pa冷冻干燥24小时，获得固态前驱体。

最后将固态前驱体加入到550℃的马弗炉内，空气气氛中保温3分钟后取出冷却，得到v2o5纳米带。

图1、图2为实施例1所制备的高纯度v2o5纳米带材料的典型低倍和高倍扫描电镜照片，可以看到经过短暂的3分钟的快速加热，样品已经完全转化为纳米带，表明所制备的材料为带状结构纳米材料，产率高，产量好。图3为实施例1所制备的v2o5纳米带相应的x-射线衍射(xrd)图谱，可以看到所制备的纳米带材料为纯的v2o5正交晶相，表明样品具有良好的结晶性，产品纯度好。

实施例2：

将0.3g商业氧化钒原料分散于15g水中，然后加入10g双氧水(30wt％)，常温下搅拌2小时后得到砖红色溶液。

将配制好的溶液置于培养皿内，放置于冷冻干燥机中于-95℃，真空度为1pa冷冻干燥24小时，获得固态前驱体。

最后将固态前驱体加入到550℃的马弗炉内，空气气氛中保温10分钟后取出冷却，得到v2o5纳米带。

实施例3：

将0.3g商业氧化钒原料分散于10g水中，然后加入5g双氧水(30wt％)，常温下搅拌2小时后得到砖红色溶液。

将配制好的溶液置于培养皿内，放置于冷冻干燥机中于-95℃，真空度为1pa冷冻干燥24小时，获得固态前驱体。

最后将固态前驱体加入到600℃的马弗炉内，空气气氛中保温1分钟后取出冷却，得到v2o5纳米带。

实施例4：

将0.3g商业氧化钒原料分散于10g水中，然后加入10g双氧水(30wt％)，常温下搅拌2小时后得到砖红色溶液。

将配制好的溶液置于培养皿内，放置于冷冻干燥机中于-95℃，真空度为1pa冷冻干燥24小时，获得固态前驱体。

最后将固态前驱体加入到350℃的马弗炉内，空气气氛中保温1小时后取出冷却，得到v2o5纳米带。

为了验证这种方法可以获得具有优异性能的v2o5材料，将上述获得实施例1v2o5纳米带样品用作锂离子电池的正极材料，电池极片的制作工艺如下：将上述v2o5纳米带，导电炭黑和粘接剂pvdf按照质量比80：10：10均匀混合均匀，加入有机溶剂nmp得到正极浆料。将正极浆料涂覆于铝箔上，控制刮涂的厚度为60微米，经干燥、轧膜及冲片处理后，得到锂离子电容器正极片，与锂片组成锂离子半电池，以lipf6(ec:dec＝1：1)为有机电解液，组装成2032型扣式电池，在电压区间为2.5-4v测试其电化学性能，见图4和图5，图4为实施例1所制备的v2o5纳米带和商业氧化钒的倍率性能图，可以看到v2o5纳米带在电流密度为0.2c，0.5c，1c，2c，5c和10c时展现出了126，125，112，105，92，82mah/g的放电比容量，远高于商业氧化钒，表明所制备的v2o5纳米带具有更加优异的倍率性能。图5为实施例1所制备的v2o5纳米带和商业氧化钒在电流密度为1c下的循环性能图，可以看到经过200次的循环后，v2o5纳米带的放电比容量依然保持在106mah/g，而商业氧化钒只有87mah/g，表明所制备的v2o5纳米带具有更加优异的循环性能。