本发明涉及铁氧体加工技术领域，具体涉及一种宽温低损耗铁氧体及其制备方法。
背景技术：
铁氧体是指用铁的氧化物与其它金属氧化物混合在一起烧结而成的“功能性陶瓷材料”。具有较好导磁性，与一般金属相比，它有矫顽力较弱，外电流撤去之后的剩磁小等优点。一般地，根据其配方不同，分为锰锌系铁氧体，镍锌系、钡锌系、镁锌系等四种。
软磁材料在工业中的应用始于十九世纪末，是伴随着电力电工及电讯技术的兴起而出现的，其应用范围极其广泛。软磁材料不仅应用于家电领域、信息化领域、汽车领域和其他配套领域，更主要的是软磁材料作为电子元器件生产的主要原材料为其带来了源源不断的需求。
而随着数字信息技术的日趋普及，对低损耗铁氧体材料的要求也不断提高，要求低损耗铁氧体材料具有高磁导率、高磁感强度、低耗损和宽温等性能。但是现有技术中，铁氧体材料的综合性能还不够理想，需要进行改进。
技术实现要素：
针对现有技术不足，本发明提供一种宽温低损耗铁氧体及其制备方法，有效解决了传统铁氧体在宽温高频情况下损耗高的问题，有效节能，适用于多种环境和领域中使用。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种宽温低损耗铁氧体，所述宽温低损耗铁氧体由以下重量份的原料制成：三氧化二铁90-100份、纳米二氧化钛12-18份、氧化镁18-22份、氧化钡6-12份、二氧化锰52-60份、第一混合物6-8份、第二混合物0.8-1.2份，其中第一混合物为三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化锌质量比3∶1∶4∶12的混合物；第二混合物为六硼化镧、氧化铈、钨酸铵质量比2∶1∶1的混合物。
优选的，所述第一混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化锌混合于320-350℃高温下烧结2-3h后取出，过冷水冷却；
(2)将上述冷却后物质粉碎研磨至粒径大小为0.2-0.3μm，得第一混合物。
优选的，所述第二混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将将六硼化镧粉碎成粒径为0.5-0.6μm的颗粒，加入硝酸表面侵蚀5-10s后取出清水淋洗干净后，备用；
(2)将氧化铈、钨酸铵粉碎成纳米颗粒后加入至上述侵蚀后的六硼化镧中再加入3-4倍体积份数的去离子水混合后于离心机中离心得沉淀物备用；
(3)将上述沉淀物置于600-650℃高温下进行煅烧1-2h后取出冷却，研磨成粒径大小为0.2-0.3μm的颗粒，得第二混合物。
所述宽温低损耗铁氧体的制备方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二铁、氧化镁、氧化钡、二氧化锰混合加入去离子水，进行湿法球磨，得到混合金属浆料备用；
(2)将上述第一混合物加入至上述混合金属浆料中搅拌均匀后，高温干燥后，于烧结箱中充入氧气在750-780℃高温下烧结2-2.5h，得第一烧结物备用；
(3)将上述第一烧结物加入第二混合物进行球磨，后与纳米二氧化钛混合于400-500℃高温下进行初步烧结，得初步烧结物备用；
(4)将上述初步烧结物于低温环境下快速降温，后取出进行球磨后造粒，并压制成胚，于950-1000℃温度下进行二次烧结1.5-2h；
(5)将烧结后的胚体缓慢降温至300-350℃，保温1-1.5h后采用清水浇淋胚体表面，使其降温至100-120℃后常温冷却，得宽温低损耗铁氧体。
优选的，所述步骤(2)中烧结过程中氧气浓度为9-10％。
优选的，所述步骤步骤(3)中初步烧结的时间为2-3h，且烧结过程中含氧量为7-8％。
优选的，所述步骤(4)中快速降温的环境为零下5-零下8℃，且降温时间为30-35min。
优选的，所述步骤(5)中缓慢降温的速度为5-8℃/min。
本发明提供一种宽温低损耗铁氧体及其制备方法，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明通过调整三氧化二铁、二氧化锰、氧化镁和氧化钡的比例，并且添加第一混合物和第二混合物，有效提升材料的初始磁导率，并且使材料适应多种温度环境，扩大其应用范围。
(2)本发明通过二氧化钛的添加和第一混合物中三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化锌的混合，有效降度材料的磁损耗，同时使铁氧体在制备过程中晶粒生长均匀，减少气孔，提升饱和磁感应强度。
(3)本发明通过第二混合物中六硼化镧、氧化铈、钨酸铵的添加使铁氧体在生产过程中促进晶粒生长，同时细化晶粒，并且经过多次球磨和煅烧优化物料的粒径和分布，并且通过快速降温，缓慢降温和保温来有效保证粉粒间的应力和磁力，提升铁氧体的稳定性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种宽温低损耗铁氧体，所述宽温低损耗铁氧体由以下重量份的原料制成：三氧化二铁90份、纳米二氧化钛12份、氧化镁18份、氧化钡6份、二氧化锰52份、第一混合物6份、第二混合物0.8份，其中第一混合物为三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化锌质量比3∶1∶4∶12的混合物；第二混合物为六硼化镧、氧化铈、钨酸铵质量比2∶1∶1的混合物。
所述第一混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化锌混合于320-350℃高温下烧结2-3h后取出，过冷水冷却；
(2)将上述冷却后物质粉碎研磨至粒径大小为0.2-0.3μm，得第一混合物。
所述第二混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将将六硼化镧粉碎成粒径为0.5-0.6μm的颗粒，加入硝酸表面侵蚀5-10s后取出清水淋洗干净后，备用；
(2)将氧化铈、钨酸铵粉碎成纳米颗粒后加入至上述侵蚀后的六硼化镧中再加入3-4倍体积份数的去离子水混合后于离心机中离心得沉淀物备用；
(3)将上述沉淀物置于600-650℃高温下进行煅烧1-2h后取出冷却，研磨成粒径大小为0.2-0.3μm的颗粒，得第二混合物。
所述宽温低损耗铁氧体的制备方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二铁、氧化镁、氧化钡、二氧化锰混合加入去离子水，进行湿法球磨，得到混合金属浆料备用；
(2)将上述第一混合物加入至上述混合金属浆料中搅拌均匀后，高温干燥后，烧结箱中氧气浓度为9-10％，温度为750-780℃的高温环境下烧结2-2.5h，得第一烧结物备用；
(3)将上述第一烧结物加入第二混合物进行球磨，后与纳米二氧化钛混合于400-500℃高温下进行初步烧结2-3h，且烧结过程中含氧量为7-8％，得初步烧结物备用；
(4)将上述初步烧结物于零下5-零下8℃低温环境下快速降温30-35min，后取出进行球磨后造粒，并压制成胚，于950-1000℃温度下进行二次烧结1.5-2h；
(5)将烧结后的胚体以5-8℃/min的速度缓慢降温至300-350℃，保温1-1.5h后采用清水浇淋胚体表面，使其降温至100-120℃后常温冷却，得宽温低损耗铁氧体。
实施例2：
一种宽温低损耗铁氧体，所述宽温低损耗铁氧体由以下重量份的原料制成：三氧化二铁100份、纳米二氧化钛18份、氧化镁22份、氧化钡12份、二氧化锰60份、第一混合物8份、第二混合物1.2份，其中第一混合物为三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化锌质量比3∶1∶4∶12的混合物；第二混合物为六硼化镧、氧化铈、钨酸铵质量比2∶1∶1的混合物。
所述第一混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化锌混合于320-350℃高温下烧结2-3h后取出，过冷水冷却；
(2)将上述冷却后物质粉碎研磨至粒径大小为0.2-0.3μm，得第一混合物。
所述第二混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将将六硼化镧粉碎成粒径为0.5-0.6μm的颗粒，加入硝酸表面侵蚀5-10s后取出清水淋洗干净后，备用；
(2)将氧化铈、钨酸铵粉碎成纳米颗粒后加入至上述侵蚀后的六硼化镧中再加入3-4倍体积份数的去离子水混合后于离心机中离心得沉淀物备用；
(3)将上述沉淀物置于600-650℃高温下进行煅烧1-2h后取出冷却，研磨成粒径大小为0.2-0.3μm的颗粒，得第二混合物。
所述宽温低损耗铁氧体的制备方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二铁、氧化镁、氧化钡、二氧化锰混合加入去离子水，进行湿法球磨，得到混合金属浆料备用；
(2)将上述第一混合物加入至上述混合金属浆料中搅拌均匀后，高温干燥后，烧结箱中氧气浓度为9-10％，温度为750-780℃的高温环境下烧结2-2.5h，得第一烧结物备用；
(3)将上述第一烧结物加入第二混合物进行球磨，后与纳米二氧化钛混合于400-500℃高温下进行初步烧结2-3h，且烧结过程中含氧量为7-8％，得初步烧结物备用；
(4)将上述初步烧结物于零下5-零下8℃低温环境下快速降温30-35min，后取出进行球磨后造粒，并压制成胚，于950-1000℃温度下进行二次烧结1.5-2h；
(5)将烧结后的胚体以5-8℃/min的速度缓慢降温至300-350℃，保温1-1.5h后采用清水浇淋胚体表面，使其降温至100-120℃后常温冷却，得宽温低损耗铁氧体。
实施例3：
一种宽温低损耗铁氧体，所述宽温低损耗铁氧体由以下重量份的原料制成：三氧化二铁95份、纳米二氧化钛15份、氧化镁20份、氧化钡9份、二氧化锰56份、第一混合物7份、第二混合物1份，其中第一混合物为三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化锌质量比3∶1∶4∶12的混合物；第二混合物为六硼化镧、氧化铈、钨酸铵质量比2∶1∶1的混合物。
所述第一混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化锌混合于320-350℃高温下烧结2-3h后取出，过冷水冷却；
(2)将上述冷却后物质粉碎研磨至粒径大小为0.2-0.3μm，得第一混合物。
所述第二混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将将六硼化镧粉碎成粒径为0.5-0.6μm的颗粒，加入硝酸表面侵蚀5-10s后取出清水淋洗干净后，备用；
(2)将氧化铈、钨酸铵粉碎成纳米颗粒后加入至上述侵蚀后的六硼化镧中再加入3-4倍体积份数的去离子水混合后于离心机中离心得沉淀物备用；
(3)将上述沉淀物置于600-650℃高温下进行煅烧1-2h后取出冷却，研磨成粒径大小为0.2-0.3μm的颗粒，得第二混合物。
所述宽温低损耗铁氧体的制备方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二铁、氧化镁、氧化钡、二氧化锰混合加入去离子水，进行湿法球磨，得到混合金属浆料备用；
(2)将上述第一混合物加入至上述混合金属浆料中搅拌均匀后，高温干燥后，烧结箱中氧气浓度为9-10％，温度为750-780℃的高温环境下烧结2-2.5h，得第一烧结物备用；
(3)将上述第一烧结物加入第二混合物进行球磨，后与纳米二氧化钛混合于400-500℃高温下进行初步烧结2-3h，且烧结过程中含氧量为7-8％，得初步烧结物备用；
(4)将上述初步烧结物于零下5-零下8℃低温环境下快速降温30-35min，后取出进行球磨后造粒，并压制成胚，于950-1000℃温度下进行二次烧结1.5-2h；
(5)将烧结后的胚体以5-8℃/min的速度缓慢降温至300-350℃，保温1-1.5h后采用清水浇淋胚体表面，使其降温至100-120℃后常温冷却，得宽温低损耗铁氧体。
对比例1：
一种宽温低损耗铁氧体，所述宽温低损耗铁氧体由以下重量份的原料制成：三氧化二铁95份、纳米二氧化钛15份、氧化镁20份、氧化钡9份、二氧化锰56份、第二混合物1份，其中第二混合物为六硼化镧、氧化铈、钨酸铵质量比2∶1∶1的混合物。
所述第二混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将将六硼化镧粉碎成粒径为0.5-0.6μm的颗粒，加入硝酸表面侵蚀5-10s后取出清水淋洗干净后，备用；
(2)将氧化铈、钨酸铵粉碎成纳米颗粒后加入至上述侵蚀后的六硼化镧中再加入3-4倍体积份数的去离子水混合后于离心机中离心得沉淀物备用；
(3)将上述沉淀物置于600-650℃高温下进行煅烧1-2h后取出冷却，研磨成粒径大小为0.2-0.3μm的颗粒，得第二混合物。
所述宽温低损耗铁氧体的制备方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二铁、氧化镁、氧化钡、二氧化锰混合加入去离子水，进行湿法球磨，得到混合金属浆料备用；
(2)将上述混合金属浆料高温干燥后，烧结箱中氧气浓度为9-10％，温度为750-780℃的高温环境下烧结2-2.5h，得第一烧结物备用；
(3)将上述第一烧结物加入第二混合物进行球磨，后与纳米二氧化钛混合于400-500℃高温下进行初步烧结2-3h，且烧结过程中含氧量为7-8％，得初步烧结物备用；
(4)将上述初步烧结物于零下5-零下8℃低温环境下快速降温30-35min，后取出进行球磨后造粒，并压制成胚，于950-1000℃温度下进行二次烧结1.5-2h；
(5)将烧结后的胚体以5-8℃/min的速度缓慢降温至300-350℃，保温1-1.5h后采用清水浇淋胚体表面，使其降温至100-120℃后常温冷却，得宽温低损耗铁氧体。
对比例2：
一种宽温低损耗铁氧体，所述宽温低损耗铁氧体由以下重量份的原料制成：三氧化二铁95份、纳米二氧化钛15份、氧化镁20份、氧化钡9份、二氧化锰56份、第一混合物7份，其中第一混合物为三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化锌质量比3∶1∶4∶12的混合物。
所述第一混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化锌混合于320-350℃高温下烧结2-3h后取出，过冷水冷却；
(2)将上述冷却后物质粉碎研磨至粒径大小为0.2-0.3μm，得第一混合物。
所述宽温低损耗铁氧体的制备方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二铁、氧化镁、氧化钡、二氧化锰混合加入去离子水，进行湿法球磨，得到混合金属浆料备用；
(2)将上述第一混合物加入至上述混合金属浆料中搅拌均匀后，高温干燥后，烧结箱中氧气浓度为9-10％，温度为750-780℃的高温环境下烧结2-2.5h，得第一烧结物备用；
(3)将上述第一烧结物进行球磨，后与纳米二氧化钛混合于400-500℃高温下进行初步烧结2-3h，且烧结过程中含氧量为7-8％，得初步烧结物备用；
(4)将上述初步烧结物于零下5-零下8℃低温环境下快速降温30-35min，后取出进行球磨后造粒，并压制成胚，于950-1000℃温度下进行二次烧结1.5-2h；
(5)将烧结后的胚体以5-8℃/min的速度缓慢降温至300-350℃，保温1-1.5h后采用清水浇淋胚体表面，使其降温至100-120℃后常温冷却，得宽温低损耗铁氧体。
对比例3
一种宽温低损耗铁氧体，所述宽温低损耗铁氧体由以下重量份的原料制成：三氧化二铁95份、纳米二氧化钛15份、氧化镁20份、氧化钡9份、二氧化锰56份、第一混合物7份、第二混合物1份，其中第一混合物为三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化锌质量比3∶1∶4∶12的混合物；第二混合物为六硼化镧、氧化铈、钨酸铵质量比2∶1∶1的混合物。
所述第一混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二铬、三氧化钨、氧化铜、氧化锌混合于320-350℃高温下烧结2-3h后取出，过冷水冷却；
(2)将上述冷却后物质粉碎研磨至粒径大小为0.2-0.3μm，得第一混合物。
所述第二混合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将将六硼化镧粉碎成粒径为0.5-0.6μm的颗粒，加入硝酸表面侵蚀5-10s后取出清水淋洗干净后，备用；
(2)将氧化铈、钨酸铵粉碎成纳米颗粒后加入至上述侵蚀后的六硼化镧中再加入3-4倍体积份数的去离子水混合后于离心机中离心得沉淀物备用；
(3)将上述沉淀物置于600-650℃高温下进行煅烧1-2h后取出冷却，研磨成粒径大小为0.2-0.3μm的颗粒，得第二混合物。
所述宽温低损耗铁氧体的制备方法包括以下步骤：
(1)将三氧化二铁、氧化镁、氧化钡、二氧化锰混合加入去离子水，进行湿法球磨，得到混合金属浆料备用；
(2)将上述第一混合物加入至上述混合金属浆料中搅拌均匀后，高温干燥后，烧结箱中氧气浓度为9-10％，温度为750-780℃的高温环境下烧结2-2.5h，得第一烧结物备用；
(3)将上述第一烧结物加入第二混合物进行球磨，后与纳米二氧化钛混合于400-500℃高温下进行初步烧结2-3h，且烧结过程中含氧量为7-8％，得初步烧结物备用；
(4)将上述初步烧结物常温降温，后取出进行球磨后造粒，并压制成胚，于950-1000℃温度下进行二次烧结1.5-2h；
(5)将烧结后的胚体常温冷却，得宽温低损耗铁氧体。
检测：
(1)检测上述实施例1-3和对比例1-3所得的铁氧体的各项性能，结果如下表1所示；
(2使用日本岩崎的sy8217对25℃、50℃、100℃和130℃温度下的实施例和对比例的各组铁氧体功率损耗值进行测试，结果如表2所示：
表1：各组铁氧体性能检测
表2：各组铁氧体在不同温度下的功率损耗检测
由上表可知本发明所制得的铁氧体具有优越的磁导率、饱和磁感应强度、居里温度，并且在个温度环境下功率损耗值低，且第一混合物和第二混合物的添加能有效提升铁氧体的性能并降低功率损耗值，同时对铁氧体制备过程中的降温处理能有效对铁氧体的各项性能有所提升。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。