一种悬浮烧结法制备Bi-2212前驱粉末的方法与流程

本发明属bi-2212超导线带材制备技术领域，具体涉及一种悬浮烧结法制备bi-2212前驱粉末的方法。

背景技术：

bi-2212高温超导体(bi2sr2cacu2ox)是高温超导材料中最重要的分支。由于其容易加工且具有较高的载流性能，bi-2212线材成为目前最具前途的高温超导材料之一。bi-2212前驱粉末对bi-2212线材载流性能具有决定作用。高性能前驱粉末的标准为：粉末为高纯的bi-2212相，小且均匀的颗粒尺寸，尽量少的杂相和杂质。高质量的bi-2212前驱粉末对粉末制备技术提出很高的要求。

对于五元化合物bi2sr2cacu2ox，由于反应复杂，制备该五元化合物的高纯相的难度更加巨大。其主要问题为含bi元素的化合物多为低熔点化合物，常规的静态烧结过程中很难避免这些低熔点化合物的生成，造成粉末容易出现宏观偏析问题，影响了粉末的质量。而常规的喷雾热分解法制备的原始体(雾滴)中含有大量的高比热水，导致原始体进入高温炉内，炉温出现明显的降低，因此，为实现保证分解温度，必须将原始体的加入速度控制在很小的程度，大大限制了粉末的产量，另外，喷雾热分解粉末还需采用常规的静态烧结，这会导致部分残留含bi低熔点相的熔化，影响最终粉末的质量。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种悬浮烧结法制备bi-2212前驱粉末的方法。该方法采用共沉淀法制备草酸盐混合粉末作为原料粉末，有效提高了bi-2212前驱粉末中bi-2212相的质量纯度，并结合分步悬浮烧结法，有效促进了彻底成相，防止了低熔点相熔化造成的粉末偏析问题，避免了从氧化物粉末直接生成bi-2212相大幅吸热造成的局部温度过低而导致最终成相不彻底问题，大幅改善bi-2212前驱粉末的均匀性和质量。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种悬浮烧结法制备bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将bi2o3、ca(oh)2、srco3和cuo按照bi:sr:ca:cu＝(1.95～2.2):(1.95～2.2):(0.9～1):(1.95～2.2)的质量比混合，然后配制成硝酸盐混合溶液，再采用草酸盐共沉淀法，制备得到草酸盐混合粉末；

步骤二、将步骤一中得到的草酸盐混合粉末装入箱式炉中加热保温，随炉冷却后取出进行研磨，然后装入连续旋转自动烧结炉中进行初步烧结，取出后经研磨，得到初级烧结粉末；

步骤三、将步骤二中得到的初级烧结粉末装入高温粉末悬浮烧结炉的第一原料储粉罐中，将高温粉末悬浮烧结炉加热并保温，然后打开第一进气开关和第一加粉电机并调节进气速率，再打开第一气锤，第一原料储粉罐中的初级烧结粉末在气体载动下进入第一炉管中进行高温烧结，再经第一收集布袋进入第一粉末收集罐中，得到高温烧结粉末；

步骤四、将步骤三中得到的高温烧结粉末装入粉末悬浮成相烧结炉的第二原料储粉罐中，将粉末悬浮成相烧结炉加热并保温，然后打开第二进气开关和第二加粉电机并调节进气速率，再打开第二气锤，第二原料储粉罐中的高温烧结粉末在气体载动下进入第二炉管中进行成相烧结，再经第二收集布袋进入第二粉末收集罐中，得到bi-2212前驱粉末。

本发明先将原料粉末混合后配制成硝酸盐混合溶液，采用草酸盐共沉淀法制备草酸盐混合粉末，在草酸根的作用下，bi、sr、ca和cu金属离子同时迅速形成沉淀，从而保证了每一个草酸盐混合粉末颗粒的元素比例均十分接近bi-2212的元素比例，有利于经后续烧结工艺形成质量纯度较高的bi-2212相；然后依次将草酸盐混合粉末加热保温后研磨，采用连续旋转自动烧结炉进行初步烧结后研磨，通过温度低于富bi相熔点的静态烧结，在保证不影响初级烧结粉末质量的前提下，促进了草酸盐混合粉末中水、硝酸盐及草酸盐的充分分解，提高了初级烧结粉末的制备效率，降低了设备成本，从而有利于提高bi-2212前驱粉末的制备效率；再在高于富bi相熔点的温度下依次进行高温粉末悬浮烧结和粉末悬浮成相烧结，先使初级烧结粉末形成bi-2201相和钙铜相，再由bi-2201相与钙铜相反应生成bi-2212相，避免了从氧化物粉末直接生成bi-2212相大幅吸热造成的局部温度过低而导致最终成相不彻底问题，同时防止了低熔点相熔化造成的粉末偏析问题，大幅改善bi-2212前驱粉末的均匀性和质量。

上述的一种悬浮烧结法制备bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，步骤二中所述加热保温的具体过程为：首先以40℃/h～80℃/h的速率升温至200℃～250℃并保温2h～5h，然后以40℃/h～80℃/h的速率升温至450℃～500℃并保温2h～5h。该优选的加热保温过程有效除去了草酸盐混合粉末中的水，并促进了草酸盐混合粉末中硝酸盐以及草酸盐的分解。

上述的一种悬浮烧结法制备bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，步骤二中所述初步烧结的升温速率为40℃/h～80℃/h，烧结温度为450℃～500℃，保温时间为2h～5h。该优选的初步烧结过程保证了草酸盐混合粉末完全分解为氧化物，得到成分均匀的低水、低氮的初级烧结粉末，同时通过控制升温速率提高了初步烧结效率，有效防止了升温速率过快造成的粉末飞溅。

上述的一种悬浮烧结法制备bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，步骤三中所述高温粉末悬浮烧结炉加热至700℃～750℃并保温30min以上，所述进气速率为20l/min～50l/min。该加热后的温度和进气速率有效保证了初级烧结粉末经高温烧结完全形成bi2sr2cuox相(即bi-2201相)和ca2cuo相(即钙铜相)，提高了高温烧结粉末的质量。

上述的一种悬浮烧结法制备bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，步骤四中所述粉末悬浮成相烧结炉加热至830℃～850℃并保温30min以上，所述进气速率为20l/min～50l/min。该加热后的温度和进气速率有效保证了高温烧结粉末中的bi2sr2cuox相和ca2cuo相经成相烧结生成bi-2212相，提高了成相的彻底程度，进一步改善了bi-2212前驱粉末的质量。

上述的一种悬浮烧结法制备bi-2212前驱粉末的方法，其特征在于，步骤三所述初级烧结粉末在气体载动下进入第一炉管中的速率和步骤四中高温烧结粉末在气体载动下进入第二炉管中的速率均为10g/min～20g/min，所述气体进入并经过第一炉管和第二炉管的时间均大于0.1s。该优选速率和气体进入并经过炉管的时间，进一步促进了高温烧结和成相烧结过程的均匀性和彻底程度，减少了粉末偏析。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明首先采用共沉淀法制备草酸盐混合粉末作为原料粉末，保证了原料粉末颗粒的元素比例接近bi-2212，有效提高了bi-2212前驱粉末中bi-2212相的质量纯度，并结合加热保温和连续旋转的初步烧结，提高了bi-2212前驱粉末的制备效率，然后采用分步悬浮烧结法，有效促进了彻底成相，防止了低熔点相熔化造成的粉末偏析问题，大幅改善bi-2212前驱粉末的均匀性和质量。

2、本发明采用共沉淀法制备原料粉末，提高了原料粉末的产率，然后采用大处理量的静态烧结，有效除去原料粉末中残留的水、硝酸盐及草酸盐，提高了初级烧结粉末的质量和产量，同时减少了后续悬浮烧结的设备压力，降低了设备成本和烧结成本，有利于实现bi-2212前驱粉末的大批量生产。

3、本发明采用分步悬浮烧结法，依次通过高温粉末悬浮烧结和粉末悬浮成相烧结，先使初级烧结粉末形成bi-2201相和钙铜相，再反应生成bi-2212相，有效促进了成相，提高了bi-2212前驱粉末的质量，同时进一步大幅提高了bi-2212前驱粉末的制备效率。

4、本发明的制备工艺简单，设计合理，制备成本低且推广面大，适宜用于bi-2212前驱粉末的工业化生产。

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明采用的高温粉末悬浮烧结炉及粉末悬浮成相烧结炉的结构示意图。

附图标记说明:

1-1—第一原料储粉罐；1-2—第一加粉器；1-3—第一进气管；

1-4—第一炉管；1-5—第一加热体；1-6—第一收集布袋；

1-7—第一引风机；1-8—第一气锤；1-9—第一粉末收集罐；

1-10—第一进气开关；1-11—第一加粉电机；2-1—第二原料储粉罐；

2-2—第二加粉器；2-3—第二进气管；2-4—第一炉管；

2-5—第二加热体；2-6—第二收集布袋；2-7—第二引风机；

2-8—第二气锤；2-9—第二粉末收集罐；2-10—第二进气开关；

2-11—第二加粉电机。

具体实施方式

如图1所示，本发明采用的高温粉末悬浮烧结炉包括第一炉管1-4和设置在第一炉管1-4外周的第一加热体1-5，所述第一炉管1-4的进料端通过第一加粉器1-2与第一原料储粉罐1-1连接，所述第一加粉器1-2与第一加粉电机1-11连接，所述第一炉管1-4的进料端与第一进气管1-3连接，所述第一炉管1-4的进料端与第一进气管1-3之间设置有第一进气开关1-10，所述第一炉管1-4的出料端通过管道与粉末收集器连接，所述粉末收集器中设置有第一收集布袋1-6，第一收集布袋1-6的周围设置有第一气锤1-8，所述粉末收集器的上部与第一引风机1-7连接，粉末收集器的下端设置有第一粉末收集罐1-9连接。

本发明采用的粉末悬浮成相烧结炉包括第二炉管2-4和设置在第二炉管2-4外周的第二加热体2-5，所述第二炉管2-4的进料端通过第二加粉器2-2与第二原料储粉罐2-1连接，所述第二加粉器2-2与第二加粉电机2-11连接，所述第二炉管2-4的进料端与第二进气管2-3连接，所述第二炉管2-4的进料端与第二进气管2-3之间设置有第二进气开关2-10，所述第二炉管2-4的出料端通过管道与粉末收集器连接，所述粉末收集器中设置有第二收集布袋2-6，第二收集布袋2-6的周围设置有第二气锤2-8，所述粉末收集器的上部与第二引风机2-7连接，粉末收集器的下端设置有第二粉末收集罐2-9连接。

本发明实施例1～实施例5中的共沉淀法制备bi-2212前驱粉末的工艺参见文献(郝清滨，高载流bi-2212高温超导线材的制备及性能研究，东北大学，博士学位论文2018年)，喷雾热分解法制备bi-2212前驱粉末的工艺详情参见文献(刘国庆，清滨.收集方式对喷雾热分解bi-2223前驱粉末的影响，《低温与超导》2018年第1期59-63)。

实施例1

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将bi2o3、ca(oh)2、srco3和cuo按照bi:sr:ca:cu＝1.95:1.95:0.9:1.95的质量比混合，然后配制成硝酸盐混合溶液，再采用草酸盐共沉淀法，制备得到草酸盐混合粉末；

步骤二、将步骤一中得到的草酸盐混合粉末装入箱式炉中加热保温，随炉冷却后取出进行研磨，然后装入连续旋转自动烧结炉中进行初步烧结，取出后经研磨，得到初级烧结粉末；所述加热保温的具体过程为：首先以40℃/h的速率升温至200℃并保温2h，然后以40℃/h的速率升温至450℃并保温2h；所述初步烧结的升温速率为40℃/h，烧结温度为450℃，保温时间为2h；

步骤三、将步骤二中得到的初级烧结粉末装入高温粉末悬浮烧结炉的第一原料储粉罐1-1中，将高温粉末悬浮烧结炉的炉温升至700℃并保温30min，然后打开第一进气开关1-10和第一加粉电机1-11并控制进气速率为20l/min，再打开第一气锤1-8，第一原料储粉罐1-1中的初级烧结粉末在气体载动下以10g/min的速率进入第一炉管4-1中进行高温烧结，再经第一收集布袋6-1进入第一粉末收集罐9-1中，得到高温烧结粉末；

步骤四、将步骤三中得到的高温烧结粉末装入粉末悬浮成相烧结炉的第二原料储粉罐1-2中，将粉末悬浮成相烧结炉的炉温升至830℃并保温40min，然后打开第二进气开关2-10和第二加粉电机2-11并控制进气速率为20l/min，再打开第二气锤2-8，第二原料储粉罐2-1中的高温烧结粉末在气体载动下以10g/min的速率进入第二炉管2-4中进行成相烧结，然后经第二收集布袋2-6进入第二粉末收集罐2-9中，得到bi-2212前驱粉末。

将本实施制备的bi-2212前驱粉末与现有技术中共沉淀法、喷雾热分解法制备的bi-2212前驱粉末采用扫描电镜(×100)进行观测并对比，结果显示本实施制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为0.3个/张，现有技术中共沉淀法制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为3个/张，喷雾热分解法制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为1个/张；在相同的生产周期条件下分别采用本实施例的工艺与现有技术中共沉淀法、喷雾热分解法备bi-2212前驱粉末，经计算，本实施例的制备效率为80kg/月，远远高于现有技术中共沉淀法的制备效率5kg/月、喷雾热分解法的制备效率20kg/月，说明本发明的制备工艺有效促进了成相，提高了bi-2212前驱粉末的质量，同时提高了bi-2212前驱粉末的制备效率。

实施例2

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将bi2o3、ca(oh)2、srco3和cuo按照bi:sr:ca:cu＝2.2:2.2:1:2.2的质量比混合，然后配制成硝酸盐混合溶液，再采用草酸盐共沉淀法，制备得到草酸盐混合粉末；

步骤二、将步骤一中得到的草酸盐混合粉末装入箱式炉中加热保温，随炉冷却后取出进行研磨，然后装入连续旋转自动烧结炉中进行初步烧结，取出后经研磨，得到初级烧结粉末；所述加热保温的具体过程为：首先以80℃/h的速率升温至250℃并保温5h，然后以80℃/h的速率升温至500℃并保温5h；所述初步烧结的升温速率为80℃/h，烧结温度为500℃，保温时间为5h；

步骤三、将步骤二中得到的初级烧结粉末装入高温粉末悬浮烧结炉的第一原料储粉罐1-1中，将高温粉末悬浮烧结炉的炉温升至750℃并保温40min，然后打开第一进气开关1-10和第一加粉电机1-11并控制进气速率为50l/min，再打开第一气锤1-8，第一原料储粉罐1-1中的初级烧结粉末在气体载动下以20g/min的速率进入第一炉管4-1中进行高温烧结，再经第一收集布袋6-1进入第一粉末收集罐9-1中，得到高温烧结粉末；

步骤四、将步骤三中得到的高温烧结粉末装入粉末悬浮成相烧结炉的第二原料储粉罐1-2中，将粉末悬浮成相烧结炉的炉温升至830℃并保温30min，然后打开第二进气开关2-10和第二加粉电机2-11并控制进气速率为50l/min，再打开第二气锤2-8，第二原料储粉罐2-1中的高温烧结粉末在气体载动下以20g/min的速率进入第二炉管2-4中进行成相烧结，然后经第二收集布袋2-6进入第二粉末收集罐2-9中，得到bi-2212前驱粉末。

将本实施制备的bi-2212前驱粉末与现有技术中共沉淀法、喷雾热分解法制备的bi-2212前驱粉末采用扫描电镜(×100)进行观测并对比，结果显示本实施制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为0.2个/张，现有技术中共沉淀法制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为2个/张，喷雾热分解法制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为1个/张；在相同的生产周期条件下分别采用本实施例的工艺与现有技术中共沉淀法、喷雾热分解法备bi-2212前驱粉末，经计算，本实施例的制备效率为160kg/月，远远高于现有技术中共沉淀法的制备效率5kg/月、喷雾热分解法的制备效率20kg/月，说明本发明的制备工艺有效促进了成相，提高了bi-2212前驱粉末的质量，同时提高了bi-2212前驱粉末的制备效率。

实施例3

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将bi2o3、ca(oh)2、srco3和cuo按照bi:sr:ca:cu＝2:2:0.95:2的质量比混合，然后配制成硝酸盐混合溶液，再采用草酸盐共沉淀法，制备得到草酸盐混合粉末；

步骤二、将步骤一中得到的草酸盐混合粉末装入箱式炉中加热保温，随炉冷却后取出进行研磨，然后装入连续旋转自动烧结炉中进行初步烧结，取出后经研磨，得到初级烧结粉末；所述加热保温的具体过程为：首先以60℃/h的速率升温至230℃并保温3h，然后以60℃/h的速率升温至470℃并保温3h；所述初步烧结的升温速率为60℃/h，烧结温度为470℃，保温时间为3h；

步骤三、将步骤二中得到的初级烧结粉末装入高温粉末悬浮烧结炉的第一原料储粉罐1-1中，将高温粉末悬浮烧结炉的炉温升至700℃并保温30min，然后打开第一进气开关1-10和第一加粉电机1-11并控制进气速率为30l/min，再打开第一气锤1-8，第一原料储粉罐1-1中的初级烧结粉末在气体载动下以15g/min的速率进入第一炉管4-1中进行高温烧结，再经第一收集布袋6-1进入第一粉末收集罐9-1中，得到高温烧结粉末；

步骤四、将步骤三中得到的高温烧结粉末装入粉末悬浮成相烧结炉的第二原料储粉罐1-2中，将粉末悬浮成相烧结炉的炉温升至830℃并保温30min，然后打开第二进气开关2-10和第二加粉电机2-11并控制进气速率为30l/min，再打开第二气锤2-8，第二原料储粉罐2-1中的高温烧结粉末在气体载动下以15g/min的速率进入第二炉管2-4中进行成相烧结，然后经第二收集布袋2-6进入第二粉末收集罐2-9中，得到bi-2212前驱粉末。

将本实施制备的bi-2212前驱粉末与现有技术中共沉淀法、喷雾热分解法制备的bi-2212前驱粉末采用扫描电镜(×100)进行观测并对比，结果显示本实施制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为0.15个/张，现有技术中共沉淀法制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为2个/张，喷雾热分解法制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为1个/张；在相同的生产周期条件下分别采用本实施例的工艺与现有技术中共沉淀法、喷雾热分解法备bi-2212前驱粉末，经计算，本实施例的制备效率为120kg/月，远远高于现有技术中共沉淀法的制备效率5kg/月、喷雾热分解法的制备效率20kg/月，说明本发明的制备工艺有效促进了成相，提高了bi-2212前驱粉末的质量，同时提高了bi-2212前驱粉末的制备效率。

实施例4

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将bi2o3、ca(oh)2、srco3和cuo按照bi:sr:ca:cu＝2.1:2.1:0.95:2.1的质量比混合，然后配制成硝酸盐混合溶液，再采用草酸盐共沉淀法，制备得到草酸盐混合粉末；

步骤二、将步骤一中得到的草酸盐混合粉末装入箱式炉中加热保温，随炉冷却后取出进行研磨，然后装入连续旋转自动烧结炉中进行初步烧结，取出后经研磨，得到初级烧结粉末；所述加热保温的具体过程为：首先以70℃/h的速率升温至240℃并保温4h，然后以70℃/h的速率升温至490℃并保温4h；所述初步烧结的升温速率为70℃/h，烧结温度为490℃，保温时间为4h；

步骤三、将步骤二中得到的初级烧结粉末装入高温粉末悬浮烧结炉的第一原料储粉罐1-1中，将高温粉末悬浮烧结炉的炉温升至700℃并保温30min，然后打开第一进气开关1-10和第一加粉电机1-11并控制进气速率为40l/min，再打开第一气锤1-8，第一原料储粉罐1-1中的初级烧结粉末在气体载动下以15g/min的速率进入第一炉管4-1中进行高温烧结，再经第一收集布袋6-1进入第一粉末收集罐9-1中，得到高温烧结粉末；

步骤四、将步骤三中得到的高温烧结粉末装入粉末悬浮成相烧结炉的第二原料储粉罐1-2中，将粉末悬浮成相烧结炉的炉温升至830℃并保温30min，然后打开第二进气开关2-10和第二加粉电机2-11并控制进气速率为40l/min，再打开第二气锤2-8，第二原料储粉罐2-1中的高温烧结粉末在气体载动下以15g/min的速率进入第二炉管2-4中进行成相烧结，然后经第二收集布袋2-6进入第二粉末收集罐2-9中，得到bi-2212前驱粉末。

将本实施制备的bi-2212前驱粉末与现有技术中共沉淀法、喷雾热分解法制备的bi-2212前驱粉末采用扫描电镜(×100)进行观测并对比，结果显示本实施制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为0.15个/张，现有技术中共沉淀法制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为2个/张，喷雾热分解法制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为1个/张；在相同的生产周期条件下分别采用本实施例的工艺与现有技术中共沉淀法、喷雾热分解法备bi-2212前驱粉末，经计算，本实施例的制备效率为120kg/月，远远高于现有技术中共沉淀法的制备效率5kg/月、喷雾热分解法的制备效率20kg/月，说明本发明的制备工艺有效促进了成相，提高了bi-2212前驱粉末的质量，同时提高了bi-2212前驱粉末的制备效率。

实施例5

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将bi2o3、ca(oh)2、srco3和cuo按照bi:sr:ca:cu＝1.9:2.1:0.95:2.1的质量比混合，然后配制成硝酸盐混合溶液，再采用草酸盐共沉淀法，制备得到草酸盐混合粉末；

步骤二、将步骤一中得到的草酸盐混合粉末装入箱式炉中加热保温，随炉冷却后取出进行研磨，然后装入连续旋转自动烧结炉中进行初步烧结，取出后经研磨，得到初级烧结粉末；所述加热保温的具体过程为：首先以50℃/h的速率升温至230℃并保温3h，然后以50℃/h的速率升温至460℃并保温3h；所述初步烧结的升温速率为60℃/h，烧结温度为460℃，保温时间为3h；

步骤三、将步骤二中得到的初级烧结粉末装入高温粉末悬浮烧结炉的第一原料储粉罐1-1中，将高温粉末悬浮烧结炉的炉温升至700℃并保温50min，然后打开第一进气开关1-10和第一加粉电机1-11并控制进气速率为30l/min，再打开第一气锤1-8，第一原料储粉罐1-1中的初级烧结粉末在气体载动下以15g/min的速率进入第一炉管4-1中进行高温烧结，再经第一收集布袋6-1进入第一粉末收集罐9-1中，得到高温烧结粉末；

步骤四、将步骤三中得到的高温烧结粉末装入粉末悬浮成相烧结炉的第二原料储粉罐1-2中，将粉末悬浮成相烧结炉的炉温升至830℃并保温30min，然后打开第二进气开关2-10和第二加粉电机2-11并控制进气速率为30l/min，再打开第二气锤2-8，第二原料储粉罐2-1中的高温烧结粉末在气体载动下以15g/min的速率进入第二炉管2-4中进行成相烧结，然后经第二收集布袋2-6进入第二粉末收集罐2-9中，得到bi-2212前驱粉末。

将本实施制备的bi-2212前驱粉末与现有技术中共沉淀法、喷雾热分解法制备的bi-2212前驱粉末采用扫描电镜(×100)进行观测并对比，结果显示本实施制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为0.15个/张，现有技术中共沉淀法制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为2个/张，喷雾热分解法制备的bi-2212前驱粉末的扫描电镜(×100)照片中出现一个非bi-2212相颗粒的概率为1个/张；在相同的生产周期条件下分别采用本实施例的工艺与现有技术中共沉淀法、喷雾热分解法备bi-2212前驱粉末，经计算，本实施例的制备效率为80kg/月，远远高于现有技术中共沉淀法的制备效率5kg/月、喷雾热分解法的制备效率20kg/月，说明本发明的制备工艺有效促进了成相，提高了bi-2212前驱粉末的质量，同时提高了bi-2212前驱粉末的制备效率。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。