一种超细硅灰石纤维的制备方法与流程

本发明涉及无机矿物纤维领域，具体为一种超细硅灰石纤维的制备方法。

背景技术：

硅灰石是一种天然产出的偏硅酸矿物，结构式为ca3[si3o9]，属于三斜晶系，通常呈现为针状、纤维状集合体，颜色呈白色，有时带有浅灰、浅红色调。具有较好的玻璃光泽，其解理面上呈珍珠光泽。硅灰石硬度为4.5～5.0，膨胀系数6.5×10^-6mm/(mm·℃)，熔点1540℃，密度为2.75～3.10g/cm³。硅灰石电导率低、绝缘性较好、水溶性和吸油性都很小，在中性水中的溶解度仅为0.0095g/100ml。硅灰石独特的针状物理结构和稳定的化学特性决定其具有良好的耐高温、耐磨、耐腐蚀、增强补强等功能，且无毒、无味、无放射性，广泛应用于功能涂料、橡塑、摩擦材料、建筑材料、造纸、冶金等领域，由于硅灰石具有针状、纤维状晶体形态及较高的白度和独特的物理化学性能，硅灰石应用在塑料中，不仅起到填充作用，而且还能部分取代石棉和玻璃纤维用于增强材料。它作为塑料填料，主要用来提高拉伸强度和弯曲强度，降低成本。天然硅灰石矿物具有特殊的针状结构，白色、无毒，经超细粉碎、表面改性后是橡胶的理想填料，不仅可降低橡胶制品的生产成本，而且能提高橡胶的力学性能，赋予橡胶自身所没有的特殊功能。硅灰石做涂料的填料，可改进产品的物化性能、持久性和耐候性，减少涂料的断裂、老化。硅灰石粉替代钛白粉生产涂料不仅可以改善制品色泽，提高涂料的光泽度，增强涂料的抗张能力，减少裂纹，而且还可以减少吸油量，增强抗腐蚀能力。针状硅灰石有很好的平光剂，颜色覆盖率高且分布均匀，具有抗紫外线的特性。硅灰石纤维是世界上性能卓越的绿色环保型无机矿物功能填料。

国内目前主要采用物理破碎方法，如圆锥破，冲击磨等，制备超细硅灰石。尽管硅灰石性能卓越，但是硅灰石原矿中伴生矿物较多，包含透辉石、变质方解石、石英等其他矿物，这些矿物会严重影响产品耐火耐腐、白度等性能。国内目前现有工艺简单，物理破碎一方面破坏了硅灰石的针状特性，另一方面无法提取硅灰石中的杂质，无法得到超纯超细的高端硅灰石纤维产品，因此，这类硅灰石只能满足于建材橡胶等中低端运用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种适用于工业化制备超纯超细硅纤维粉末的方法，该方法生产效率高，且能保证硅纤维粒度均匀，烧失量低，沉降值高。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种超细硅灰石纤维的制备方法，包括如下步骤：

(1)首先利用破碎机，将硅灰石矿物破碎至100-150目的硅粉；

(2)通过配浆池将硅粉调制成10-15wt％浓度的混合液；

(3)通过重选设备将硅粉进行分选得到精硅粉溶液；

(4)将精硅粉溶液通过5t场强的超导磁选机，进行磁选，得到脱磁精硅粉溶液；

(5)通过烘干设备将脱磁精硅粉溶液进行烘干400℃以下，得到脱磁精硅粉；

(6)将脱磁精硅粉进入气流破碎机进行破碎得到1250目超细硅灰石纤维。

优选的，步骤(1)中，硅灰石矿物的粒径小于10mm。

优选的，步骤(3)中重选设备的分选频率为45hz。

优选的，步骤(5)中的烘干温度为350-400℃。

本发明还公开了采用上述工艺步骤得到的超细硅灰石纤维，其中值粒径为5-6微米，堆积密度为230g/ml，长径比不小于12：1，烧失量＜5％，沉降值＞100，含铁量＜0.5％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、通过重选设备，将矿粉中非纤维状的其他矿物进行提取，保证了矿物中的硅纤维含量达到80％以上。

2、通过5t场强的超导磁选，可将矿粉中的弱磁性杂质全部去除，保证了产品的纯净度和低含铁量0.5％以下。

3、通过气流破碎设备对150目矿粉再次进行破碎，保证了硅纤维的针状结构，避免了机械磨损带来的污染。

4、提高了产品白度，白度达到85％以上，产品烧失量为5％以下，而常规产品的烧失量为8-10％，提升产品沉降值，可达100以上。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明制备得到的超细硅灰石纤维40倍显微放大图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

一种超细硅灰石纤维的制备方法，包括如下步骤：

(1)首先利用破碎机，将10mm以下的硅灰石矿物破碎至150目的硅粉；

(2)通过配浆池将硅粉调制成15wt％浓度的混合液；

(3)通过重选设备将硅粉进行分选得到精硅粉溶液，分选频率为45hz；

(4)将精硅粉溶液通过5t场强的超导磁选机，进行磁选，得到脱磁精硅粉溶液；

(5)通过烘干设备将脱磁精硅粉溶液再400℃下进行烘干，得到脱磁精硅粉；

(6)将脱磁精硅粉进入气流破碎机进行破碎得到1250目超细硅灰石纤维。

将采用上述方法制备的超细硅灰石纤维进行检测，具体为：

1.烧失量的检测

1.1仪器

马弗炉、电子天平(精确至0.1mg)、干燥器、陶瓷坩埚、镊子

1.2方法

称取1g烘干试样，置于已烘干至恒重的陶瓷坩埚中，在马弗炉内先低温加热，然后逐渐升温至1000℃灼烧1h。取出坩埚，放入干燥器内，冷却30min，称重，按下式计算烧失量：

式中：ω(loss)为烧失量的质量分数，％；m1为烧前试样与称量坩埚的质量和，g；m2为烧后试样与称量坩埚的质量和，g；m为称取试样质量，g。

2.沉降值的检测

2.1仪器

电子称、250ml量筒

2.2方法

称取30g(精确至0.1g)试样，置于250ml量筒中，加250ml水来回倒置摇晃，待物料充分分散后，放在水平桌面上静置15min。物料面所在刻度即沉降值。

3.白度的检测

3.1仪器

wsb-2白度计

3.2方法

打开仪器预热30min,调零，用标准白板校准仪器。取一定量试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板，每批产品在相同条件下压制3件试样板，每个试样板平行测试5个不同点，取5个检测数值的平均值作为白度结果。

4.成分的检测

4.1仪器

x荧光分析仪

4.2方法

打开仪器预热30min,用标准样ag校准设备，把专用制样机做好的样片放入x荧光分析仪检测，设备检测出的结果就是试样成分含量。

5.粒度分布

5.1仪器

t-2001激光粒度分布仪

5.2方法

按激光粒度分布仪使用说明书直接检测出试样的粒度分布。

6.松散堆积密度的检测

6.1仪器

50ml量杯、电子称

6.2方法

先在电子称上称取量杯的重量，按去皮，慢慢地把试样移入量杯内，加到量杯50ml刻度线为止，称取试样重量，按下式计算松散堆积密度：

式中：m为式样的质量，g；v为试样在量杯内占有的体积，ml。

本发明制备得到的超细硅灰石纤维检测结果如下：白度＞85％，堆积密度为230g/ml，中值粒径5-6微米，长径比不小于12：1，烧失量＜5％，沉降值＞100，含铁量＜0.5％。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。