本发明涉及多孔炭材料制备技术领域，具体为一种用于黄金吸附的文冠果壳基多孔炭材料的制备方法。
背景技术：
多孔炭材料因其比表面积大、孔结构丰富、化学性能稳定、吸附性强等优点，在环境保护、国防科技、化学工业、食品加工、医药卫生等领域有着重要应用，特别是贵重金属的提取和冶炼，利用其优越的物理吸附特性，成本低无污染，特别是在黄金矿石提取方面，利用前景广阔。
有关生物质气化活化一体化制备多孔炭材料的方法，国内外尚无报道，传统的多孔炭的生产原料是生物质炭，能耗及生产成本一般在1万元/吨以上，没有直接利用生物质原料制作多孔炭的报道。为了降低黄金生产成本，迫切需要一种吸附性好成本低的多孔炭材料，阻碍降低多孔炭生产成本的技术瓶颈为：材料天然结构有利于多孔和高比表面积、减少气化过程中炭孔中的灰分和焦油含量，降低多孔炭活化的能耗。
技术实现要素：
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于黄金吸附的文冠果壳基多孔炭材料的制备方法，解决了现有技术中存在的缺陷与不足。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种用于黄金吸附的文冠果壳基多孔炭材料的制备方法，包括以下制备步骤：
s1、取文冠果壳利用高压热风净化表面并干燥，然后将干燥的文冠果壳输送入气化炉；
s2、气化炉采用新型旋转平板炉栅，防止下吸式气化炉气固顺流时容易出现的偏流和床压迅速增加，同时往气化炉喉口注入不同配比和喷射角度的混合气化剂，通过调节混合气化剂的比例(空气：水蒸汽＝1:1-3)，实现控制气化炉工作温度在1000-1150℃，该温度可以实现90％以上的焦油分解为氢、一氧化碳、甲烷等可燃气体，减少文冠果炭上的焦油残留；
s3、将气化炉中产生的混合气体通入到喷淋室进行喷淋，除去混合气体中焦油以及灰分，然后进入到冷却室中进行冷却，冷却后的气体温度保持在90℃以下；
s4、将冷却后的混合气体通入到旋风分离器中，对气体进一步进行分离，将分离后的混合气体降温至15-25℃并进行收集；
s5、气化炉中的文冠果壳炭通过旋转平板炉栅下方由输送料斗直接送入一段活化室，此时的文冠果壳炭温度为350-500℃，一段活化室利用气化炉净化后的混合气体燃烧温度升至500-600℃，完成一段活化设定时间后送入二段活化室，二段活化室利用气化炉净化后的混合气体燃烧温度升至700-900℃，完成二段活化设定时间；
s6、完成二段活化的文冠果壳炭出炉冷却，冷却后再利用去离子水冲洗干净，最后做干燥处理；
s7、将干燥之后的文冠果壳炭冷却至室温后将其进行粉碎处理，然后进行筛分挤压成型，即可得到最终成品文冠果多孔炭材料。
优选的，所述步骤1中干燥处理的温度为60-80℃，干燥时间为2-3小时。
优选的，所述步骤2中混合气化剂中空气与水蒸汽的比例为1:1。
优选的，所述步骤3中喷淋液为多段串联使用，喷淋室为三段，从气化炉到旋风分离器分别为一段室至三段室，三段室喷淋用自来水，喷淋后的混合液收集进入二段室喷淋，再收集进入一段室喷淋，最后收集混合液进入灌装容器。
优选的，所述步骤5中文冠果壳炭在500-600℃的条件下活化时间为30-40min，在700-900℃的条件下活化时间为40-60min，其中活化炉内部提温速度为6-10℃/min。
优选的，所述步骤6中干燥处理的温度为100-200℃，干燥时间为1-2小时。
优选的，所述步骤7中粉碎处理的时间为5-10min，粉碎设备转速为1000-2000r/min，文冠果壳炭粉碎之后为200-300目，成型颗粒直径为3mm。
优选的，所述气化炉为下吸式气化炉。
(三)有益效果
本发明提供了一种用于黄金吸附的文冠果壳基多孔炭材料的制备方法。
具备以下有益效果：
1、本发明中，制备工艺中多孔炭产率15％-20％，比表面积800-1500m2/g，苯酚吸附率≥450mg/g，堆比重0.35-0.45g/cm3。
2、本发明中，提高了气化炉的工作温度，可达到1100℃以上，使得燃气中的焦油在高温下裂解生成小分子的产物，不仅减少了燃气中的焦油含量，降低了燃气的后续净化难度，还提高了燃气的热值，增加了系统的效率，气化所生产的生物质燃气清洁，可进入到内燃机中燃烧发电或锅炉供热，通过改变气化介质和系统的操作工艺条件，还可以调节h2/co为1左右，生产后续化工合成必需的合成气，也可以生产富含氢气的高品质燃气，原始燃气氢气比例可达45％以上，燃气低位热值可达10mj/nm3以上。
3、本发明中，文冠果壳炭生产和进一步活化成多孔炭，工艺一体化，利用气化炭的余热和气化混合气作为燃料升温活化，能源节约，去除碱的浸泡工艺，减少污染，生产成本比传统工艺降低30％以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例提供一种用于黄金吸附的文冠果壳基多孔炭材料的制备方法，包括以下制备步骤：
s1、取文冠果壳利用高压热风净化表面并干燥，然后将干燥的文冠果壳输送入气化炉，干燥处理的温度为80℃，干燥时间为2小时；
s2、气化炉为下吸式气化炉，气化炉采用新型旋转平板炉栅，防止下吸式气化炉气固顺流时容易出现的偏流和床压迅速增加，同时往气化炉喉口注入不同配比和喷射角度的混合气化剂，通过调节混合气化剂的比例，比例为空气：水蒸汽＝1:1-3，具体可以选择为空气：水蒸汽＝1:1，实现控制气化炉工作温度在1000℃，该温度可以实现90％以上的焦油分解为氢、一氧化碳、甲烷等可燃气体，减少文冠果炭上的焦油残留；
s3、将气化炉中产生的混合气体通入到喷淋室进行喷淋，除去混合气体中焦油以及灰分，其中喷淋液为多段串联使用，喷淋室为三段，从气化炉到旋风分离器分别为一段室至三段室，三段室喷淋用自来水，喷淋后的混合液收集进入二段室喷淋，再收集进入一段室喷淋，最后收集混合液进入灌装容器，然后进入到冷却室中进行冷却，冷却后的气体温度保持在90℃以下；
s4、将冷却后的混合气体通入到旋风分离器中，对气体进一步进行分离，将分离后的混合气体降温至15-25℃并进行收集；
s5、气化炉中的文冠果壳炭通过旋转平板炉栅下方由输送料斗直接送入一段活化室，此时的文冠果壳炭温度为500℃，一段活化室利用气化炉净化后的混合气体燃烧温度升至600℃，文冠果壳炭在600℃的条件下活化时间为30min，完成一段活化设定时间后送入二段活化室，二段活化室利用气化炉净化后的混合气体燃烧温度升至900℃，在900℃的条件下活化时间为40min，其中活化炉内部提温速度为10℃/min，完成二段活化设定时间；
s6、完成二段活化的文冠果壳炭出炉冷却，冷却后再利用去离子水冲洗干净，最后做干燥处理，干燥处理的温度为200℃，干燥时间为1小时；
s7、将干燥之后的文冠果壳炭冷却至室温后将其进行粉碎处理，然后进行筛分挤压成型，即可得到最终成品文冠果多孔炭材料，其中粉碎处理的时间为10min，粉碎设备转速为1000r/min，文冠果壳炭粉碎之后为200-300目，成型颗粒直径为3mm。
实施例二：
本发明实施例提供一种用于黄金吸附的文冠果壳基多孔炭材料的制备方法，包括以下制备步骤：
s1、取文冠果壳利用高压热风净化表面并干燥，然后将干燥的文冠果壳输送入气化炉，干燥处理的温度为70℃，干燥时间为2.5小时；
s2、气化炉为下吸式气化炉，气化炉采用新型旋转平板炉栅，防止下吸式气化炉气固顺流时容易出现的偏流和床压迅速增加，同时往气化炉喉口注入不同配比和喷射角度的混合气化剂，通过调节混合气化剂的比例，比例为空气：水蒸汽＝1:1-3，具体可以选择为空气：水蒸汽＝1:2，实现控制气化炉工作温度在1075℃，该温度可以实现90％以上的焦油分解为氢、一氧化碳、甲烷等可燃气体，减少文冠果炭上的焦油残留；
s3、将气化炉中产生的混合气体通入到喷淋室进行喷淋，除去混合气体中焦油以及灰分，其中喷淋液为多段串联使用，喷淋室为三段，从气化炉到旋风分离器分别为一段室至三段室，三段室喷淋用自来水，喷淋后的混合液收集进入二段室喷淋，再收集进入一段室喷淋，最后收集混合液进入灌装容器，然后进入到冷却室中进行冷却，冷却后的气体温度保持在90℃以下；
s4、将冷却后的混合气体通入到旋风分离器中，对气体进一步进行分离，将分离后的混合气体降温至15-25℃并进行收集；
s5、气化炉中的文冠果壳炭通过旋转平板炉栅下方由输送料斗直接送入一段活化室，此时的文冠果壳炭温度为425℃，一段活化室利用气化炉净化后的混合气体燃烧温度升至550℃，文冠果壳炭在550℃的条件下活化时间为35min，完成一段活化设定时间后送入二段活化室，二段活化室利用气化炉净化后的混合气体燃烧温度升至800℃，在800℃的条件下活化时间为50min，其中活化炉内部提温速度为8℃/min，完成二段活化设定时间；
s6、完成二段活化的文冠果壳炭出炉冷却，冷却后再利用去离子水冲洗干净，最后做干燥处理，干燥处理的温度为150℃，干燥时间为1.5小时；
s7、将干燥之后的文冠果壳炭冷却至室温后将其进行粉碎处理，然后进行筛分挤压成型，即可得到最终成品文冠果多孔炭材料，其中粉碎处理的时间为7.5min，粉碎设备转速为1500r/min，文冠果壳炭粉碎之后为200-300目，成型颗粒直径为3mm。
实施例三：
本发明实施例提供一种用于黄金吸附的文冠果壳基多孔炭材料的制备方法，包括以下制备步骤：
s1、取文冠果壳利用高压热风净化表面并干燥，然后将干燥的文冠果壳输送入气化炉，干燥处理的温度为60℃，干燥时间为3小时；
s2、气化炉为下吸式气化炉，气化炉采用新型旋转平板炉栅，防止下吸式气化炉气固顺流时容易出现的偏流和床压迅速增加，同时往气化炉喉口注入不同配比和喷射角度的混合气化剂，通过调节混合气化剂的比例，比例为空气：水蒸汽＝1:1-3，具体可以选择为空气：水蒸汽＝1:3，实现控制气化炉工作温度在1150℃，该温度可以实现90％以上的焦油分解为氢、一氧化碳、甲烷等可燃气体，减少文冠果炭上的焦油残留；
s3、将气化炉中产生的混合气体通入到喷淋室进行喷淋，除去混合气体中焦油以及灰分，其中喷淋液为多段串联使用，喷淋室为三段，从气化炉到旋风分离器分别为一段室至三段室，三段室喷淋用自来水，喷淋后的混合液收集进入二段室喷淋，再收集进入一段室喷淋，最后收集混合液进入灌装容器，然后进入到冷却室中进行冷却，冷却后的气体温度保持在90℃以下；
s4、将冷却后的混合气体通入到旋风分离器中，对气体进一步进行分离，将分离后的混合气体降温至15-25℃并进行收集；
s5、气化炉中的文冠果壳炭通过旋转平板炉栅下方由输送料斗直接送入一段活化室，此时的文冠果壳炭温度为350℃，一段活化室利用气化炉净化后的混合气体燃烧温度升至500℃，文冠果壳炭在500℃的条件下活化时间为40min，完成一段活化设定时间后送入二段活化室，二段活化室利用气化炉净化后的混合气体燃烧温度升至700℃，在700℃的条件下活化时间为60min，其中活化炉内部提温速度为6℃/min，完成二段活化设定时间；
s6、完成二段活化的文冠果壳炭出炉冷却，冷却后再利用去离子水冲洗干净，最后做干燥处理，干燥处理的温度为100℃，干燥时间为2小时；
s7、将干燥之后的文冠果壳炭冷却至室温后将其进行粉碎处理，然后进行筛分挤压成型，即可得到最终成品文冠果多孔炭材料，其中粉碎处理的时间为5min，粉碎设备转速为2000r/min，文冠果壳炭粉碎之后为200-300目，成型颗粒直径为3mm。
本发明中，制备工艺中活性炭产率15％-20％，比表面积800-1500m2/g，苯酚吸附率≥450mg/g，堆比重0.35-0.45g/cm3，相关指标优势具体如下：
1)吸附能力强，适用于现代化金矿采金生产，主要用于堆浸法或炭浆法提取黄金冶金工业中贵金属的分离和提取。
2)生产成本低，比传统用生物质炭碱法浸泡升温活化工艺，节约能量，材料便宜，综合成本节约30％以上。
3)生物质原料一体化成炭再活化，自动化程度高，易操作。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。