一种四氯化硅汽化提纯装置的制作方法

本实用新型涉及一种汽化提纯装置，尤其涉及一种四氯化硅汽化提纯装置。

背景技术：

四氯化硅(SiCl4)，是氯与硅结合的最简单化合物，分子量为160.9，熔点-70℃，沸点56.8℃。工业级的SiCl4在常温下是无色透明发烟性液体，有窒息性刺激气味，遇水激烈反应并分解成硅酸和盐酸；能与苯、醚、三氯甲烷和石油醚相混溶，有强腐蚀性。

目前，四氯化硅的来源主要是多晶硅副产、三氯氢硅生产和歧化时的副产四氯化硅。这两种来源所提供的四氯化硅粗产物都含有一定的过渡金属离子杂质和含氢杂质等，主要为三氯氢硅、二氯氢硅、三氯化磷等。这些杂质是引起光纤损耗，石英晶体不纯的关键因素。因此四氯化硅必须经过严格提纯，以除去其中的有害杂质，确保产品质量不受影响。

目前光纤用SiCl4的提纯方法有：吸附法、部分水解法、络合法、精馏法。相对而言，采用精馏法对高纯化合物的提纯比较有效。但是由于粗SiCl4中杂质二氯二氢硅、三氯氢硅的沸点与四氯化硅的沸点较相近，并对光子传递损耗较大。传统的精馏塔由于受填料分离效果的限制必须达60～70米才能将其分离，不但工艺复杂，而且设备投资较大，增加了能耗，同时清洗困难，需要采用大型吊装设备进行拆卸，劳动强度大，耗费大量人工，而且用时较长，成本较高，对生产影响较大。

技术实现要素：

为了解决上述技术所存在的不足之处，本实用新型提供了一种四氯化硅汽化提纯装置。

为了解决以上技术问题，本实用新型采用的技术方案是：一种四氯化硅汽化提纯装置，包括提纯塔、汽化器、清洗泵；提纯塔通过连接管与汽化器相连接；

提纯塔通过塔顶出口管道与冷凝器相连接；冷凝器通过液体回流管道与提纯塔塔顶相连接；提纯塔的底部设置有塔釜出口管道，提纯塔通过塔釜出口管道与再沸器相连接；再沸器通过气体入口管道与塔釜相连接；提纯塔的中部设置有进料口；提纯塔塔顶与塔釜之间设置有填料腔；液体回流管道上设置有尾气出口；塔釜出口管道上设置有釜底液排出口；

釜底液排出口通过第一清洗管道、清洗泵进口阀门与清洗泵的入口相连接；清洗泵的出口通过第二清洗管与进料口相连接；清洗泵的出口还通过第三清洗管与液体回流管道相连接。

汽化器的顶部出口与提纯塔的进料口相连接。

汽化器与四氯化硅罐相连接；汽化器与四氯化硅罐的连接管路上设置依次有流量计、调节阀。

提纯塔、汽化器顶部的抽空口均与尾气回收装置相连接；尾气回收装置与真空泵相连接。

填料腔内交替设置有上塔板、下塔板；上塔板、下塔板均在填料腔内等间距设置；上塔板、下塔板上均设置有筛孔。

提纯塔为316L不锈钢材质。

本实用新型不仅工艺简单，而且设备投资小，降低了生产成本，节能降耗，同时清洗方便，即降低了劳动强度，又节省了人工成本，还用时短，具有广泛的适用性。

附图说明

图1为本实用新型的整体结构示意图。

图中：1、提纯塔；2、汽化器；3、冷凝器；4、再沸器；5、进料口；6、填料腔；7、尾气出口；8、釜底液排出口；9、清洗泵；10、清洗泵进口阀门。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。

如图1所示的一种四氯化硅汽化提纯装置，包括提纯塔1、汽化器2、清洗泵9；提纯塔1为316L不锈钢材质，塔顶操作压力为0.2～0.5MPa，由此可显著提高提纯塔的效率。提纯塔1通过连接管与汽化器2相连接；汽化器2的顶部出口与提纯塔1的进料口5相连接。汽化器2与四氯化硅罐相连接；汽化器2与四氯化硅罐的连接管路上设置依次有流量计、调节阀。提纯塔1、汽化器2顶部的抽空口均与尾气回收装置相连接；尾气回收装置与真空泵相连接。

提纯塔1为板式填料精馏塔；提纯塔1通过塔顶出口管道与冷凝器3相连接；冷凝器3通过液体回流管道与提纯塔1塔顶相连接；液体回流管道上设置有尾气出口7；提纯塔1的底部设置有塔釜出口管道，提纯塔1通过塔釜出口管道与再沸器4相连接；塔釜出口管道上设置有釜底液排出口8。再沸器4通过气体入口管道与塔釜相连接；提纯塔1塔体内部沿轴线设置一根上塔板支撑柱，其由塔釜延伸至塔顶；上塔板支撑柱外侧设置液体导流管；上塔板支撑柱上间隔设置若干上塔板，液体导流管与塔体内部之间设置若干下塔板，液体导流管内部间隔设置填料结构，填料结构为填料压板与填料支撑板夹住金属填料的结构，且下塔板下部的出料端位于其对应的填料压板与填料支撑板之间且靠近填料压板。提纯塔1的中部设置有进料口5；提纯塔1塔顶与塔釜之间设置有填料腔6；填料腔6内交替设置有上塔板、下塔板；上塔板呈伞状，且为曲面；下塔板为内凹曲面。上塔板、下塔板均在填料腔6内等间距设置；上塔板、下塔板上均设置有筛孔。上塔板与下塔板配合，两者均为曲面增大了气液的接触面积，仅在液体导流管内设置若干段填料结构既节省了金属填料又利用了填料精馏的优点，优化了传质效果，节能降耗，兼具板式精馏塔及填料精馏塔的优点。

提纯塔1的工作原理为：设置若干个精馏单元，一个精馏单元自塔顶到塔釜依次包括：上塔板、下塔板和填料结构，一个精馏单元完成一级精馏过程；回流的液体由塔顶进入液体导流管，经液体导流管沿上塔板流动，自上塔板上的筛孔及上塔板下边缘流至下塔板入口端，液体沿着下塔板再次流回液体导流管，再进入填料结构，流出填料结构后一级精馏完成再次由经液体导流管沿上塔板流动，在此过程中气体由塔釜上升，与液体充分混合传质。气液传质效果更好，接触面积更大、接触时间更多，从而使生产效率大大提高。

常用的精馏法的原理为：整个精馏过程在通常的精馏塔内进行，在塔内被汽化的液体所产生的蒸汽自下而上流动，而升入塔顶蒸汽又被冷却成液体自上而下流动，在这种连续的气液两相接触过程中就产生传热和传质的现象，来自下方的蒸汽冷却时放出的潜热使上方的液体部分汽化，易挥发的组分从液相转入气相，而同时下方蒸汽放出潜热就部分凝为液体，难挥发的组分从气相变为液相。这样在精馏塔的内部随处进行着气液相的热量和质量的交换，当塔身有一定的高度，经过一定时间的回流，易挥发的组分不断从液相向气相转移，塔顶部分的蒸汽几乎全是易挥发的组分，也就是低沸点，同样的液相从塔顶到塔底易挥发的组分浓度降低，难挥发的组分浓度上升，塔底最后得到的几乎全是难挥发的组分，也就是高沸点部分，这时整个精馏塔内部达到一个动态平衡，不同的高度由不同的组分组成的组分层，从而达到分离提纯混合液的目的。

本实用新型先利用再沸器4将底部的物料汽化，物料汽化后被顶部的冷凝器3冷凝，冷凝器3中的物料回流到塔体，与上升的汽化物料相遇发生热交换，从而使低沸组分被汽化，高沸组分被液化，随着时间推移，低沸组分和高沸组分完全分离，从而达到提纯四氯化硅的目的。

釜底液排出口8通过第一清洗管道、清洗泵进口阀门10与清洗泵9的入口相连接；清洗泵9的出口通过第二清洗管与进料口5相连接；清洗泵9的出口还通过第三清洗管与液体回流管道相连接。第一清洗管、第二清洗管、第三清洗管均为临时连接的软管。在第一阶段清洗时，进料管道的出口阀门、液体回流管道的出口阀门、釜底液排出阀门关闭，清洗泵至液体回流管道的出口阀门、清洗泵进口阀门开启；在第二阶段清洗时，液体回流管道的进口阀门、循环液排出管道的排出阀门关闭，清洗泵出口至进料管道的出口阀门、清洗泵进口阀门开启。通过增设一个清洗泵9和几条额外的管路，实现了对填料式精馏塔的清洗。清洗原理是先利用化学的方法，使积淀物膨松，再用现有管路配合新增的管路构成两条单独的循环通道，利用清洗泵9形成的循环液流，采用物理的方法使积淀物与填料剥离，从而达到清洗精馏塔的目的。不需动用大型吊装设备，主要利用现有管道和设备，减少了大量设备和人工费用，具有较高的经济效益。

本实用新型不仅物相分离效率高，轻重组分能够彻底分离，而且得到的四氯化硅产品具有较高的纯度，生产效率高，同时设备投资小，提高了生产效率。此外，本设计结构简单、操作方便，可广泛应用于化工生产中四氯化硅的汽化提纯。

上述实施方式并非是对本实用新型的限制，本实用新型也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本实用新型的技术方案范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也均属于本实用新型的保护范围。