制备磷酸二氢钾副产盐酸的装置的制作方法

本实用新型属于化工领域，涉及磷酸二氢钾的制备，特别是一种制备磷酸二氢钾副产盐酸的装置。

背景技术：

磷酸二氢钾是一种稳定的化学品，化学式为kh2po4，广泛用于工业和农业上，在工业上用作培养剂和缓冲剂，也可用作食品添加剂，作为制作偏磷酸钾的原料。

在农业上，磷酸二氢钾既可以作为单质肥料使用，又可以和其它肥料一起制成复合肥料；既可以土壤施肥，又可以叶面喷施。和其它钾肥相比，磷酸二氢钾养分高，不会造成土壤盐渍化或板结，是一种优良的磷钾二元单质肥料。

目前，国内生产磷酸二氢钾的方法主要有中和法、结晶法、萃取法及复分解法等，每种方法在工业化应用各有优缺点，其共同的特点是生产成本高，有三废排放。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本实用新型提供一种制备磷酸二氢钾副产盐酸的装置，以价格低廉的含碱废液为原料，实现整个生产工艺的闭路循环。

本实用新型采取的技术方案是，一种制备磷酸二氢钾副产盐酸的装置，包括依次连接设置的反应釜、第一蒸发器、第一中和槽、萃取塔、结晶槽和过滤设备，其中第一蒸发器的气相出口连接有吸收塔，吸收塔连接有盐酸溶液储槽，盐酸溶液储槽连接至第二中和槽，第二中和槽还连接至反应釜的进料口；所述过滤设备的滤液出口连接至反应釜的进料口。

进一步地，所述的萃取塔设有无机相出口和有机相出口，无机相出口连接至结晶槽，有机相出口连接第二蒸发器，第二蒸发器的气相出口再连接至冷却器，冷却器连接至萃取塔的有机相进料口。

进一步地，第二蒸发器下方设有残液出口，其连接至反应釜的进料口。

进一步地，所述的反应釜的进料口还连接有氯化钾补充管道。

进一步地，所述的过滤设备为真空过滤机。

进一步地，该装置还包括电解废碱储储槽，其通过管道分别连接至第一中和槽和第二中和槽。

采用本实用新型的装置，在初次生产时，加入氯化钾采用过量磷酸与氯化钾进行反应，反应后的液体进行蒸发浓缩，蒸发出的氯化氢采用脱盐水进行吸收得到盐酸溶液；蒸发浓缩后的反应液加入一部分含碱废液与过量的磷酸进行一级中和，另一部分含碱废液与盐酸溶液进行二级中和，二级中和得到的含氯化钾的水溶液返回前面工序代替氯化钾参与反应，停止新加入氯化钾；一级中和后的溶液中加入甲醇进行萃取，萃取后的无机相经过冷却结晶、真空过滤得到磷酸二氢钾。

本实用新型具有以下有益效果：

1、采用本实用新型装置，采用过量磷酸和氯化钾发生反应，只有40-60%的氯化钾转化为磷酸二氢钾，通过一级蒸发浓缩将上步反应生成的氯化氢全部蒸发出溶液，蒸发出的氯化氢被水吸收后与电解废液中和，生成的氯化钾返回第一步反应，因此除最初生成时需补充氯化钾外，正常生产时整个系统不需要额外补充氯化钾。一级中和反应中，过量的磷酸被电解废液中和，一方面生成磷酸二氢钾，另一方面除去磷酸后降低了反应液的粘度，使后续工段能正常进行。在以甲醇为萃取剂的萃取工段，萃取后的无机相主要为磷酸二氢钾产品，真空过滤后的母液主要为含少量氯化钾的水溶液，有机相主要为氯化钾和甲醇，二级蒸发浓缩除去甲醇的残液主要含氯化钾，母液和残液全部循环收到第一步反应中。从以上过程可以看出，采用本实用新型的装置实现了整个生产的闭路循环，不产生废水、废气和废物，过滤母液和浓缩残液全部回收利用，有利于生态环境的可持续发展。

2.含碱废液主要来源于采用电解氧化法的高铁酸钾的生产过程中，以往工业上的电解废碱液的处理方法是采用浓缩提纯和酸碱中和处理的办法，工艺物耗大，处理成本高，而本实用新型装置配套工艺以廉价的电解废碱为原料，利用废碱液中的钾资源生产磷酸二氢钾，变废为宝，与传统生产方法上直接使用工业氢氧化钾相比，具有极大的成本优势。

附图说明

图1是本实用新型提供装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图，进一步阐明本实用新型。

一种制备磷酸二氢钾副产盐酸的装置，包括依次连接设置的反应釜1、第一蒸发器2、第一中和槽3、萃取塔4、结晶槽5和过滤设备6，其中第一蒸发器的气相出口连接有吸收塔7，吸收塔连接有盐酸溶液储槽8，盐酸溶液储槽连接至第二中和槽9，第二中和槽还连接至反应釜的进料口；所述过滤设备的滤液出口连接至反应釜的进料口。

优选方案中，所述的萃取塔设有无机相出口和有机相出口，无机相出口连接至结晶槽，有机相出口连接第二蒸发器10，第二蒸发器的气相出口再连接至冷却器11，冷却器连接至萃取塔的有机相进料口。萃取后的有机相经过处理后可以回收利用。

进一步优选地，第二蒸发器10下方设有残液出口，其连接至反应釜的进料口。

优选地，所述的反应釜的进料口还连接有氯化钾补充管道。

优选地，所述的过滤设备为真空过滤机。

优选地，该装置还包括电解废碱储储槽，其通过管道分别连接至第一中和槽和第二中和槽。

具体实施案例工艺流程如下：

(1)初次生产时，质量浓度为75%的精制磷酸与氯化钾反应，磷酸与氯化钾的物质的量之比为1.2:1，反应温度60℃，待反应闭路循环建立后(即二次中和产物参与第一步反应)，停止加入氯化钾。反应液进行一级蒸发浓缩，反应生成的氯化氢以气体的形态逸出，经过吸收变为副产物盐酸溶液待回收利用，一级蒸发温度为140℃；

(2)一级蒸发浓缩后的反应液与一部分含碱废液(主要成分为含氢氧化钾的水溶液)进行一级中和，过量的磷酸被中和，同时另一部分含碱废液与盐酸溶液进行二级中和，二级中和产物的主要成分为含氯化钾的水溶液，回第一步反应与磷酸发生化学反应，进行一、二级中和含碱废液中氢氧化钾与磷酸的物质的量之比为1.0:1，一级中和反应后反应液ph为4.6，二级中和反应后ph为7.0。

(3)在一级中和后的溶液加入甲醇进行萃取，在甲醇的作用下，溶液分层，无机相经过冷却结晶、真空过滤后得到磷酸二氢钾，经过干燥后的磷酸二氢钾达到工业一等品标准，其中kh2po4（以干基计）≥98%，k20（以干基计）≥33.5%，h20≤1%，废碱液中氢氧化钾全部转化为磷酸二氢钾，转化率为100%。过滤母液回到第一步反应，有机相进行二级蒸发浓缩，甲醇蒸汽经过冷却冷凝后回萃取，浓缩后的残液回第一步反应，二级蒸发温度为80℃，萃取中所加甲醇与反应液的体积比为0.5:1。

上述的实施例仅为本实用新型的优选技术方案，而不应视为对于本实用新型的限制，本实用新型的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本实用新型的保护范围之内。