一种碳酰氟的纯化装置的制作方法

本实用新型涉及提纯领域，具体涉及一种碳酰氟的纯化装置。

背景技术：

碳酰氟(cof2)，又称碳基氟，氟光气，常温下是一种有刺激性的、非易燃的无色有毒气体。近年来，cof2用于半导体制造装置的清洗气和刻蚀气，有机化合物的氟化气和原料以及有机合成的中间体、氟化剂，作为半导体制造装置用的清洗气需要高纯度的cof2，受到了越来越多的关注。

但是在现有技术合成的碳酰氟粗品中，可能有hcl、hf、cocl2、cf4、co2、co、n2和o2等杂质，在常压下，cof2的沸点为-84.57℃，hcl的沸点为-85℃，hf的沸点为19.52℃，cocl2的沸点为7.56℃，cf4的沸点为-128.06℃，co2的沸点是-78.45℃，co的沸点是-191.45℃，n2的沸点为-195.8℃，o2的沸点为-182.98℃；其中，cof2与hcl、co2的沸点接近差别较小，因此分离较难，对于cof2与hcl的纯化分离，中国专利cn200980139487介绍了一种分离cof2和hcl的方法，将包含cof2和hcl的混合物和与hcl有共沸关系但与cof2没有共沸关系的有机溶剂进行混合，对它们进行精馏来分离出cof2。对于cof2和co2的纯化分离，由于二者不仅沸点非常接近而且二者物理化学性质和分子大小比较接近，因此通过现有单纯的吸附法、精馏法进行纯化分离具有较大难度；此外，由于cof2和co2都容易与碱性物质反应，因此通过中和分离二者也较困难。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种碳酰氟的纯化装置，采用低温冷阱结合精馏、吸附的工艺，选择合适的工艺参数，将hcl和co2与cof2进行了有效的分离，大大提高碳酰氟纯度。

为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：一种碳酰氟的纯化装置，包括用于存储粗品碳酰氟的原料储罐和用于存储高纯碳酰氟的产品储罐，还包括用于包括用于初步脱除碳酰氟中高沸点组分出口的冷阱设备、用于进一步脱除碳酰氟中高沸点组分出口和低沸点组分出口的精馏系统以及用于脱除碳酰氟中杂质的吸附系统，所述原料储罐的出口连接至所述冷阱设备的入口，所述冷阱设备的低沸点组分出口连接至所述精馏系统的入口，所述精馏系统的出口连接至所述吸附系统的入口，所述吸附系统的出口连接至所述产品储罐。

进一步的，所述冷阱设备的低沸点组分出口靠近其上端，所述冷阱设备的高沸点组分出口靠近其下端。

进一步的，所述精馏系统包括一级精馏塔、二级精馏塔、三级精馏塔以及四级精馏塔，所述冷阱设备的低沸点组分出口连接至所述一级精馏塔的物料入口，所述一级精馏塔的高沸点组分出口连接至所述二级精馏塔的物料入口，所述二级精馏塔的低沸点组分出口连接至所述三级精馏塔的物料入口，所述三级精馏塔的低沸点组分出口连接至所述一级精馏塔的物料入口，所述三级精馏塔的高沸点组分出口连接至所述四级精馏塔的物料入口，所述四级精馏塔的高沸点组分出口连接至所述二级精馏塔的物料入口，所述四级精馏塔的低沸点组分出口连接至所述吸附系统的入口。

进一步的，所述一级精馏塔的物料入口和所述三级精馏塔的物料入口靠近其各自的上端，所述二级精馏塔的物料入口和所述四级精馏塔的物料入口靠近其各自的下端。

进一步的，所述精馏塔的低沸点组分出口靠近其上端，所述精馏塔的高沸点组分出口靠近其下端。

进一步的，所述吸附系统包括一台吸附塔。

进一步的，所述吸附塔为变压吸附塔。

进一步的，所述吸附塔的入口靠近其下端，所述吸附塔的出口靠近其上端。

由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：

1)本实用新型公开的碳酰氟的纯化装置，采用冷阱设备对粗品碳酰氟进行脱重处理，使重组分杂质(含氟化合物、二氧化碳等)含量大大降低，降低后续精馏提纯的热量和冷量，减少吸附剂解吸次数，提高产品收率和纯度，经济性好；

2)本实用新型公开的碳酰氟的纯化装置，通过控制精馏参数，利用精馏提纯塔t03、t04的轻重组分分别回流到提纯塔t01、t02中进行进一步的精馏提纯，降低了精馏过程中的冷量和热量，同时也进一步降低了杂质含量，提高了气体的纯度，纯化后能使杂质浓度降至标准以下，得到纯度大于99.9％以上的碳酰氟。

附图说明

图1是本实用新型公开的碳酰氟的纯化装置的结构示意图。

其中，10、原料储罐；20、产品储罐；30、冷阱设备；41、一级精馏塔；42、二级精馏塔；43、三级精馏塔；44、四级精馏塔；51、吸附塔。

具体实施方式

结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述：

参见图1，如其中的图例所示，一种碳酰氟的纯化装置，包括用于存储粗品碳酰氟的原料储罐10和用于存储高纯碳酰氟的产品储罐20，还包括用于包括用于初步脱除碳酰氟中高沸点组分出口的冷阱设备30、用于进一步脱除碳酰氟中高沸点组分出口和低沸点组分出口的精馏系统以及用于脱除碳酰氟中杂质的吸附系统，原料储罐10的出口连接至冷阱设备30的入口，冷阱设备30的低沸点组分出口连接至精馏系统的入口，精馏系统的出口连接至吸附系统的入口，吸附系统的出口连接至产品储罐20。

本实施例中，冷阱设备30的低沸点组分出口靠近其上端，冷阱设备30的高沸点组分出口靠近其下端。

本实施例中，精馏系统包括一级精馏塔41、二级精馏塔42、三级精馏塔43以及四级精馏塔44，冷阱设备30的低沸点组分出口连接至一级精馏塔41的物料入口，一级精馏塔41的高沸点组分出口连接至二级精馏塔42的物料入口，二级精馏塔42的低沸点组分出口连接至三级精馏塔43的物料入口，三级精馏塔43的低沸点组分出口连接至一级精馏塔41的物料入口，三级精馏塔43的高沸点组分出口连接至四级精馏塔44的物料入口，四级精馏塔44的高沸点组分出口连接至二级精馏塔42的物料入口，四级精馏塔44的低沸点组分出口连接至吸附系统的入口。

本实施例中，一级精馏塔41的物料入口和三级精馏塔43的物料入口靠近其各自的上端，二级精馏塔42的物料入口和四级精馏塔44的物料入口靠近其各自的下端。

本实施例中，精馏塔的低沸点组分出口靠近其上端，精馏塔的高沸点组分出口靠近其下端。

本实施例中，吸附系统包括一台吸附塔51。

本实施例中，吸附塔51为变压吸附塔。

本实施例中，吸附塔51的入口靠近其下端，吸附塔51的出口靠近其上端。

下面介绍本实用新型的工作流程，包括如下步骤：

1.原料粗品cof2首先进入温度小于-81℃左右的冷阱设备中，以0.01℃/min—0.1℃/min的升温速率进行升温，当温度在-81℃至-55℃时，进行脱重处理，将处理的碳酰氟气体导入一级精馏塔，当温度大于-55℃时，停止碳酰氟气体导入一级精馏塔，将冷阱设备中的高沸点组分作为重组分排除；

2.初步经过脱重cof2粗品的低沸点组分在一级精馏塔中进行脱轻处理，塔底温度为-120℃到-90℃，压力为0.01到1mpa，顶部温度比底部低1到25℃，0.01到1mpa，塔顶采出低沸点物质直接进入低沸点组分杂质罐，塔底物料进入二级精馏塔进行脱重处理；

3.二级精馏塔的塔底温度-81℃到90℃，压力为0.01到1mpa，顶部温度比底部低1到25℃，塔底排出高沸点物质直接进入废液罐，塔顶经过初步精馏的cof2粗品导入三级精馏塔；

4.三级精馏塔的塔低温度为-130℃到-85℃，压力为0.01到1.2mpa，顶部温度比底部低0.5到45℃，0.01到1.2mpa，塔顶采出低沸点物质直接进入一级精馏塔，塔底物料进入四级精馏塔进行脱重处理；

5.四级精馏塔的塔底温度为-82℃到70℃，压力为0.01到1.2mpa，顶部温度比底部低0.5到45℃，0.01到1.2mpa，塔底物料导入二级精馏塔，塔顶得的精馏cof2导入吸附塔；

6.吸附塔进行加压吸附，得到cof2纯化气体，吸附压力在0.1到0.7mpa，吸附温度在-30℃到40℃，吸附后的气体直接导入产品储罐，纯化后的气体纯度大于99.9％甚至更高。

在步骤2,3,4中，将包含所述碳酰氟和所述氯化氢的混合物和与氯化氢有共沸关系但与碳酰氟没有共沸关系的有机溶剂进行混合，对它们进行蒸馏来分离出碳酰氟的工序。在步骤5中，吸附塔中的吸附剂为活性炭、分子筛或碳分子筛中的一种或一种以上。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。