一种晶体的退火处理装置的制作方法

本实用新型涉及一种晶体的退火处理装置，属于晶体生长结束后退火处理的技术领域。

背景技术：

碳化硅是继硅、砷化镓之后的第三代宽禁带半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。高质量晶体是半导体和信息产业发展的基石，它的制备水平制约了下游器件的制备与性能。尽管近几年物理气象传输法(pvt)生长碳化硅晶体取得了长足的进步，但是对于大尺寸的单晶碳化硅来讲，残余应力过大是一个亟待解决的问题，特别是针对≥6英寸的碳化硅单晶，应力太大会造成以下后果：晶锭开裂、晶片开裂、裂纹崩边、面型很大。

cn204417642u公开了一种用于制备碳化硅晶体的加热装置，该装置在坩埚上方增设顶部加热器，通过顶部加热器主动调节晶体上方温度，使得晶体内径向和轴线温度梯度与晶体生长过程相比大幅度缩小或翻转，进而使得冷却后晶体内部的残余热应力大幅度降低，晶体不会因内应力过高而碎裂。顶部加热器的数量为1个或2个，设置适宜的顶部加热器的功率使得晶体中心温度高于边缘温度，或使晶体顶部温度大于下方温度，但晶体的径向温度梯度不能变化，不能实现温度梯度的智能控制，晶体内部的应力也不能完全消除，且该装置只适用于晶体的原位退火，会降低长晶炉的产能。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本实用新型提供了一种晶体的退火处理装置，该装置通过分别设置坩埚上方、下方和四周的加热器，来控制坩埚中的径向和轴向温度梯度，从而基本消除晶体的内部应力。

本申请采用的技术方案如下：

本实用新型提供了一种晶体的退火处理装置，所述装置包括：

坩埚，用于放置需要退火处理的晶体；

第一加热器，包括同心设置的多个第一加热环，多个第一加热环分布于所述坩埚的上方；

第二加热器，包括同心设置的多个第二加热环，多个第二加热环分布于所述坩埚的下方；

第三加热器，其设置于所述坩埚的侧面。

优选的，所述第一加热器和第二加热器在坩埚的两端对称设置。

优选的，多个第一加热环以坩埚中心的上方为圆心同心设置，多个第二加热环以坩埚中心的下方为圆心同心设置。

优选的，所述第一加热环或第二加热环的数量为3～6个，相邻两个第一加热环或第二加热环的间距相等。

优选的，所述第三加热器包括轴向同心设置的多个第三加热环。

优选的，所述第一加热器、第二加热器和第三加热器均为石墨加热器。

优选的，所述多个第一加热环、多个第二加热环和第三加热器的温度分别由温度控制装置控制，所述多个第一加热环、多个第二加热环和第三加热器对应坩埚区域的温度分别由温度测量装置测得。

优选的，所述装置还包括保温层，保温层设置于第一加热器、第二加热器和第三加热器的外围。

优选的，所述坩埚的高度小于其直径。

优选的，所述坩埚为石墨坩埚，石墨坩埚包括坩埚体和盖于坩埚体上方的坩埚盖；

所述坩埚体连通有真空系统；

所述坩埚体内底部中心设置有上下可调节的底座，底座上用于放置需要退火的晶体。

本实用新型的有益效果为：

(1)本实用新型分别设置坩埚上方、下方、两侧的加热器，且将坩埚上方、下方的多个加热器设置为加热环结构，调节每个加热环的适宜功率，控制坩埚温度从中心向边缘均匀降低，以及控制坩埚下部温度高于对应部分的坩埚上部的温度，可获得与晶体生长时不同或相反的轴向温度梯度，能实现残余热应力的基本消除。

(2)本实用新型使用单独的坩埚进行退火处理，相对于使用长晶炉的原位退火，不会降低长晶炉的产能。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本实用新型退火处理装置的剖面示意图；

图2为本实用新型退火处理装置的一实施例中的剖面示意图；

图3为本实用新型加热装置的俯视图；

图4为本实用新型加热装置的剖面示意图；

图5为本实用新型退火处理装置的结构示意图；

图6为本实用新型实施例样品1的高分辨xrd图；

其中，1、坩埚；2、第一加热环；3、第二加热环；4、第三加热环；5、温度控制装置；6、温度测量装置；7、保温层；8、晶体。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

如无特别说明，本实用新型实施例中的原料和试剂均通过商业途径购买。

本实用新型的晶体的退火处理装置可用于碳化硅晶体的退火处理，但不限于碳化硅晶体的退火处理，本实用新型以碳化硅晶体为例进行说明该退火处理装置的结构和使用方法。

实施例1：本实用新型用于碳化硅晶体的退火处理装置，其具体结构如下：

如图1～3所示，本实用新型的晶体退火处理的装置包括坩埚1，坩埚1用于放置需要退火处理的晶体8，以及对坩埚1进行加热的第一加热器、第二加热器和第三加热器；第一加热器包括同心设置的多个第一加热环2，多个第一加热环2分布于所述坩埚1的上方；第二加热器包括同心设置的多个第二加热环3，多个第二加热环3分布于所述坩埚1的下方；第三加热器，其设置于所述坩埚1的侧面。

本实用新型分别在坩埚1的上方、下方和侧面分别设置加热器，利用坩埚1的上方的第一加热环2对坩埚1顶部进行加热，可实现坩埚1径向的温度梯度，可获得与晶体生长不同或相反的径向温度梯度，可显著降低晶体的径向应力。本实用新型还利用第二加热环3，实现坩埚1下方的温度与坩埚1上方的温度的温度差，且利用坩埚1侧面的第三加热环4，实现坩埚1轴向的温度梯度，可获得与晶体生长不同或相反的轴向温度梯度，可显著降低晶体的轴向应力。由于每个加热环为独立设置，可分别控制不同加热环的温度，实现对坩埚1部分区域的温度控制。晶体生长过程中，生长表面的温度比籽晶面的温度高，同一平面上晶体中心的温度比晶体边缘的小，因此，可根据晶体生长的温度梯度，控制坩埚内的退火温度与生长温度梯度不同或相反，可使得晶体退火时处于一个与生长完全不同的径向和轴向温度梯度，在晶体生长阶段产生的内部应力在退火阶段通过反向的温度梯度得以消除。

在一个优选实施例中，所述第一加热器和第二加热器在坩埚的两端对称设置。第一加热器和第二加热器对称设置，方便对坩埚部分区域及对应点的区域的加热器的温度调节控制。

在一个优选实施例中，多个第一加热环以坩埚中心的上方为圆心同心设置，多个第二加热环以坩埚中心的下方为圆心同心设置。碳化硅晶体生长时，由于中心区域轴向温度梯度要大于边缘区域轴向温度梯度，导致碳化硅晶体中心区域生长速度要比边缘区域生长速度大，碳化硅晶体生长界面呈微凸的形状。因此，将第一/第二加热环以坩埚中心的上方/下方为圆心同心设置，可以实现晶体退火过程中，晶体的中心区域轴向温度梯度小于边缘区域轴向温度梯度。

在优选实施例中，所述第一加热环2和/或第二加热环3的数量为3～6个，更优选为4～5个。由于第一加热环2和第二加热环3为上下对称分布，第一加热环2和第二加热环3的数量相同。第一加热环2为一组同心设置的圆环结构，位于圆环中心的加热环可以近似为实心圆结构，由于要设置径向的温度梯度，加热环的数量不能太少。如图中所示，第一加热环2和/或第二加热环3的数量为4个。为了实现更加均匀的径向温度梯度，将相邻第一加热环2或第二加热环3的间距设置为相等。

在一个具体实施例中，所述第三加热器为绕设于坩埚两侧的加热线圈或环设于坩埚两侧的加热圆环。如图2所示，优选示例中，所述第三加热器包括轴向同心设置的多个第三加热环4。所述第三加热环4的数量可以为1个、2个或3个，由于坩埚的高度比较低，只要其内部可放置需要退火的晶体即可。所以第三加热环4的数量不需要设置的太多。如图中所示，第三加热环4的数量为2个，2个第三加热环4的温度可以设置为相同或不同，可将靠下设置的第三加热环的温度略高于靠上设置的第三加热环的温度，第三加热环4设置的温度位于第一加热环2和第二加热环3设置的温度中间值，形成坩埚内部从下向上温度降低的趋势。为了实现更加均匀的轴向温度梯度，多个第三加热环在坩埚轴向均匀分布，多个第三加热环的尺寸相等，例如将两个第三加热环分别设置在坩埚高度的1/3和2/3处。

在一个优选实施例中，如图2所示，所述装置还包括保温层7，保温层7设置于第一加热器、第二加热器和第三加热器的外围。具体示例中，保温层7为石墨毡，将第一加热器、第二加热器和第三加热器设置于保温层7的内侧，使得第一加热器、第二加热器和第三加热器只用于对坩埚1内部加热，使得第一加热器、第二加热器和第三加热器加热的热量不对外扩散，可实现坩埚内温度的精确控制。

在一个具体实施例中，如图5所示，所述多个第一加热环2、多个第二加热环3和第三加热器的加热温度分别由温度控制装置控制，所述第一加热环2、第二加热环3和第三加热环4对应坩埚区域的温度分别由温度测量装置测得。

本实用新型中，每个加热环温度分别温度控制装置5调节，控制不同坩埚部分区域的加热温度，加热后的温度通过温度测量装置6得到。具体示例中，温度控制装置5和温度测量装置6可集成设置在一起，温度测量装置6与温度控制装置5电连接，温度测量装置6与温度控制装置5由总的控制器控制；温度测量装置6包括设置于坩埚1部分区域上的高温计，用于测量坩埚部分区域的温度。

在一个优选实施例中，所述第一加热环2、第二加热环3和第三加热环4的材质均为石墨。石墨加热环的稳定性好，导热性高，能确保加热的坩埚内部处于一个比较稳定的温度场。

在一个优选实施例中，坩埚1的高度小于其直径。本实用新型的坩埚1在使用时，通过将需要退火的晶体从坩埚体上方放入坩埚体的底座上，调节底座可将需要退火的晶体位于坩埚的大致中心位置，使得需要退火的晶体处于坩埚内部温度场的中心位置，更有利于晶体内部应力的消除。由于坩埚只用于对晶体退火，与原位退火处理的坩埚还需要用于晶体生长的不同，本实用新型坩埚1的高度只要适用于晶体的厚度即可，因此，设置的坩埚的高度小于其直径。

在一个具体实施例中，所述坩埚1为石墨坩埚，石墨坩埚包括坩埚体和盖于坩埚体上方的坩埚盖，所述坩埚体底部设置有可调节的底座，底座上用于放置需要退火的晶体；所述坩埚体连通有真空系统。坩埚1的高度小于其直径。

本实用新型的坩埚1体内底部中心设置有上下可调节的底座，用于底座的调节结构可以为本领域常规使用的调节结构，在一个示例中，底座可连接调节结构，调节结构包括支撑杆、滚珠丝杆、丝杆螺母和电机，支撑杆一端与底座固接，另一端穿过坩埚底部中心与丝杆螺母连接；滚珠丝杆与丝杆螺母螺纹配合，电机通过联轴器带动滚珠丝杆转动。

本实用新型的坩埚体连通有真空系统，真空系统用于对坩埚内部抽真空或者通气将坩埚内部恢复至一个大气压。所述真空系统可以为本领域常规使用的真空系统，在一个实施例中，真空系统包括真空泵、真空规和放气阀，真空泵、真空规和放气阀分别通过管路与坩埚1内部连接。真空泵用于对坩埚1内部抽真空，真空规用于检测坩埚1内部的真空情况，放气阀用于通气以将坩埚内部恢复至一个大气压。

实施例2：晶体的退火处理方法

根据本申请的实施方式，一种使用实施例1所述的装置进行晶体退火处理的方法包括：

(1)准备阶段：把需要退火的晶体(6寸)放进坩埚1，抽真空和通入惰性气体(ar气)，使得坩埚1内压力控制在200～900mbar，ar气流量控制在50～500ml/min；

(2)加热阶段：如图4所示，同时控制所有加热环开始同步加热，加热到t1(1700～2300℃)，保温1～10h；

晶体生长过程中，生长表面的温度比籽晶面的温度高，同一平面上晶体中心的温度比晶体边缘的小，因此这一阶段，我们以上一步的温度t1为起点，控制所有第一加热环2、第二加热环3的加热功率，上下一起控制，使位于中心处温度最高，到边缘均匀降低，但保持上下方对应部位区域的加热温度一样(a1与b1温度相同，a2与b2温度相同，a3与b3温度相同，a4与b4温度相同)，控制径向温度梯度x，其中x为5～50℃，即控制a4与b4为t1，a3比a4高x，a2比a3高x，a1比a2高x，b3比b4高x，b2比b3高x，b1比b2高x；

在此基础上，控制沿轴向坩埚下方的第二加热环的加热温度比坩埚上方的温度高y，其中y为10～100℃。即在a4为t1时，控制b4温度比a4高y，b3比a3高y，b2比a2高y，b1比a1高y。控制坩埚侧面第三加热环的温度，使第三加热环的加热温度在a4与b4之间，即在a4为t1时，s1的温度为t1+1/3y，s2的温度为t1+2/3y；

然后保持住此时的温度(和晶体生长时完全相反的温度梯度)1～10h；

(3)降温和通气阶段：控制所有温度高于t1处的加热环的功率，使这部分区域降温，降温过程使坩埚所有位置的温度均为t1，然后所有区域一起以t1为起点以50～250℃/h速度降到室温；通ar气直到炉腔内气压于外界持平，取出退火晶体。

具体的实施条件如表1所示：

表1本实用新型实施例样品的退火工艺参数

此外，设置2个对比例，对比例1中没有设置坩埚上方的第二加热环和坩埚下方的第三加热环，其余参数设置与样品1相同，退火后得到对比样品1。对比例2中将第二加热环和第三加热环的数量为两个，两个第二加热环和两个第三加热环的温度差均为10℃，其余参数设置与样品1相同，

对样品1～6及对比样品1～2的所有样品的晶体质量进行检测。其中晶体四个点的厚度分别在长晶结束后用游标卡尺测量得到，结晶质量用高分辨xrd测量得出，样品1的高分辨xrd图像见图6，所有样品的测试结果见表2。

表2所有样品的晶体质量的检测结果

如表2的结果所示，本实用新型实施例中退火处理后晶片的几何参数比较理想，翘曲度(warp)的变化范围在16～19μm、弯曲度(bow)变化范围在10～14μm、总厚度变化(ttv)的变化范围在4～5μm，远小于行业的标准，且得到的晶片无任何崩边和开裂。相较于实施例1，对比例1没有设置坩埚上方和坩埚下方的加热环，对比例2设置的加热环数量过少，均不能形成径向和轴向温度梯度的变化，得到的晶片的warp、bow和ttv数值较大，晶片有崩边和开裂，质量太差。由此说明，本实用新型通过设置位于坩埚上方和坩埚下方的多个加热环，形成径向和轴向温度梯度的变化，能基本消除降低晶体内的应力，显著提高了晶体的质量。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。