一种全光谱Y3NbO7基冰晶石荧光材料及其制备方法与流程

本发明涉及led用荧光材料制备技术领域，具体涉及一种全光谱y3nbo7基冰晶石荧光材料及其制备方法。

背景技术：

作为一种具有巨大发展潜力的光源，led的长寿命、牢固的结构、较低的功耗和灵活的外形尺寸等优点受到了人们越来越多的关注，近几年，led特别是单色led被广泛地应用于大屏幕、信号灯和景观照明中。随着led技术的不断发展，白光led的光效、显色性、色温及单颗led的功率和led模块的光通量等参数指标不断取得新的突破，人们对led应用于照明充满了期待。

目前，实现led照明成熟技术主要有三种方式：紫光激发全光谱、单蓝光激发全光谱、双蓝光激发全光谱。无论采用哪种技术，均是在可见光区域内尽可能模仿太阳光谱形状，使得ra接近100。

但是，要实现ra接近100，也就是指光谱中要包含紫外光、可见光、红外光的光谱曲线，并且在可见光部分中红绿蓝的比例与阳光近似，这样显色指数才能接近于100的光谱。太阳光的光谱被称作全光谱，这也就意味着led照明行业要对光品质、光健康、光生物安全和光环境的需求。因此，发展具有类似自然光全光谱led成为国内外研究者研究的焦点。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种全光谱y3nbo7基冰晶石荧光材料。

本发明的目的是提供上述全光谱y3nbo7基冰晶石荧光材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种全光谱y3nbo7基冰晶石荧光材料，其化学通式为y3nbo7:xbi³⁺,yeu³⁺，其中，x为bi³⁺掺杂的摩尔百分数，y为eu³⁺掺杂的摩尔百分数，0.01<x<0.1，0.1<y<0.6。

本发明还提供上述全光谱y3nbo7基冰晶石荧光材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)按照y3nbo7:xbi³⁺,yeu³⁺中各金属元素的化学计量比，其中0.01<x<0.1，0.1<y<0.6，分别称量氧化钇(y2o3)、五氧化二铌(nb2o5)、氧化铋(bi2o3)、氧化铕(eu2o3)，作为原料粉体；

(2)将称量好的原料粉体置于球磨罐中，加入分散剂，以无水乙醇或超纯水为球磨介质配置浆料，进行球磨，该浆料固含量为35-45vol.％；

(3)将步骤(2)中球磨得到的浆料进行干燥，并将干燥后的粉体研磨过筛；

(4)将步骤(3)中过筛后的粉体置于模具中干压成型，成型后的素坯置于密封袋中，于80mpa～350mpa压力下冷等静压成型；

(5)将步骤(4)得到的块体置于空气气氛中煅烧，以1-5℃/min升温至850-950℃，保温15-45min；以0.5-4℃/min升温至1200-1600℃，保温5-15h，随后降温至30～50℃；

(6)将步骤(5)得到的样品行机械加工处理，得到厚度为1～5mm的y3nbo7冰晶石材料。

优选的，步骤(2)中，所述分散剂为柠檬酸铵、鲱鱼油、鱼油、油酸、蓖麻油、聚醚酰亚胺、ce-64、np-10中一种或多种，分散剂的加入量为原料粉体总量的1-5％。

优选的，步骤(2)中，所述球磨转速为100-180r/min，球磨时间为6-24h。

优选的，步骤(3)中，所述干燥温度为50～150℃，干燥时间为5-48h。

优选的，步骤(4)中，干压成型时的压力为2mpa～15mpa。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1.在紫外光的激发下，bi³⁺和eu³⁺共掺杂的y3nbo7冰晶石荧光材料成功实现覆盖可见光区域全光谱的光输出；

2.bi³⁺在1s⁰到3p¹和1p¹之间的跃迁展现出强烈的黄绿光发射，eu³⁺在⁵d0到⁷f0-2之间的跃迁呈现出强烈的橙红光发射；

3.bi³⁺的引入有助于增强eu³⁺的发光，扩展y3nbo7冰晶石荧光材料的发射光谱；

附图说明

图1为本发明实施例1-5制得的尖晶石荧光材料的在336nm紫外光激发下光致发光光谱。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

以下实施例中，所用的原料均为高纯原料。

实施例1

一种全光谱y3nbo7基冰晶石荧光材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)按照y3nbo7:xbi³⁺,yeu³⁺中各金属元素的化学计量比，其中x＝0.02，y＝0.08，分别称量氧化钇、五氧化二铌、氧化铋、氧化铕，作为原料粉体；

(2)将称量好的原料粉体置于球磨罐中，加入分散剂鲱鱼油，以无水乙醇为球磨介质配置浆料，进行球磨，该浆料固含量为40vol.％，球磨转速为150r/min，球磨时间为18h，；

(3)将步骤(2)中球磨后得到的浆料置于55℃烘箱中干燥，时间为12h，并将干燥后的粉体研磨过筛；

(4)将步骤(3)中过筛后的粉体置于模具中采用10mpa压力使粉体成型，成型后的素坯置于密封袋中，于200mpa压力下冷等静压成型；

(5)将步骤(4)得到的块体置于空气气氛中煅烧，以2℃/min升温至900℃，保温30min；以2℃/min升温至1500℃，保温8h，随后降温至30℃；

(6)将步骤(5)得到的样品行机械加工处理，得到厚度为4mm的y3nbo7冰晶石材料。

实施例2

一种全光谱y3nbo7基冰晶石荧光材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)按照y3nbo7:xbi³⁺,yeu³⁺中各金属元素的化学计量比，其中x＝0.08，y＝0.5，分别称量氧化钇、五氧化二铌、氧化铋、氧化铕，作为原料粉体；

(2)将称量好的原料粉体置于球磨罐中，加入分散剂柠檬酸铵，以超纯水为球磨介质配置浆料，进行球磨，该浆料固含量为45vol.％，球磨转速为120r/min，球磨时间为22h；

(3)将步骤(2)中球磨后得到的浆料置于90℃烘箱中干燥，时间为6h，并将干燥后的粉体研磨过筛；

(4)将步骤(3)中过筛后的粉体置于模具中采用5mpa压力使粉体成型，成型后的素坯置于密封袋中，于200mpa压力下冷等静压成型；

(5)将步骤(4)得到的块体置于空气气氛中煅烧，以1℃/min升温至850℃，保温45min；以2℃/min升温至1400℃，保温8h，随后降温至40℃；

(6)将步骤(5)得到的样品行机械加工处理，得到厚度为1.8mm的y3nbo7冰晶石材料。

实施例3

一种全光谱y3nbo7基冰晶石荧光材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)按照y3nbo7:xbi³⁺,yeu³⁺中各金属元素的化学计量比，其中x＝0.05，y＝0.5，分别称量氧化钇、五氧化二铌、氧化铋、氧化铕，作为原料粉体；

(2)将称量好的原料粉体置于球磨罐中，加入分散剂鱼油，以无水乙醇为球磨介质配置浆料，进行球磨，该浆料固含量为35vol.％，球磨转速为180r/min，球磨时间为6h；

(3)将步骤(2)中球磨后得到的浆料置于55℃烘箱中干燥，时间为12h，并将干燥后的粉体研磨过筛；

(4)将步骤(3)中过筛后的粉体置于模具中采用10mpa压力使粉体成型，成型后的素坯置于密封袋中，于300mpa压力下冷等静压成型；

(5)将步骤(4)得到的块体置于空气气氛中煅烧，以2℃/min升温至950℃，保温15min；以0.5℃/min升温至1200℃，保温15h，随后降温至50℃；

(6)将步骤(5)得到的样品行机械加工处理，得到厚度为1.4mm的y3nbo7冰晶石材料。

实施例4

一种全光谱y3nbo7基冰晶石荧光材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)按照y3nbo7:xbi³⁺,yeu³⁺中各金属元素的化学计量比，其中x＝0.04，y＝0.25，分别称量氧化钇、五氧化二铌、氧化铋、氧化铕，作为原料粉体；

(2)将称量好的原料粉体置于球磨罐中，加入分散剂np-10，以无水乙醇为球磨介质配置浆料，进行球磨，该浆料固含量为35vol.％，球磨转速为160r/min，球磨时间为18h；

(3)将步骤(2)中球磨后得到的浆料置于55℃烘箱中干燥，时间为12h，并将干燥后的粉体研磨过筛；

(4)将步骤(3)中过筛后的粉体置于模具中采用10mpa压力使粉体成型，成型后的素坯置于密封袋中，于80mpa压力下冷等静压成型；

(5)将步骤(4)得到的块体置于空气气氛中煅烧，以3℃/min升温至900℃，保温30min；以3℃/min升温至1400℃，保温10h，随后降温至40℃；

(6)将步骤(5)得到的样品行机械加工处理，得到厚度为2mm的y3nbo7冰晶石材料。

实施例5

一种全光谱y3nbo7基冰晶石荧光材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)按照y3nbo7:xbi³⁺,yeu³⁺中各金属元素的化学计量比，其中x＝0.015，y＝0.12，分别称量氧化钇、五氧化二铌、氧化铋、氧化铕，作为原料粉体；

(2)将称量好的原料粉体置于球磨罐中，加入分散剂油酸，以无水乙醇或超纯水为球磨介质配置浆料，进行球磨，该浆料固含量为40vol.％，球磨转速为150r/min，球磨时间为18h；

(3)将步骤(2)中球磨后得到的浆料置于55℃烘箱中干燥，时间为12h，并将干燥后的粉体研磨过筛；

(4)将步骤(3)中过筛后的粉体置于模具中采用8mpa压力使粉体成型，成型后的素坯置于密封袋中，于250mpa压力下冷等静压成型；

(5)将步骤(4)得到的块体置于空气气氛中煅烧，以4℃/min升温至900℃，保温30min；以2℃/min升温至1300℃，保温10h，随后降温至40℃；

(6)将步骤(5)得到的样品行机械加工处理，得到厚度为4mm的y3nbo7冰晶石材料。

图1为本发明实施例1-5制得的尖晶石荧光材料的在336nm紫外光激发下光致发光光谱，测试结果表明bi³⁺和eu³⁺共掺杂的y3nbo7冰晶石荧光材料成功实现覆盖可见光区域全光谱的光输出。