本发明涉及一种压电陶瓷及其制备方法，尤其涉及一种微型压电气泵用压电陶瓷及其制备方法；属于电子元器件制备方法。
背景技术：
微型压电气泵具有小巧轻薄，便于携带，无噪音，流量大等优点，被广泛应用于cpu散热、香薰美容仪、养鱼增氧、医疗药物传输等领域。微型压电气泵的核心部件为压电陶瓷片，通过高频电路（≥25khz）驱动压电陶瓷片实现气体传递。
常规压电泵陶瓷片属于“软”性掺杂，介电损耗比较高，在高频驱动下会产生大量热量，导致微型压电气泵失效。如公开号为“cn105236964a”、名称为“一种钡、镁、钨取代锆钛酸铅a位改性的压电陶瓷及其制备方法”的专利文献公开了一种通过a位取代得到改性高性能压电陶瓷；该压电陶瓷虽然可成功地应用在压电泵，但由于介电损耗比较大（tanδ≥1.2%），因此无法应用在微型压电气泵。在如公开号为“cn105622085a”、名称为“压电泵压电陶瓷介质片的制备方法”专利文献公开了一种采用“软”性掺杂轧制成型的压电陶瓷介质片；虽然该方法提高了介质片的致密度，但介电损耗大，很难应用于微型压电气泵。
因此需要研制一种可应用于微型压电气泵的压电陶瓷。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种微型压电气泵用压电陶瓷及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供的微型压电气泵用压电陶瓷的结构通式为：(1-x)pb(zr，ti)o3-xpb(mn1/3sb2/3)o3+yat%srco3+zwt%co2o3；其中，zr/ti=1.15～1.08，x=0.01～0.05，y=0.02～0.05，z=0.1～0.3；所述结构通式中的锑锰-锆钛酸铅三元系所占比例为98.8～99.4wt%。
优选地，zr/ti=1.12；
优选地，x=0.03；
优选地，y=0.03；
优选地，z=0.2。
为了制备上述微型压电气泵用压电陶瓷，本发明制备方法采用以下技术方案：
1）配料球磨将pb3o4、zro2、tio2、mno2、sb2o3、co2o3、srco3按所述结构通式的化学计量比配料，球磨3～6h，烘干、过20～40目筛，得混合粉料；氧化锆球:原料:去离子水=2～2.5:1:1～1.5；
2）预烧将所述混合粉料按2.5～3℃/min的速率升温至800～900℃，保温2h随炉冷却，得熟料；
3）砂磨将所述熟料砂磨0.3～1h，烘干、过40目筛，得熟粉料；砂磨转速2000～2500r/min、流速200～300ml/min；
4）成型在所述熟粉料中加入18～20wt%的pva，混匀后扎模成型，得瓷坯；
5）排胶烧结将所述瓷坯送入烧结炉中按0.5℃/min的速率升温至520℃排胶，之后再按1～1.5℃/min的速率升温至1230～1250℃烧结，保温2h随炉冷却，得陶瓷片；
6）被银电极在所述瓷片表面印刷银浆料，烘干后在700～750℃环境中烧银1.5h，得被银电极陶瓷片；
7）极化在温度80～100℃的环境中、1.4～1.6kv/mm的电压下对被银电极陶瓷片进行极化20～30min，静置24h。
与现有技术比较，采用本发明提供的配方以及制备方法制备的压电陶瓷具有优异的介电以及压电性能，d33≥410pc/n、ε33t/ε0≥1500、介电损耗tanδ≤0.5%，可广泛应用于微型压电气泵；而且本发明制备工艺简单，成本低，易于批量生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：
实施例1制备结构通式为：
(1-x)pb(zr，ti)o3-xpb(mn1/3sb2/3)o3+yat%srco3+zwt%co2o3的微型压电气泵用压电陶瓷；其中，zr/ti=1.15，x=0.01，y=0.02，z=0.1；该结构通式中的锑锰-锆钛酸铅三元系所占比例为99.3wt%。
制备步骤如下：
1）配料球磨在室温以及相对空气湿度≥60%的环境中，将纯度≥99%的pb3o4、zro2、tio2、mno2、sb2o3、co2o3、srco3按上述结构通式的化学计量比进行配料，并将氧化锆球、上述原料、去离子水按2:1:1的重量比加入行星球磨机中球磨3h，烘干、过20目筛，得混合粉料；
2）预烧将所述混合粉料送入箱式炉中按2.5℃/min的速率升温至900℃，保温2h随炉冷却，破碎后得熟料；
3）砂磨将所述熟料砂磨1h，烘干、过40目筛，得熟粉料；砂磨转速2000r/min、流速200ml/min；
4）成型在所述熟粉料中加入18wt%的pva，混匀后扎模成φ12×0.1㎜的瓷坯；
5）排胶烧结将所述瓷坯送入箱式炉中按0.5℃/min的速率升温至520℃排胶，之后再按1.5℃/min的速率升温至1250℃烧结，保温2h随炉冷却，得陶瓷片；
6）被银电极在所述瓷片表面印刷银浆料，隧道炉中烘干后在750℃环境中烧银1.5h，得被银电极陶瓷片；
7）极化在100℃的环境中、1.4kv/mm的电压下对被银电极陶瓷片进行极化30min，静置24h。
对本实施例制备的压电陶瓷片进行测试，其结果见表1。
实施例2按实施例1方法制备结构通式为：
(1-x)pb(zr，ti)o3-xpb(mn1/3sb2/3)o3+yat%srco3+zwt%co2o3的微型压电气泵用压电陶瓷；其中，zr/ti=1.12，x=0.03，y=0.03，z=0.1；该结构通式中的锑锰-锆钛酸铅三元系所占比例为99.1wt%。
各制备步骤同实施例1；其中：
步骤1）中氧化锆球:原料:去离子水=2.2:1:1.2，球磨时间5h；
步骤2）中升温速率为3℃/min、烧结温度为850℃；
步骤3）中砂磨转速为2200r/min、流速为250ml/min，砂磨时间为0.7h；
步骤4）中pva的加入量为19wt%；
步骤5）中烧结温度为1230℃、烧结时的升温速率为1.2℃/min；
步骤6）中烧银温度为700℃；
步骤7）中极化温度为80℃、极化电压为1.6kv/mm、极化时间为20min。
对本实施例制备的压电陶瓷片进行测试，其结果见表1。
实施例3按实施例1方法制备结构通式为：
(1-x)pb(zr，ti)o3-xpb(mn1/3sb2/3)o3+yat%srco3+zwt%co2o3的微型压电气泵用压电陶瓷；其中，zr/ti=1.08，x=0.03，y=0.03，z=0.2；该结构通式中的锑锰-锆钛酸铅三元系所占比例为99wt%。
各制备步骤同实施例1；其中：
步骤1）中氧化锆球:原料:去离子水=2.5:1:1.5，球磨时间6h，过40目筛；
步骤2）中升温速率为3℃/min、烧结温度为800℃；
步骤3）中砂磨转速为2500r/min、流速为300ml/min，砂磨时间为0.3h；
步骤4）中pva的加入量为20wt%；
步骤5）中烧结温度为1230℃；
步骤6）中烧银温度为730℃；
步骤7）中极化温度为90℃、极化电压为1.5kv/mm、极化时间为25min。
对本实施例制备的压电陶瓷片进行测试，其结果见表1。
实施例4按实施例1方法制备结构通式为：
(1-x)pb(zr，ti)o3-xpb(mn1/3sb2/3)o3+yat%srco3+zwt%co2o3的微型压电气泵用压电陶瓷；其中，zr/ti=1.12，x=0.03，y=0.03，z=0.2；该结构通式中的锑锰-锆钛酸铅三元系所占比例为98.9wt%。
各制备步骤同实施例1；其中：
步骤1）中氧化锆球:原料:去离子水=2:1:1.5，球磨时间4h；
步骤2）中升温速率为3℃/min、烧结温度为850℃；
步骤3）中砂磨流速为300ml/min；
步骤4）中pva的加入量为20wt%；
步骤5）中烧结时升温速率为1.3℃/min；
步骤7）中极化电压为1.6kv/mm、极化时间为20min。
对本实施例制备的压电陶瓷片进行测试，其结果见表1。
实施例5按实施例1方法制备结构通式为：
(1-x)pb(zr，ti)o3-xpb(mn1/3sb2/3)o3+yat%srco3+zwt%co2o3的微型压电气泵用压电陶瓷；其中，zr/ti=1.12，x=0.03，y=0.05，z=0.3；该结构通式中的锑锰-锆钛酸铅三元系所占比例为98.9wt%。
各制备步骤同实施例1；其中：
步骤1）中氧化锆球:原料:去离子水=2.5:1:1.2，球磨时间5h，过40目筛；
步骤2）中升温速率为3℃/min；
步骤3）中砂磨时间为0.5h，砂磨流速为250ml/min；
步骤5）中烧结温度为1230℃，烧结时升温速率为1℃/min；
步骤7）中极化温度为90℃、极化时间为20min。
对本实施例制备的压电陶瓷片进行测试，其结果见表1。
实施例6按实施例1方法制备结构通式为：
(1-x)pb(zr，ti)o3-xpb(mn1/3sb2/3)o3+yat%srco3+zwt%co2o3的微型压电气泵用压电陶瓷；其中，zr/ti=1.12，x=0.05，y=0.05，z=0.3；该结构通式中的锑锰-锆钛酸铅三元系所占比例为98.8wt%。
各制备步骤同实施例1；其中：
步骤1）中氧化锆球:原料:去离子水=2:1:1.5，球磨时间6h，过40目筛；
步骤2）中烧结温度为850℃；
步骤3）中的转速2200r/min；
步骤4）中pva的加入量为19wt%；
步骤5）中烧结温度为1240℃；
步骤6）中烧银温度为730℃；
步骤7）中极化温度为90℃、极化电压为1.5kv/mm。
对本实施例制备的压电陶瓷片进行测试，其结果见表1。
实施例7按实施例1方法制备结构通式为：
(1-x)pb(zr，ti)o3-xpb(mn1/3sb2/3)o3+yat%srco3+zwt%co2o3的微型压电气泵用压电陶瓷；其中，zr/ti=1.15，x=0.05，y=0.05，z=0.2；该结构通式中的锑锰-锆钛酸铅三元系所占比例为98.8wt%。各制备步骤同实施例1。
对本实施例制备的压电陶瓷片进行测试，其结果见表1。
实施例8按实施例1方法制备结构通式为：
(1-x)pb(zr，ti)o3-xpb(mn1/3sb2/3)o3+yat%srco3+zwt%co2o3的微型压电气泵用压电陶瓷；其中，zr/ti=1.08，x=0.05，y=0.05，z=0.3；该结构通式中的锑锰-锆钛酸铅三元系所占比例为98.8wt%。各制备步骤同实施例3。
对本实施例制备的压电陶瓷片进行测试，其结果见表1。
表1：本发明的陶瓷材料性能指标对比表
从表1可以看出，本发明压电陶瓷片d33≥410pc/n，ε33t/ε0≥1500，介电损耗tanδ≤0.5%；压电和介电性能优异，介电损耗低，可应用于微型压电气泵。