本发明属于半导体加工技术领域，具体涉及一种在单晶金刚石表面获得自由原子层的方法。
背景技术：
单晶金刚石材料因其独特的电学物理特性，使其在半导体器件领域广受关注。然而，高质量单晶金刚石表面的获得是制约单晶金刚石半导体器件发展的重要因素之一。单晶金刚石作为半导体材料应用于半导体器件的制备，其表面不仅需要具有极低的粗糙度值，还要尽量避免产生亚损伤。
目前常用的单晶金刚石抛光方法为机械抛光和化学机械抛光技术，抛光后单晶金刚石表面的粗糙度值可达1nm以下，产生的亚损伤层为3nm左右(liny,luj,tongr,etal.diamondandrelatedmaterials,2018,83:46-53.)甚至更厚。但无论是机械抛光还是化学机械抛光，其抛光后的单晶金刚石表面都会存在一定程度的亚损伤。并且针对大尺寸单晶金刚石的抛光，现有技术很难获得大面积均匀的原子级平坦表面。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种在单晶金刚石表面获得自由原子层的方法，以解决现有抛光工艺导致单晶金刚石材料表面产生亚损伤层的技术问题，可用于大尺寸单晶金刚石材料获得均匀无损伤层的原子级平坦表面。
为达上述目的，本发明的技术方案如下：
一种在单晶金刚石表面获得自由原子层的方法，其特征在于，对单晶金刚石表面进行研磨抛光，酸洗及超声清洗整个单晶金刚石样品，然后在单晶金刚石抛光表面镀覆溶碳薄膜，接着将表面镀覆溶碳薄膜的单晶金刚石置于密闭坩埚内进行高温热处理，最后将热处理后的单晶金刚石进行稀酸浸泡，超声清洗，氮气吹干。
上述方法中，所述研磨抛光过程为机械研磨抛光或化学机械研磨抛光。
上述方法中，所述溶碳薄膜为镍、镍钴合金或铜镍合金，薄膜厚度为10～100nm，镀覆方式为磁控溅射、电子束蒸发、热蒸发中的一种。
上述方法中，所述热处理过程中，热处理温度为700℃～1000℃，热处理时间为1min～30min，降温速率大于50℃/s，所用热处理设备为等离子体热处理炉、快速退火炉中的一种。
上述方法中，所述稀酸浸泡中的稀酸为稀盐酸或稀硝酸。
本发明的创新点在于运用高温热处理的方法消除了单晶金刚石表面的亚损伤层，同时又降低了单晶金刚石表面的粗糙度，即在金刚石表面获得了自由原子层。该方法与现有抛光技术相比，是有很大的区别的。溶碳薄膜的存在是为了加快反应速率，降低热处理温度和时间，避免较高的热处理温度和较长的热处理时间对金刚石内部及表面造成二次损伤。在热处理过程中，较快的降温速率可以产生较大的应力，使部分溶碳薄膜直接脱落，有利于金刚石表面非晶碳层的去除。
本发明利用单晶金刚石表面碳原子在高温下溶解于金属薄膜，低温下又从金属薄膜中析出的原理，使金刚石表面碳原子发生重排，形成二维非晶碳层或晶态类石墨烯结构。随后通过稀酸溶解和超声振荡的方法将表面发生重排的非晶碳层或类石墨烯结构去除，即可获得无亚损伤层的原子级单晶金刚石表面。通过在单晶金刚石抛光表面镀覆溶碳薄膜，进行高温热处理等步骤，去除了单晶金刚石抛光表面的损伤层，解决了现有抛光工艺会导致单晶金刚石表面产生亚损伤的问题。本发明的优势在于：一是单晶金刚石具有原子级平坦表面，亚表面区域无损伤层产生；二是适用于大尺寸单晶金刚石表面自由原子层的获得，满足半导体器件领域对大尺寸单晶金刚石晶圆表面粗糙度及均匀性的要求。可应用于大尺寸单晶金刚石获得均匀无损伤层的原子级平坦表面，有助于单晶金刚石材料在半导体器件领域的进一步发展。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
(1)对单晶金刚石进行研磨抛光酸洗。具体为：将尺寸为3mm×3mm×1mm的ib型高温高压单晶金刚石进行机械抛光，抛光盘转速500r/min，载荷压力60n，时间20min；从抛光盘上取下单晶金刚石，然后使用硝酸硫酸混合液酸煮3h，去除表面杂质及石墨相，使用氨水煮沸15min去除表面酸液，随后依次使用丙酮、酒精、去离子水各超声清洗15min，氮气吹干备用。afm测量得到的粗糙度值ra为1.2nm(20μm×20μm)。
(2)在单晶金刚石表面镀覆溶碳薄膜。具体为：使用电子束蒸发在单晶金刚石表面蒸镀金属镍膜，厚度约30nm。
(3)对单晶金刚石进行高温热处理。具体为：将表面镀有金属镍膜的单晶金刚石放置于钨坩埚中，带盖密封后放置于微波等离子体设备的腔室中，起辉升功率进行热处理，温度700℃，时间20min，降温速率为60℃/s。
(4)去除表面金属薄膜、非晶碳层或类石墨烯结构。具体为：将冷却后的单晶金刚石放置于体积分数为2％的稀盐酸中浸泡约3h，随后放置于去离子水中进行超声清洗，超声功率为40％，时间10min。afm测量后得到的粗糙度值ra为0.1nm(20μm×20μm)。
实施例2
(1)对单晶金刚石进行研磨抛光酸洗。具体为：将尺寸为3mm×3mm×1mm的ib型高温高压单晶金刚石进行机械研磨抛光，抛光盘转速500r/min，载荷压力60n，时间20min；从抛光盘上取下单晶金刚石，然后使用硝酸硫酸混合液酸煮3h，去除表面杂质及石墨相，使用氨水煮沸15min去除表面酸液，随后依次使用丙酮、酒精、去离子水各超声清洗15min，氮气吹干备用。afm测量后得到的粗糙度值ra为1.0nm(20μm×20μm)。
(2)在单晶金刚石表面镀覆溶碳薄膜。具体为：使用磁控溅射镀膜机在单晶金刚石表面溅射铜镍合金，厚度约50nm。
(3)对单晶金刚石进行高温热处理。具体为：将表面镀有铜镍合金薄膜的单晶金刚石放置于钨坩埚中，带盖密封后放置于直流喷射等离子体设备的腔室中，抽真空引弧热处理，温度900℃，时间5min，降温速率为50℃/s。
(4)去除表面金属薄膜、非晶碳层或类石墨烯结构。具体为：将冷却后的单晶金刚石放置于体积分数为2％的稀盐酸中浸泡约3h，随后放置于去离子水中进行超声清洗，超声功率为40％，时间10min。afm测量后得到的粗糙度值ra为0.2nm(20μm×20μm)
实施例3
(1)对单晶金刚石进行研磨抛光酸洗。具体为：将尺寸为3mm×3mm×1mm的ib型高温高压单晶金刚石进行机械研磨抛光，抛光盘转速500r/min，载荷压力60n，时间20min；从抛光盘上取下单晶金刚石，使用硝酸硫酸混合液酸煮3h，去除表面杂质及石墨相，使用氨水煮沸15min去除表面酸液，随后依次使用丙酮、酒精、去离子水各超声清洗15min，氮气吹干备用。afm测量后得到的粗糙度值ra为0.7nm(20μm×20μm)。
(2)在单晶金刚石表面镀覆溶碳薄膜。具体为：使用磁控溅射镀膜机在单晶金刚石表面溅射镍钴合金，厚度约40nm。
(3)对单晶金刚石进行高温热处理。具体为：将表面镀有镍钴合金薄膜的单晶金刚石放置于快速退火炉中，热处理温度为800℃，热处理时间10min，降温速率为70℃/s。
(4)去除表面溶碳薄膜、非晶碳层或类石墨烯结构。具体为：将冷却后的单晶金刚石放置于体积分数为2％的稀硝酸中浸泡约5h，随后放置于去离子水中进行超声清洗，超声功率为40％，时间10min。afm测量后得到的粗糙度值ra为0.1nm(20μm×20μm)。