本发明涉及陶瓷材料领域,特别是涉及一种金刚石增强碳化硅基板及其制备方法和电子产品。
背景技术:
高导热电子封装基板材料的综合性能是制约微电子行业集成化的关键因素。近年来,随着微电子行业朝着小型化、大功率、高集成度的方向发展,对封装基板材料的性能提出了更高的要求。金刚石/碳化硅作为第三代电子封装材料,因其具有高热导率、高硬度和低热膨胀系数等优异性质而得到了广泛的研究。目前,金刚石/碳化硅复合材料的制备多采用热等静压(hip)、高温高压烧结(hihp)等方法,但上述方法难以制备厚度较薄的大尺寸产品,且制备得到的材料的致密度较低,不能满足微电子散热用的高导热封装基板材料的要求。
技术实现要素:
基于此,有必要针对传统金刚石/碳化硅基板存在的尺寸受限、致密度低的问题,提供一种金刚石增强碳化硅基板的制备方法,以使制备得到的金刚石增强碳化硅基板的尺寸可控且致密度高。
此外,还有必要提供一种金刚石增强碳化硅基板和电子产品。
一种金刚石增强碳化硅基板的制备方法,包括如下步骤:
将金刚石、石墨、分散剂、粘结剂、塑化剂与溶剂进行湿法球磨,得到流延浆料;
将所述流延浆料进行流延成型,得到流延坯,所述流延坯的厚度为0.3mm~0.55mm;及
将所述流延坯与硅粉进行气相熔渗,得到金刚石增强碳化硅基板。
在其中一个实施例中,所述将所述流延坯与硅粉进行气相熔渗的步骤中,熔渗温度为1450℃~1650℃,熔渗时间为1h~5h。
在其中一个实施例中,所述金刚石和所述石墨的质量比为100:10~100:24。
在其中一个实施例中,所述分散剂选自磷酸三乙酯及蓖麻油中的一种。
在其中一个实施例中,所述溶剂为异丙醇/甲苯、乙醇/甲乙酮、乙醇/乙酸乙酯、三氯乙烯/甲乙酮及乙醇/水中的一种。
在其中一个实施例中,所述将金刚石、石墨、分散剂、粘结剂、塑化剂与溶剂进行湿法球磨的步骤为:先将所述金刚石、所述石墨和所述分散剂在所述溶剂中进行球磨分散,球磨时间为5h~7h,然后加入所述粘结剂和所述塑化剂,继续球磨5h~7h,得到所述流延浆料。
在其中一个实施例中,所述将所述流延浆料进行流延成型的步骤之前,还包括:将所述流延浆料进行脱泡处理。
在其中一个实施例中,所述将所述流延浆料进行脱泡处理的步骤中,真空度为-100kpa~-87.5kpa,脱泡时间为30min~50min。
在其中一个实施例中,所述将所述流延坯与硅粉进行气相熔渗的步骤之前,还包括:将所述流延坯进行脱脂处理。
在其中一个实施例中,所述将所述流延坯进行脱脂处理的步骤为:将所述流延坯在300℃~900℃下进行脱脂处理1h~3h,然后以小于5℃/min的速度降温至100℃,再随炉冷却。
由上述的金刚石增强碳化硅基板的制备方法制备得到的金刚石增强碳化硅基板。
一种电子产品,所述电子产品的封装基板为上述的金刚石增强碳化硅基板。
上述金刚石增强碳化硅基板的制备方法先将金刚石和石墨等进行湿法球磨,得到流延浆料,然后通过流延成型制备得到厚度为0.3mm~0.55mm、尺寸可控的流延坯,满足工业上对散热基板的厚度要求,最后通过硅气相熔渗,使流延坯中渗透硅蒸汽,渗透进流延坯中的硅蒸汽与流延坯中含有的石墨发生硅碳反应而生成碳化硅,并使得流延坯致密化,得到致密的金刚石增强碳化硅基板。上述制备方法不仅克服了传统成型方式受磨具尺寸的限制,还解决了材料致密度不高的问题。
附图说明
图1为一实施方式的金刚石增强碳化硅基板的制备方法的工艺流程图;
图2为实施例1制备得到的金刚石增强碳化硅基板的断口的扫描电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将结合具体实施方式对本发明进行更全面的描述。具体实施方式中给出了本发明的较佳的实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
请参阅图1,一实施方式的金刚石增强碳化硅基板的制备方法,包括如下步骤:
步骤s110:将金刚石、石墨、分散剂、粘结剂、塑化剂与溶剂进行湿法球磨,得到流延浆料。
其中,分散剂选自磷酸三乙酯及蓖麻油中的一种。分散剂能够将各原料均匀分散在溶剂中。
粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(pvb)。粘结剂能够将各原料粘结在一起。
塑化剂为邻苯二甲酸二辛酯。在原料中加入粘结剂和塑化剂能够提高流延坯的强度,改善流延坯的韧性和延展性,以便于与衬底材料分离。
溶剂为异丙醇/甲苯、乙醇/乙酸乙酯、乙醇/甲乙酮、三氯乙烯/甲乙酮及乙醇/水中的一种。需要说明的是,在本文中,“/”表示混合物,如异丙醇/甲苯表示异丙醇与甲苯的混合物。将金刚石和石墨与分散剂、粘结剂、塑化剂和溶剂混合能够得到分散均匀且稳定的流延浆料,利于后续的流延成型。
在其中一个实施例中,金刚石和石墨的质量比为100:10~100:24。金刚石与分散剂、塑化剂及粘结剂的质量比为100:6.6:13:13。
进一步地,步骤s110为:先将金刚石、石墨和分散剂在溶剂中进行球磨分散,球磨时间为5h~7h,然后加入粘结剂和塑化剂,继续球磨5h~7h,得到流延浆料。采用分步球磨混合的方式,能够使各原料充分混合均匀。
在其中一个实施例中,流延浆料的粘度为8000mpas~8340mpas。控制浆料的粘度的作用是利于后续的流延成型工艺,浆料的粘度与流延成型过程中的流延坯的厚度有关。在本实施方式中,流延浆料的粘度可以根据常用的流延成型对浆料的粘度要求设置得到。
步骤s120:将流延浆料进行脱泡处理。
具体地,脱泡处理在真空条件下进行。在其中一个实施例中,真空度为-100kpa~-87.5kpa。脱泡时间为30min~50min。通过脱泡处理,排出流延浆料中的气泡,避免后续流延坯体中存在大气孔,并使流延浆料的粘度控制在一定范围内,使得使流延浆料利于后续的流延成型。
步骤s130:将流延浆料进行流延成型,得到流延坯,流延坯的厚度为0.3mm~0.55mm。
在其中一个实施例中,将流延浆料进行流延成型中,刮刀高度为1mm~3mm。流延速度为0.02m/min。将流延浆料进行流延成型的步骤中,采用分区式干燥。在其中一个实施例中,第一干燥区的温度为40℃,第二干燥区的温度为55℃,第三干燥区的温度为70℃。可以理解,在其他实施例中,第一干燥区、第二干燥区及第三干燥区的温度不限于为上述值,还可以根据实际情况调整温度。采用分区干燥的方式能够缓慢除去溶剂,避免溶剂挥发过快而引起的开裂等情况,从而通过干燥获得均匀的流延坯。
采用流延成型的方式具有工艺稳定、成型坯体性能的重复性和尺寸的一致性较高、坯体性能均一等优点。且通过流延成型的方式能够控制基板的尺寸,克服了传统的冷压成型过程中受模具尺寸限制的问题。
通过流延成型的方式制备得到厚度为0.3mm~0.55mm的流延坯,能够满足工业中对常用的导热基板的厚度的要求(0.38mm~0.5mm)。
进一步地,步骤s130之后,步骤s140之前,还包括将流延坯进行切割的步骤,以使流延坯的尺寸满足要求。
步骤s140:将流延坯进行脱脂处理。
具体地,步骤s140中,脱脂处理的温度为300℃~900℃,保温时间为1h~3h。脱脂处理在保护气氛中进行。保护气氛为氩气或氮气。进一步地,在其中一个实施例中,将流延坯进行脱脂处理的步骤为:在保护气氛下,将流延坯在300℃~900℃下进行脱脂处理1h~3h,然后以小于5℃/min的速度降温至100℃,再随炉冷却。由于流延坯中含有分散剂、粘结剂、塑化剂等有机试剂,上述有机试剂在后续进行烧结时会发生熔融、分解、挥发等,导致基板变形、开裂等而影响基板的质量。因此,在进行烧结前,需要对流延坯进行脱脂处理。同样脱脂处理结束后,以较慢的速度降温,也是为了防止流延坯的变形而影响基板的质量。
步骤s150:将流延坯与硅粉进行气相熔渗,得到金刚石增强碳化硅基板。
其中,步骤s150中所用到的硅粉的纯度大于95%。硅粉的纯度较高,能够尽可能避免引入杂质而影响制备的金刚石增强碳化硅基板的性能。
将流延坯与硅粉进行气相熔渗的过程中,熔渗温度为1450℃~1650℃,熔渗时间为1h~5h。进一步地,熔渗温度为1575℃~1600℃。在其中一个实施例中,熔渗压力小于30pa。在熔渗过程中施压,一方面使硅粉和石墨的反应向生产碳化硅的方向进行,另一方面进一步提高所制备得到的基板的致密度。在气相熔渗过程中,硅粉熔化并蒸发成硅蒸汽,硅蒸汽扩散进入流延坯内部并与石墨充分反应生成碳化硅,使得到的金刚石增强碳化硅基板致密化。采用硅蒸汽气相熔渗较采用cvi工艺(化学气相渗透)能够进一步提高所制备得到的金刚石碳化硅基板的致密度。
具体地,步骤s150在真空熔渗炉中进行。在其中一个实施例中,步骤s150为:将流延坯置于盛有硅粉的石墨盒中,并与硅粉分隔开,然后将石墨盒置于真空熔渗炉中进行气相熔渗。
通过步骤s110~步骤s150能够制备得到致密度大于96%,甚至高达99%的金刚石增强碳化硅基板,且金刚石在基板中分布均匀并与基板结合良好。
传统的一种技术中通过向金刚石和石墨混合预制体中渗透气相硅,在1600℃无压氩气保护条件下发生硅碳反应制备了金刚石碳化硅复合材料,所制材料致密度极高,且热导率和热膨胀系数在500℃以下分别高于500w/(m×k)和低于5×10-6/k,表现出性能优异的热物理性能。但是由于受到磨具的限制,不能制备厚度为0.38mm~0.50mm的大尺寸薄基板材料。
另有一种技术中通过流延成型制备均匀的多孔金刚石预成体并通过cvi工艺使其致密化。通过多次流延和cvi制备了厚度为3mm的基板材料,其热导率达到241w/(m×k)。其热物理性能远大于当前应用的al2o3基板。然而所采用的cvi法制备的复合材料中具有密度梯度,降低了致密度,限制了热导率的进一步提高。
上述金刚石增强碳化硅基板的制备方法至少具有以下优点:
(1)上述金刚石增强碳化硅基板的制备方法先将金刚石和石墨等进行湿法球磨,得到流延浆料,然后通过流延成型制备得到尺寸可控且均匀多孔的流延坯,最后通过硅气相熔渗,使流延坯中渗透硅蒸汽,渗透进流延坯中的硅蒸汽与流延坯中含有的石墨发生硅碳反应而生成碳化硅,并使得流延坯致密化,得到致密的金刚石增强碳化硅基板。上述制备方法不仅克服了冷压成型磨具尺寸的限制,还解决了cvi过程存在的复合材料致密度不高的问题。
(2)上述金刚石增强碳化硅基板的制备方法制备得到的金刚石增强碳化硅基板具有尺寸可控、密度低、强度大、热导率高的特点,有望成为一种理想的电子封装基板,对于推动陶瓷基电子封装基板的发展具有重要意义。
(3)上述金刚石增强碳化硅基板的制备方法具有制备工艺简单、生产周期短的优点,适合于大规模生产。
一实施方式的金刚石增强碳化硅基板,由上述金刚石增强碳化硅基板的制备方法制备得到。该金刚石增强碳化硅基板的厚度为0.3mm~0.55mm,致密度大于96%。该金刚石增强碳化硅基板具有尺寸可控、密度低、强度大、热导率高的特点,有望成为一种理想的电子封装基板,对于推动陶瓷基电子封装基板的发展具有重要意义。
一实施方式的电子产品,该电子产品的封装基板为上述实施方式的金刚石增强碳化硅基板。上述金刚石增强碳化硅基板具有尺寸可控,厚度较薄、致密度高且热导率高等优点,满足高导热电子封装基板的要求,因此,上述金刚石增强碳化硅基板能够作为电子产品的封装基板。
以下为具体实施例部分:
实施例1
本实施例的金刚石增强碳化硅基板的制备过程具体如下:
(1)按50g、5g、3.3g和21.7g的比例将金刚石、石墨、分散剂(磷酸三乙酯)和溶剂(乙醇与乙酸乙酯共沸液)加入聚四氟乙烯球磨罐中,球磨6h,再向其中加入6.5g粘结剂(pvb)、6.5g塑化剂(邻苯二甲酸二辛酯)继续球磨6h,最后得到粘度约8000mpas的流延浆料。
(2)将步骤(1)中制备的流延浆料在-87.5kpa的负压环境下进行真空脱泡30min,然后过滤。
(3)用流延机对步骤(2)中处理好的流延浆料进行流延成型,控制刮刀高度为1.3mm,流延速度为0.02m/min,第一、第二及第三干燥区温度分别设置为40℃、55℃及70℃,得到厚度为0.47mm的流延坯。干燥后对流延坯进行切割。
(4)在氩气环境下,对流延坯进行脱脂处理,脱脂温度设定为500℃,保温时间为120min。保温结束后以2℃/min的速度降温至100℃后随炉冷却。
(5)将脱脂后的流延坯置于盛有硅粉的石墨盒中,用石墨棒将流延坯与硅粉分隔开,然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透。渗透温度为1575℃,渗透压力为2pa,渗透时间为3h。随炉冷却后可获得密度约为3.1g/cm3,致密度大于96%的金刚石增强碳化硅基板。
该实施例中所制备的金刚石增强碳化硅基板的热导率约为140w/(m×k),热膨胀系数为2.1×10-6/k。
采用扫描电子显微镜观察实施例1制备得到的金刚石增强碳化硅基板的断口形貌,得到图2。从图2中可以看出,所制备的金刚石增强碳化硅基板具有极高的致密度,未见明显的空隙。金刚石形貌完整,无石墨化现象发生。
实施例2
本实施例的金刚石增强碳化硅基板的制备过程具体如下:
(1)按50g、10g、3.3g和21.7g的比例将金刚石、石墨、分散剂(磷酸三乙酯)和溶剂(乙醇与乙酸乙酯共沸液)加入聚四氟乙烯球磨罐中,球磨6h,再向其中加入6.5g粘结剂(pvb)、6.5g塑化剂(邻苯二甲酸二辛酯)继续球磨6h,最后得到粘度约8210mpas的流延浆料。
(2)将步骤(1)中制备的流延浆料在-87.5kpa的负压环境下进行真空脱泡30min,然后过滤。
(3)用流延机对步骤(2)中处理好的流延浆料进行流延成型,控制刮刀高度为1.3mm,流延速度为0.02m/min,第一、第二及第三干燥区温度分别设置为40℃、55℃及70℃,得到厚度为0.51mm的流延坯。干燥后对流延坯进行切割。
(4)在氩气环境下,对流延坯进行脱脂处理,脱脂温度设定为500℃,保温时间为120min。保温结束后以2℃/min的速度降温至100℃后随炉冷却。
(5)将脱脂后的流延坯置于盛有硅粉的石墨盒中,用石墨棒将流延坯与硅粉分隔开,然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透。渗透温度为1575℃,渗透压力为2pa,渗透时间为3h。随炉冷却后可获得密度约为3.12g/cm3,致密度大于96.7%的金刚石增强碳化硅基板。
该实施例中所制备的金刚石增强碳化硅基板的热导率约为153w/(m×k),热膨胀系数为1.8×10-6/k。
实施例3
本实施例的金刚石增强碳化硅基板的制备过程具体如下:
(1)按50g、5g、3.3g和21.7g的比例将金刚石、石墨、分散剂(磷酸三乙酯)和溶剂(乙醇与乙酸乙酯共沸液)加入聚四氟乙烯球磨罐中,球磨6h,再向其中加入6.5g粘结剂(pvb)、6.5g塑化剂(邻苯二甲酸二辛酯)继续球磨6h,最后得到粘度约8000mpas的流延浆料。
(2)将步骤(1)中制备的流延浆料在-87.5kpa的负压环境下进行真空脱泡30min,然后过滤。
(3)用流延机对步骤(2)中处理好的流延浆料进行流延成型,控制刮刀高度为1.3mm,流延速度为0.02m/min,第一、第二及第三干燥区温度分别设置为40℃、55℃及70℃,得到厚度为0.47mm的流延坯。干燥后对流延坯进行切割。
(4)在氩气环境下,对流延坯进行脱脂处理,脱脂温度设定为500℃,保温时间为120min。保温结束后以2℃/min的速度降温至100℃后随炉冷却。
(5)将脱脂后的多流延坯置于盛有硅粉的石墨盒中,用石墨棒将流延坯与硅粉分隔开,然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透。渗透温度为1600℃,渗透压力为2pa,渗透时间为3h。随炉冷却后可获得密度约为3.23g/cm3,致密度大于98%的金刚石增强碳化硅基板。
该实施例中所制备的金刚石增强碳化硅基板的热导率约为148w/(m×k),热膨胀系数为1.9×10-6/k。
实施例4
本实施例的金刚石增强碳化硅基板的制备过程具体如下:
(1)按50g、10g、3.3g和21.7g的比例将金刚石、石墨、分散剂(磷酸三乙酯)和溶剂(乙醇与乙酸乙酯共沸液)加入聚四氟乙烯球磨罐中,球磨6h,再向其中加入6.5g粘结剂(pvb)、6.5g塑化剂(邻苯二甲酸二辛酯)继续球磨6h,最后得到粘度约8210mpas的流延浆料。
(2)将步骤(1)中制备的流延浆料在-87.5kpa的负压环境下进行真空脱泡30min,然后过滤。
(3)用流延机对步骤(2)中处理好的流延浆料进行流延成型,控制刮刀高度为1.3mm,流延速度为0.02m/min,第一、第二及第三干燥区温度分别设置为40℃、55℃及70℃,得到厚度为0.51mm的流延坯。干燥后对流延坯进行切割。
(4)在氩气环境下,对流延坯进行脱脂处理,脱脂温度设定为500℃,保温时间为120min。保温结束后以2℃/min的速度降温至100℃后随炉冷却。
(5)将脱脂后的流延坯置于盛有硅粉的石墨盒中,用石墨棒将流延坯与硅粉分隔开,然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透。渗透温度为1600℃,渗透压力为2pa,渗透时间为3h。随炉冷却后可获得密度约为3.13g/cm3,致密度大于99%的金刚石增强碳化硅基板。
该实施例中所制备的金刚石增强碳化硅基板的热导率约为151w/(m×k),热膨胀系数为1.7×10-6/k。
实施例5
本实施例的金刚石增强碳化硅基板的制备过程具体如下:
(1)按50g、12g、3.3g和21.7g的比例将金刚石、石墨、分散剂(蓖麻油)和溶剂(乙醇与乙酸乙酯共沸液)加入聚四氟乙烯球磨罐中,球磨6h,再向其中加入6.5g粘结剂(pvb)、6.5g塑化剂(邻苯二甲酸二辛酯)继续球磨6h,最后得到粘度约8340mpas的流延浆料。
(2)将步骤(1)中制备的流延浆料在-87.5kpa的负压环境下进行真空脱泡30min,然后过滤。
(3)用流延机对步骤(2)中处理好的流延浆料进行流延成型,控制刮刀高度为1.3mm,流延速度为0.02m/min,第一、第二及第三干燥区温度分别设置为40℃、55℃及70℃,得到厚度为0.53mm的流延坯。干燥后对流延坯进行切割。
(4)在氩气环境下,对流延坯进行脱脂处理,脱脂温度设定为500℃,保温时间为120min。保温结束后以2℃/min的速度降温至100℃后随炉冷却。
(5)将脱脂后的流延坯置于盛有硅粉的石墨盒中,用石墨棒将流延坯与硅粉分隔开,然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透。渗透温度为1600℃,渗透压力为2pa,渗透时间为3h。随炉冷却后可获得密度约为3.07g/cm3,致密度大于97.5%的金刚石增强碳化硅基板。
该实施例中所制备的金刚石增强碳化硅基板的热导率约为136w/(m×k),热膨胀系数为1.34×10-6/k。
实施例6
本实施例的金刚石增强碳化硅基板的制备过程具体如下:
(1)按50g、12g、3.3g和21.7g的比例将金刚石、石墨、分散剂(蓖麻油)和溶剂(异丙醇/甲苯)加入聚四氟乙烯球磨罐中,球磨5h,再向其中加入6.5g粘结剂(pvb)、6.5g塑化剂(邻苯二甲酸二辛酯)继续球磨7h,最后得到粘度约8340mpas的流延浆料。
(2)将步骤(1)中制备的流延浆料在-100kpa的负压环境下进行真空脱泡40min,然后过滤。
(3)用流延机对步骤(2)中处理好的流延浆料进行流延成型,控制刮刀高度为1.3mm,流延速度为0.02m/min,第一、第二及第三干燥区温度分别设置为40℃、55℃及70℃,得到厚度为0.50mm的流延坯。干燥后对流延坯进行切割。
(4)在氩气环境下,对流延坯进行脱脂处理,脱脂温度设定为300℃,保温时间为180min。保温结束后以4℃/min的速度降温至100℃后随炉冷却。
(5)将脱脂后的流延坯置于盛有硅粉的石墨盒中,用石墨棒将流延坯与硅粉分隔开,然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透。渗透温度为1450℃,渗透压力为10pa,渗透时间为5h。随炉冷却后可获得密度约为2.94g/cm3,致密度大于83%的金刚石增强碳化硅基板。
该实施例中所制备的金刚石增强碳化硅基板的热导率约为86w/(m×k),热膨胀系数为1.12×10-6/k。
实施例7
本实施例的金刚石增强碳化硅基板的制备过程具体如下:
(1)按50g、12g、3.3g和21.7g的比例将金刚石、石墨、分散剂(蓖麻油)和溶剂(乙醇/甲乙酮)加入聚四氟乙烯球磨罐中,球磨7h,再向其中加入6.5g粘结剂(pvb)、6.5g塑化剂(邻苯二甲酸二辛酯)继续球磨5h,最后得到粘度约8340mpas的流延浆料。
(2)将步骤(1)中制备的流延浆料在-90kpa的负压环境下进行真空脱泡50min,然后过滤。
(3)用流延机对步骤(2)中处理好的流延浆料进行流延成型,控制刮刀高度为1.3mm,流延速度为0.02m/min,第一、第二及第三干燥区温度分别设置为40℃、55℃及70℃,得到厚度为0.50mm的流延坯。干燥后对流延坯进行切割。
(4)在氩气环境下,对流延坯进行脱脂处理,脱脂温度设定为900℃,保温时间为60min。保温结束后以2℃/min的速度降温至100℃后随炉冷却。
(5)将脱脂后的流延坯置于盛有硅粉的石墨盒中,用石墨棒将流延坯与硅粉分隔开,然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透。渗透温度为1650℃,渗透压力为15pa,渗透时间为1h。随炉冷却后可获得密度约为3.06g/cm3,致密度大于94%的金刚石增强碳化硅基板。
该实施例中所制备的金刚石增强碳化硅基板的热导率约为109w/(m×k),热膨胀系数为1.33×10-6/k。
对比例1
对比例1的金刚石增强碳化硅基板的制备过程具体如下:
(1)按50g、3.3g和21.7g的比例将金刚石、分散剂(磷酸三乙酯)和溶剂(乙醇与乙酸乙酯共沸液)加入聚四氟乙烯球磨罐中,球磨6h,再向其中加入6.5g粘结剂(pvb)、6.5g塑化剂(邻苯二甲酸二辛酯)继续球磨6h,最后得到粘度约6500mpas的流延浆料。
(2)将步骤(1)中制备的流延浆料在-87.5kpa的负压环境下进行真空脱泡30min,然后过滤。
(3)用流延机对步骤(2)中处理好的流延浆料进行流延成型,控制刮刀高度为1.3mm,流延速度为0.02m/min,第一、第二及第三干燥区温度分别设置为40℃、55℃及70℃,得到厚度为0.47mm的流延坯。干燥后对流延坯进行切割。
(4)在氩气环境下,对流延坯进行脱脂处理,脱脂温度设定为500℃,保温时间为120min。保温结束后以2℃/min的速度降温至100℃后随炉冷却。
(5)将脱脂后的流延坯置于盛有硅粉的石墨盒中,用石墨棒将流延坯与硅粉分隔开,然后整体置于高真空烧结炉中进行真空气相渗透。渗透温度为1575℃,渗透压力为2pa,渗透时间为3h。随炉冷却后可获得密度约为2.94g/cm3,致密度97.3%的金刚石增强碳化硅基板。
该对比例中所制备的金刚石增强碳化硅基板的热导率约为110w/(m×k),热膨胀系数为2.6×10-6/k。
对比例2
对比例2的金刚石增强碳化硅基板的制备过程具体如下:
(1)按50g、5g、3.3g和21.7g的比例将金刚石、石墨、分散剂(磷酸三乙酯)和溶剂(乙醇与乙酸乙酯共沸液)加入聚四氟乙烯球磨罐中,球磨6h,再向其中加入6.5g粘结剂(pvb)、6.5g塑化剂(邻苯二甲酸二辛酯)继续球磨6h,最后得到粘度约8000mpas的流延浆料。
(2)将步骤(1)中制备的流延浆料在-87.5kpa的负压环境下进行真空脱泡30min,然后过滤。
(3)用流延机对步骤(2)中处理好的流延浆料进行流延成型,控制刮刀高度为1.3mm,流延速度为0.02m/min,第一、第二及第三干燥区温度分别设置为40℃、55℃及70℃,得到厚度为0.47mm的流延坯。干燥后对流延坯进行切割。
(4)在氩气环境下,对流延坯进行脱脂处理,脱脂温度设定为500℃,保温时间为120min。保温结束后以2℃/min的速度降温至100℃后随炉冷却。
(5)将脱脂后的流延坯进行化学气相渗透sic基体,甲基三氯硅烷(mts)、氢气和氩气分别作为cvi过程中的前驱体、载气和稀释气。沉积条件为mts/h2=1/10,ar流量为350ml/min,沉积压力为5kpa,沉积温度为1000℃,沉积时间为80h。随炉冷却后可获得密度约为2.94g/cm3,致密度87.66%的金刚石增强碳化硅基板。
该对比例中所制备的金刚石增强碳化硅基板的热导率约为82w/(m×k),热膨胀系数为1.2×10-6/k。
从上述实施例和对比例的比较中可以看出,先将金刚石和石墨等进行湿法球磨,得到流延浆料,然后通过流延成型制备得到尺寸可控且均匀多孔的流延坯,最后通过硅气相熔渗,使流延坯中渗透硅蒸汽,渗透进流延坯中的硅蒸汽与流延坯中含有的石墨发生硅碳反应而生成碳化硅,并使得流延坯致密化,能够得到致密的金刚石增强碳化硅基板。在一定范围内,增加石墨的含量能够提高制备得到的金刚石增强碳化硅基板的致密度;在一定范围内,增加熔渗温度能够提高制备得到的金刚石增强碳化硅基板的致密度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。