一种稀土及共掺剂的自动灌料装置及方法与流程

本发明属于光纤预制棒的制备领域，更具体地，涉及一种用于气相法制备掺稀土光纤预制棒的稀土及共掺材料的自动灌料装置及方法。

背景技术：

随着光纤激光器在工业加工、通讯、医疗、航天等领域的广泛应用，各国对激光器的品质提出了更高的要求。掺稀土光纤作为光纤激光器的激光介质和光学谐振腔，是光纤激光器的核心部件，其性能直接决定了光纤激光器的优劣。尤其是高功率光纤激光器中，掺稀土光纤的损耗、光暗化、光束质量等性能严重制约着光纤激光器的发展。降低掺稀土光纤的损耗、合理共掺改性离子并掺杂均匀以及控制光纤的圆度和数值孔径等成为掺稀土光纤急需解决的问题。

目前掺稀土预制棒的制备工艺主要分为溶液法和气相法；其中溶液法由于是开放式的掺杂，容易造成污染，光纤损耗偏大且掺杂容易不均匀，不适合大模场掺稀土光纤的制备。气相法又分为稀土氯化物气相掺杂和稀土螯合物气相掺杂；由于稀土氯化物需要在1000℃的高温下才会形成一定的饱和蒸气压，对设备要求极高，且掺杂及其难以控制，目前工艺并不成熟；稀土螯合物气相法是将稀土螯合物和共掺的三氯化铝（或al(c5h7o2)3）等原材料置于高温蒸发柜中在200℃左右的温度下形成一定的饱和蒸气压，再通过载气将包含稀土及共掺剂的蒸汽输送至衬管中沉积。该工艺流程简便，整个沉积过程完全密封，稀土及共掺剂掺杂均匀，制备出的掺稀土光纤具备损耗小、无光暗化、光束质量好等优点，为目前制备大模场掺稀土光纤的优秀选择。

然而目前的稀土及共掺剂原材料的加注通过纯手工完成，具体方法为在手套箱中手动向料盘中加入一定量的原料、再将料盘组合，这个过程中存在两个非常大的缺陷：一是手动填料容易造成原材料在料盘中不均匀；另一个是料盘组在运向蒸发柜的过程中会与空气接触，造成超干原料的吸水、吸尘。

技术实现要素：

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于气相法制备掺稀土光纤预制棒的稀土及共掺材料的自动灌料装置及方法，该装置和方法能够避免原材料与空气的接触（从而减少光纤的损耗和水峰）、精确匀化原材料在料盘中的分布（从而保证稀土及共掺剂的掺杂更均匀）。

为了实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种用于气相法制备掺稀土光纤预制棒的稀土及共掺材料的自动灌料装置，该装置包括缓存箱、超洁净箱、料盘传送及自动灌料机等。

所述缓存箱用于料盘组的进出，包含入口、出口、进气口、出气口、压力表、温湿度计等组件。入口处可通过密封门与大气相通、进气口可通入高纯气体对缓存箱吹扫、出气口用于排气、压力表用于显示缓存箱与大气的压差，温湿度计用于显示缓存箱的温度和湿度、出气口用于排气、缓存箱的底与超洁净箱的底为同一水平面，此面上安装有传送带，缓存箱和出口与超洁净箱相连，出口处有可上下移动的密封门。

所述缓存箱箱体材料由耐腐蚀、耐酸碱材料制成，优选地选用有机玻璃、无机玻璃。

所述入口和出口的密封条采用耐腐蚀氟橡胶。

所述超洁净箱，包含入口（也是出口）、进气口、出气口、压力表、温湿度计、粉尘颗粒检测仪等组件。入口处可通过密封门与缓存箱相通、进气口可通入高纯气体对超洁净箱吹扫、出气口用于排气、压力表用于显示缓存箱与大气的压差，一般为正、温湿度计用于显示缓存箱的温度和湿度、出气口用于排气、粉尘颗粒检测仪用于检测超洁净箱的洁净度。

所述超洁净箱箱体材料由耐腐蚀、耐酸碱材料制成，优选地选用有机玻璃、无机玻璃。

所述传送带位于缓存箱和超洁净箱的底部，用于料盘组在缓存箱和自动灌料机之间的来回传送。

所述传送带宜选用耐腐蚀、耐酸碱、无剥落无粉尘的材质。

所述自动灌料机，包含基座、背向支撑架、原料支架、电子秤及支架、漏斗及支架、导管、流量阀、可伸缩支架、机械臂、料盘支架、载物台、皮带、电机等组件。

所述基座及支架均选用耐腐蚀、耐酸碱材质，用于对自动灌料机内各组件的固定及支撑，可选用特氟龙板材或不锈钢板材，优选地使用不锈钢316l材质。

所述电子秤用于称量原材料的质量，其上有一个由特氟龙材质的容器，容器底部装有自动开关，电子秤操作面板及容器的开关均置于超洁净箱外。

所述漏斗用于收集称量容器称量好的原料粉末，漏斗宜选特氟龙材质。

所述导管用于引导漏斗内的原料至流量阀，导管可弯曲，宜选高纯的特氟龙管。

所述流量阀用于设置原材料粉末的流量，阀门为电磁阀，通过阀芯调节流量阀的开度实现对流量的控制，阀体与原料接触部分选用特氟龙材质，阀门的开度通过位于超洁净箱外的面板精确控制。

所述伸缩架用于支撑流量阀及原料出口，并可以垂直于背向支架来回伸缩，其作用是在灌料时沿料盘径向均匀移动，伸缩架的伸缩速度由位于超洁净箱外的面板精确控制，可通过设定程序控制。

所述机械臂用于拆卸、移动和组装料盘，可沿着背向支架方向上下移动，也可垂直于背向支架转动，机械臂宜采用不锈钢316l材质。

所述料盘支架用于存放待灌料的料盘，其位于背向支架上，机械臂通过旋转90度即可抓取对应的料盘。

所述载物台通过轴承与基座固定，位于基座的上方且处于水平状态，载物台通过皮带与电机连接，可以匀速旋转，载物台用于放置灌料的料盘，灌料时料盘与载物台一起转动。

所述皮带和电机用于载物台的转动，其转速通过位于超洁净箱外的面板精确控制。

按照本发明的另一个方面，提供了一种用于气相法制备掺稀土光纤预制棒的稀土及共掺材料的自动灌料方法，具体方法如下：

清洗过的料盘组先放入缓存箱，经过吹扫，待湿度达到超洁净箱的要求后经传送带送入自动灌料机；这时超洁净箱开启吹扫，带湿度和洁净度达到要求后，机械手臂将料盘拆解放置于料盘架上待用；灌料时先确保灌料通道上所有的开关都处于闭合状态，再取底层料盘放置于载物台上（料盘由底层往上一次取），电子秤清零去皮、再打开原材料瓶开关称取一定量的原料并及时关闭原材料瓶开关，将称量好的原料倒入漏斗，调节载物台转速，调节好伸缩支架的伸缩速率，最后调节好流量阀的流量开始灌料；管好料之后机械臂组装料盘，并将料盘组放入密封袋中密封，在通过传送带送至缓存箱待用。

本发明所取得的有意效果为：

（1）整个灌料过程料盘经过缓存箱的吹扫、超洁净箱的灌料及料盘组密封袋密封，使得料盘中的原材料与大气隔绝，故原材料不会沾染空气中的粉尘、更不会吸收空气中的水分（尤其是针对铝，特别容易导致吸水而潮解），保证了超高纯原材料的洁净度；

（2）通过电子秤精确称量需要加注的原材料、流量阀调节适当的流量、可伸缩支架一定的伸缩速率以及载物台一定的转速，可保证原材料在料盘中以特定的形态均匀分布，使得每个料盘的原材料都精确可控，增强了原材料的批次稳定性。

附图说明

图1是本发明实施例中自动灌料装置的示意图；

图2是本发明实施例中自动灌料机的侧视图；

图3本发明实施例中自动灌料机的正视图。

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：

1-超洁净箱2-进气口3-压力表4-粉尘颗粒检测仪5-出气口6-温湿度计7-传送带8-缓存箱9-缓存箱入口密封门10-缓存箱出口上下移动单元11-缓存箱出口密封门12-自动灌料机13-背向支架14-原料瓶支架15-原材料瓶16-原材料瓶开关17-电子秤18-漏斗19-漏斗支架20-导管21-流量阀22-可伸缩支架23-漏嘴24-料盘r125-机械臂26-机械臂转动装置27-机械臂上下移动装置28-载物台29-载物台电机30-皮带31-支撑和固定载物台的轴承32-基座33-料盘r534-料盘r435-料盘r336-料盘r2。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

如图1所示，本发明提供了一种用于气相法制备掺稀土光纤预制棒的稀土及共掺材料的自动灌料装置及方法。具体装置和使用方法如下：

先说明在自动灌料装置在待机期间，缓存箱进出口保持密封状态；缓存箱的进气口通入高纯氮气、出口放气，确保缓存箱相对于大气出于正压差p1；超洁净箱进气口通入高纯氮气、出口放气，确保超洁净箱相对于大气出于正压差p2；自动灌料机所有原材料开关出于关闭状态，伸缩支架回归初始位置（即灌料机的中心轴线上），载物台处于静止状态。为保证超洁净箱和缓存箱的洁净，使两箱湿度维持在20%rh以下，温度在0-30℃之间，使超洁净箱的洁净度维持在100级，且p1<p2。记此状态为初始化状态。

（1）将清洗干净并干燥的料盘组，经9放入8中的7上，关闭9，调节缓存箱的进气口开度通入高纯氮气、调节出气口开度，使缓存箱压力计维持在p1，确保湿度计湿度将至20%rh以下，温度在0-30℃之间，并维持30min以上；

（2）调节2的流量（高纯氮气）使3显示的压强为p2+5pa，打开11，开动7使料盘组到达12，迅速关闭11，调节2和5的开度使3显示的压强为p2，温度在0-30℃之间，确保湿度计湿度将至20%rh以下，洁净度维持在100级60min（此时调节进出气使出气尽可能小）；

（3）使用25将料盘组拆解为24/36/35/34/33，并以此由下往上放置于料盘架上，通过26/27/25可抓取24/36/35/34/33进行灌料，下面以料盘r1(24)为例说明具体灌料方法；

（4）将24放置于28上，确保17处于清零去皮状态，打开16并调节开度，使17的称量显示m1±0.05g，打开17的称量容器使原材料进入18，设置好22的伸缩程序、28的转动速度程序，设置21的流量开始灌料，此时料盘24处于匀速转动，23在22的周期性运动下沿着料盘径向来回走动，直至漏斗的原材料灌完为止，灌完后停28，将24放回原来的料盘架上，自动灌料机回到初始灌料状态；

（5）按照（4）一次灌注36/35/34/33；

（6）待24/36/35/34/33均完成灌料后，用26/27/25抓取24/36/35/34/33重新依次组装为料盘组，并将料盘组密封袋密封后放于12下方的7上；

（7）打开11，开动7使料盘组到达8，迅速关闭11，打开9取走料盘组，此时整个回归初始状态。

本发明通过在完全密封装置中对超高纯稀土原材料及共掺材料的加注，杜绝了与空气接触可能造成的吸潮等污染，通过精确的控制原材料的量和形态可保证预制棒制备过程中的批次稳定性。本发明可有效降低掺稀土光纤的损耗（包括水峰）、极大的增加了稀土掺杂的均匀性、显著地提高了预制棒的产出和批次性。

本领域的技术人员容易理解，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。