原料气及钯膜纯化器独立加热的氢气纯化装置和方法与流程

本发明属于氢气提纯技术领域，涉及一种原料气及钯膜纯化器独立加热的氢气纯化装置和方法。

背景技术：

氢气是当今社会的清洁能源之一，也是重要的工业气体，应用在航空航天、石油化工、色谱分析、医疗、新能源汽车、冶金等各个行业。工业上主要采用变压吸附和膜分离法来获得高纯氢气，由于钯膜分离法结构紧凑占地小、提纯纯度高、操作方便等特点，特别适用于中小设备的高纯氢气提纯。尤其适用于燃料电池的提纯纯度要求。

氢气在钯膜中提纯时，稳态情况下氢气提纯的速率受到膜厚度和钯膜高、低压两侧压差影响。膜厚度越薄、压差越大，氢气在钯膜中渗透的速率越快，提纯效率越高。同时，由于钯膜在低温下会存在氢脆现象，严重影响钯膜的提纯性能。一般情况下，钯膜纯化器正常工作时，钯膜温度需高于300℃，也就是说，富含氢气的原料气和钯膜本体在工作时，都需要高于300℃。同时，钯膜的化学稳定性和热循环也影响到透氢性能。高温下会使钯膜表面积炭，大大减少膜表面积，且容易生成pdc化合物影响钯膜提纯氢气性能。综上述，原料气和钯膜纯化器的加热方式和控温精度对钯膜提纯效率影响很大，甚至易对钯膜造成伤害。

中国专利文献cn200710031743.5和cn200810199111.4都公开了采用换热通道传热的方式加热钯膜，通过高温的气体在通道内进行对流换热来加热钯膜纯化器。前者采用的小尺度通道加工困难，加工费用高；后者通道较大，但也不利于加工；且该加热方式还受到气体对流换热影响，气体的流量、温度和流动状态都会对加热性能产生影响，温度的整体波动性较大。

中国专利文献cn201310195928.5中和cn201610302602.1中原料气升温和钯膜纯化器加热各自分离；两个设备独立分开，连接复杂，占地较大；加热和控温方式较为单一。

中国专利文献cn201610302602.1中采用加热器盘绕在钯膜纯化器上，较难实现对钯膜纯化器加热的均匀性。

因此，本领域技术人员极有必要提供一种结构简单、操作简便，可均匀加热且可控温，能够提高氢气纯化效率的原料气及钯膜纯化器独立加热的氢气纯化装置和方法。

技术实现要素：

针对上述现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种结构简单、操作简便，可均匀加热且可控温，能够提高氢气提纯效率的原料气及钯膜纯化器独立加热的氢气纯化装置和方法。

本发明的目的之一是提供一种原料气及钯膜纯化器独立加热的氢气纯化装置，所采用的的技术方案如下：

一种原料气及钯膜纯化器独立加热的氢气纯化装置，包括原料气管道和钯膜纯化器；

所述原料气管道依次通过原料气出气管、纯化器进气管与钯膜纯化器连通；且所述原料气管道布置在钯膜纯化器的外侧；

所述原料气管道在靠近钯膜纯化器的内侧设置有第一加热器，用于对原料气管道进行加热；所述钯膜纯化器与第一加热器之间还设置有第二加热器，用于对钯膜纯化器进行加热。

优选的，所述原料气管道盘绕布置在钯膜纯化器的外侧；和/或，

所述原料气管道以u形按横向或纵向盘绕贴合在第一加热器上。

优选的，所述原料气管道远离第一加热器的外表面包覆第一保温层，用于对原料气管道隔热保温。

优选的，所述第一加热器贴近原料气管道的内表面而设；所述第一加热器在远离原料气管道的一侧包覆第二保温层，用于对第一加热器隔热保温；所述第二加热器与第二保温层靠近钯膜纯化器的内侧面连接。

优选的，所述原料气管道上远离第一加热器的外表面布置有第一温度传感器。

优选的，所述钯膜纯化器上朝向第二加热器的外表面布置有第二温度传感器。

优选的，所述原料气出气管与纯化器进气管通过活动接口连接。

优选的，所述钯膜纯化器在纯化器进气管的相对另一端设置氢气出气管以及尾气出气管。

优选的，所述第一加热器与第二加热器均采用内置有电阻加热丝的陶瓷加热片。

优选的，所述氢气纯化装置中沿原料气管道进气方向的两端设置第三保温层和第四保温层。

优选的，所述氢气纯化装置的外周设置保护壳。

进一步的，所述保护壳包括与氢气纯化装置外周面适配的固定部，所述固定部上设置开口，所述环状部开口的两端向外悬伸有一对支耳，所述支耳上设置用于对开口程度进行调节的固定调节器。

进一步的，所述的一对支耳上设置有一对固定孔，所述固定调节器包括用于贯穿固定孔的螺栓组件，通过螺栓组件对支耳紧固程度的调节实现对保护壳开口程度的调节。

进一步的，所述固定调节器包括固定连接在所述的一对支耳之间的弹簧，通过弹簧的伸缩实现对保护壳开口程度的调节。

本发明的目的之二是提供一种原料气及钯膜纯化器独立加热的氢气纯化方法，利用上述的原料气及钯膜纯化器独立加热的纯化装置，包括如下步骤：

s1、原料气进入到原料气管道中，第一加热器对原料气管道进行加热，同时通过在原料气管道外表面包覆的第一保温层对原料气管道进行隔热保温；第二加热器对钯膜纯化器加热，同时通过包覆在第一加热器上的第二保温层对钯膜纯化器进行隔热保温；

s2、原料气在管道中被加热达到400±10℃且钯膜纯化器达到400±10℃后，原料气经原料气出气管排出，进入到钯膜纯化器中进行提纯；

s3、原料气在钯膜纯化器中提纯后，提纯的高纯氢气通过氢气出气管排出，剩余的尾气通过尾气出气管回收。

优选的，步骤s1中，通过在原料气管道外表面布置的第一温度传感器监测原料气的温度，并依据原料气的温度调节第一加热器的加热功率，实现原料气的控温加热。

优选的，步骤s2中，在原料进气之前，通过在钯膜纯化器外表面设置的第二温度传感器监测钯膜纯化器外表面的温度，并依据钯膜纯化器的温度调节第二加热器的加热功率，实现对钯膜纯化器的控温加热。

本发明能够带来以下有益效果：

1)本发明的装置中原料气管道和钯膜纯化器通过原料气出气管、纯化器进气管集成一体式连接，且第一加热器布置在钯膜纯化器外侧，独立于第二加热器对钯膜纯化器的加热，从而在一体化提升紧凑型、操作简便的基础上可以实现对原料气和钯膜纯化器的独立控温；而且，原料气管道布置在钯膜纯化器外侧，对钯膜纯化器具有保温效果，能够提高能源利用效率，节省钯膜加热功率；并且，由于第一加热器、第二加热器均设置在钯膜纯化器的外侧，使钯膜纯化器采用了两级控温，通过外侧原料气管道的一级控温和钯膜纯化器本体的二级控温，可以提高钯膜提纯效率和控温精度；使本发明氢气纯化装置的加热温度可达450℃以上，钯膜纯化器表面控温精度达到±2℃，提纯气体量标况下≤3m³/h。

2)本发明中原料气管道盘绕贴合在第一加热器上，便于直接对原料气管道加热，并且第二加热器通过第二保温层与第一加热器连接，便于组装的同时可以明显降低第一加热器、第二加热器温度的相互影响，提高温度控制的精度。另外，为了获得均匀的加热及保温效果，由外及内的第一保温层、原料气管道、第一加热器、第二保温层、第二加热器均设为环状，其中，第二加热器的外表面与钯膜纯化器的外表面相对设置，可以对钯膜纯化器进行辐射加热，从而实现高效均匀加热。

3)本发明装置中通过固定调节器可以实现保护壳直径尺寸的调节，进而调节第二加热器和钯膜纯化器之间的加热间距；同时可对氢气纯化装置中任意部件的拆卸更换，使钯膜纯化器和原料气管道具有可拆卸替换功能；并进一步固定和锁紧整个氢气纯化装置。

4)本发明的纯化方法，对原料气、钯膜纯化器独立进行加热，而后通入加热后的原料气到钯膜纯化器中进行纯化分离；从而在一体化的装置中，在结构紧凑的基础上实现对原料气和钯膜纯化器的独立加热，提高控温的精准性和均匀性，进一步提升提纯效果。

综上所述，本发明的氢气纯化装置具有一体便携式、可加热控温、可调节加热间距和钯膜纯化器可拆卸替换的优点。相应的，利用该装置实现的氢气提纯方法效率高。

附图说明

图1为本发明原料气及钯膜纯化器集成加热的氢气纯化装置的结构示意图。

图2为图1的右视图。

图3为原料气管道以u型按横向排布在第一加热器上的结构示意图。

图4为原料气管道以u型按纵向排布在第一加热器上的结构示意图。

图中标注符号的含义为：

1-原料气管道；10-原料气出气管，100-原料进气管，11-第一加热器，12-第一保温层，13-第一温度传感器；

2-钯膜纯化器；20-纯化器进气管，21-第二加热器，22-第二保温层，23-第二温度传感器，24-氢气出气管，25-尾气出气管；

3-第三保温层；4-第四保温层；p-活动接口；

5-保护壳，50-支耳，51-固定调节器。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。

为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与本发明相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。

根据本发明提供的一种实施例，如图1所示，一种原料气及钯膜纯化器独立加热的氢气纯化装置，包括原料气管道1和钯膜纯化器2；

所述原料气管道1依次通过原料气出气管10、纯化器进气管20与钯膜纯化器2连通；且所述原料气管道1布置在钯膜纯化器2的外侧；

所述原料气管道1在靠近钯膜纯化器2的内侧设置有第一加热器11，用于对原料气管道1进行加热；所述钯膜纯化器2与第一加热器11之间还设置有第二加热器21，用于对钯膜纯化器2进行加热。

本实施例中原料气管道1和钯膜纯化器2通过原料气出气管10、纯化器进气管20集成一体式连接，且第一加热器11布置在钯膜纯化器2外侧，独立于第二加热器21对钯膜纯化器2的加热，从而在一体化的基础上可以实现对原料气和钯膜纯化器2的独立控温；其中，由于第一加热器11、第二加热器21均设置在钯膜纯化器2的外侧，使钯膜纯化器2采用了两级控温，通过外侧原料气管道1的一级控温和钯膜纯化器2本体的二级控温，可以提高钯膜提纯效率和控温精度；使本发明氢气纯化装置的加热温度可达450℃以上，钯膜纯化器表面控温精度达到±2℃，提纯气体量标况下≤3m³/h。

此外，其中所提的原料气是富含氢气的气体，能实现从常温加热到450℃而进入到钯膜纯化器2中。且其中的钯膜纯化器2一般设为圆筒状。

作为优选的一实施例，所述原料气管道1盘绕布置在钯膜纯化器2的外侧。从而，可以减少外部环境对钯膜纯化器的温度影响，对钯膜具有保温效果，提高能源利用效率，节省钯膜加热功率，有利于保温节能。

作为优选的另一实施例，如图3所示，所述原料气管道1以u形按横向盘绕贴合在第一加热器11上；如图4所示，所述原料气管道1以u形按纵向盘绕贴合在第一加热器11上；呈现了原料气管道1沿周向展开的平铺方式，便于实现原料气管道1在圆周上的弯曲，并且，第一加热器11直接接触原料气管道1进行加热。

作为优选的另一实施例，所述原料气管道1远离第一加热器11的外表面包覆第一保温层12，用于对原料气管道1隔热保温。更优的，第一保温层12设为环状，便于整体包覆原料气管道1。

作为优选的另一实施例，所述第一加热器11贴近原料气管道1的内表面而设；所述第一加热器11在远离原料气管道1的一侧包覆第二保温层22，用于对第一加热器11隔热保温；所述第二加热器21与第二保温层22靠近钯膜纯化器2的内侧面连接。

本实施例中，在第一加热器11和第二加热器21之间夹设了第二保温层22，将第一加热器11夹设在原料气管道1和第二保温层22之间，不仅便于组装，而且可以明显降低第一加热器11、第二加热器21温度的相互影响，提高温度控制的精度。

更优的，所述第一加热器11设为环状，便于贴合盘绕的原料气管道2；第二保温层22、第二加热器21也相应匹配设为环状，与原料气管道1连接为一体，有效保障保温节能效果。此外，第二加热器21的环状外侧面与钯膜纯化器2的外侧面相对设置，从而，第二加热器21在钯膜纯化器2外周进行辐射加热，能实现高效均匀加热。

根据本发明提供的另一实施例，如图1所示，一种原料气及钯膜纯化器独立加热的氢气纯化装置，本实施例在上一实施例的基础上，所述原料气管道1远离第一加热器11的外表面布置有第一温度传感器13。更优的，所述钯膜纯化器2朝向第二加热器21的外表面布置有第二温度传感器23。

从而，可以对原料气管道1和钯膜纯化器2的表面温度进行监测，进而可以通过调整第一加热器11和第二加热器21的加热功率来实现控温。

作为优选的另一实施例，所述原料气出气管10与纯化器进气管20通过活动接口p连接，便于拆卸或连接。

作为优选的另一实施例，所述钯膜纯化器2在纯化器进气管20的相对另一端设置氢气出气管24以及尾气出气管25。从而，原料气在钯膜纯化器2经过纯化分离得到的高纯氢气从氢气出气管24排出，剩余的尾气则通过尾气出气管25回收。此外，使钯膜纯化器2由纯化器进气管20、氢气出气管24、尾气出气管25等管道进行连接支撑，从而，可减少钯膜纯化器2与外部的连接点，提高控温效果。

作为优选的另一实施例，所述第一加热器11与第二加热器21均采用内置有电阻加热丝的陶瓷加热片。本实施例中，加热器采用陶瓷加热片，从而可以具有较大的径向支撑力，具有支撑和固定作用。

作为优选的另一实施例，所述氢气纯化装置沿原料气管道1进气方向的两端设置第三保温层3和第四保温层4。

根据本发明提供的另一实施例，如图1所示，一种原料气及钯膜纯化器独立加热的氢气纯化装置，本实施例在前述任一实施例的基础上，所述氢气纯化装置的外周设置保护壳5。

在实际应用中，可采用超薄的不锈钢、铜或铝制管板制作保护壳5，对氢气纯化装置整体起到保护作用。

更优的，所述保护壳5包括与氢气纯化装置外周面适配的固定部，所述固定部上设置开口，所述固定部开口的两端向外悬伸有一对支耳50，所述支耳50上设置用于对开口程度进行调节的固定调节器51。

通过本实施例的结构设置，在装配过程中，通过固定调节器51可以实现保护壳5直径尺寸的调节，进而调节第二加热器21和钯膜纯化器2之间的加热间距，有利于微调加热温度或替换加热不同直径的钯膜纯化器2。具体的，当紧固固定调节器51时，保护壳5收缩，第二加热器21与钯膜纯化器2的加热间距缩小，相反，当调松固定调节器51时，保护壳5变大，第二加热器21与钯膜纯化器2的加热间距变大。在实际应用中，优选的，为了获得均匀的加热及保温效果，由外及内的第一保温层12、原料气管道1、第一加热器11、第二保温层22、第二加热器21的均设为环状，保护壳5的固定部相应设为与第一保温层12外周面相适配的环状。并且，第一加热器11和第二加热器可以对原料气管道1和第一、第二保温层提供径向支撑作用。

进一步更优的，所述的固定调节器51可以提供多种不同的设计方案：所述的一对支耳50上设置有一对固定孔，所述固定调节器51包括用于贯穿固定孔的螺栓组件，通过螺栓组件对支耳50紧固程度的调节实现对保护壳5开口程度的调节。或者，所述固定调节器51包括固定连接在所述的一对支耳50之间的弹簧，通过弹簧的伸缩实现对保护壳5开口程度的调节。

本实施例中提供了固定调节器51的不同设置方式，结构设计简单紧凑，都可以用来便捷的实现对保护壳直径的调节，进而实现钯膜纯化器2和第二加热器21之间加热间距的调节；同时可对氢气纯化装置中任意部件的拆卸更换，使钯膜纯化器2和原料气管道1具有可拆卸替换功能；并进一步固定和锁紧整个氢气纯化装置。

此外，在上述任一实施例中，作为优选的，第一至第四保温层的材质为柔性的纳米气凝胶或玻璃棉，从而能实现较好的柔性弯曲。

根据本发明提供的一种原料气及钯膜纯化器独立加热的氢气纯化方法，利用前述任一实施例所述的原料气及钯膜纯化器独立加热的氢气纯化装置，包括如下步骤：

s1、原料气通过原料气进气管100进入到原料气管道1中，第一加热器11对原料气管道1进行加热，通过在原料气管道1远离第一加热器11的外表面包覆的第一保温层12对原料气管道1进行隔热保温；第二加热器21对钯膜纯化器2加热，通过包覆在第一加热器11上的第二保温层22对钯膜纯化器1进行隔热保温；

s2、原料气在原料气管道1中被加热达到400±10℃且钯膜纯化器2达到400±10℃后，原料气经原料气出气管10排出，进入到钯膜纯化器2中进行提纯；

s3、原料气在钯膜纯化器2中提纯后，提纯的高纯氢气通过氢气出气管24排出，剩余的尾气通过尾气出气管25回收。

本实施例中，通过步骤s1实现对原料气的独立加热；通过步骤s2对钯膜纯化器进行加热，而后通入加热后的原料气实现对加热后原料气的纯化分离；从而在一体化的装置中，在结构紧凑的基础上实现对原料气和钯膜纯化器的独立加热，提高控温的精准性和均匀性，进一步提升提纯效果。其中，第二加热器在钯膜纯化器相对设置，从而对钯膜纯化器的外周进行辐射加热，能实现高效均匀加热；原料气管道和第一加热器布置在钯膜纯化器外侧，对钯膜具有保温效果，提高能源利用效率，节省钯膜加热功率，有利于保温节能。

作为优选的一实施例，步骤s1中，通过在原料气管道外表面布置的第一温度传感器监测原料气的温度，并依据原料气的温度调节第一加热器的加热功率，实现原料气的控温加热。更优的，使原料气管道表面的温度维持在400±10℃，控温精度为±2℃。从而，可以通过对原料气的精准控温实现高效提纯。

作为优选的另一实施例，步骤s2中，在原料进气之前，通过在钯膜纯化器外表面设置的第二温度传感器监测钯膜纯化器外表面的温度，并依据钯膜纯化器的温度调节第二加热器的加热功率，实现对钯膜纯化器的控温加热。更优的，使钯膜纯化器温度维持在400±10℃，控温精度为±2℃。从而，可以通过对钯膜纯化器2的精准控温实现高效提纯。

应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。