1.一种大颗粒碳掺杂四氧化三钴的制备方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)将亚硝酸钠和分散剂加入水完全溶解得到亚硝酸钠溶液,将β-萘酚加入乙酸溶解得到β-萘酚-乙酸溶液,将醋酸钴加水溶解得到醋酸钴溶液,然后将钛酸丁酯在搅拌状态下加入到醋酸钴溶液中,搅拌反应10-30min得到反应浆料,然后在搅拌状态下,将亚硝酸钠溶液与β-萘酚-乙酸溶液一起加入到反应浆料中,恒温到温度为40-60℃,搅拌反应60-120min,得到反应料;
(2)将反应料过滤,得到的滤渣加入纯水洗涤,得到洗涤滤渣,将洗涤滤渣烘干,得到烘干滤渣;
(3)将烘干滤渣在氧气体积分数在5-10%的气氛下煅烧,煅烧温度为650-850℃,煅烧时间为60-150min,得到煅烧料;
(4)将煅烧料经过气流粉碎后筛分,得到大颗粒碳掺杂四氧化三钴。
2.根据权利要求1所述的一种大颗粒碳掺杂四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)分散剂为十六烷基苯磺酸钠,亚硝酸钠溶液中亚硝酸钠的浓度为2-3mol/l,分散剂浓度为0.1-0.2mol/l,β-萘酚-乙酸溶液中β-萘酚的浓度为0.5-1.5mol/l,醋酸钴溶液的浓度为2-3mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种大颗粒碳掺杂四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)钛酸丁酯在搅拌状态下加入到醋酸钴溶液过程,酞酸丁酯的加入时间为30-60min,均速加入,加入过程的搅拌速度为300-500r/min,加入过程恒定温度为30-50℃。
4.根据权利要求1所述的一种大颗粒碳掺杂四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中亚硝酸钠、β-萘酚、醋酸钴、钛酸丁酯的摩尔比为7.5-9.5:7-9:2:0.015-0.03。
5.根据权利要求1所述的一种大颗粒碳掺杂四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中亚硝酸钠溶液与β-萘酚-乙酸溶液一起加入到反应浆料时,加入时间为5-10min,加入过程的搅拌速度为300-500r/min,恒定温度为30-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种大颗粒碳掺杂四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中滤渣加入纯水洗涤过程,洗涤至洗涤水的电导率≤150μs/cm后停止洗涤。
7.根据权利要求1所述的一种大颗粒碳掺杂四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)煅烧采用回转窑煅烧,回转窑与引风机连通,引风机引出的废气采用碱液吸收,煅烧过程维持回转窑内的湿度≤60%,煅烧料经过冷却后出料。
8.根据权利要求1所述的一种大颗粒碳掺杂四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)气流粉碎至物料粒径为5-15μm。