一种透明彩色碳化硅多晶板的制备方法与流程

本发明涉及一种碳化硅多晶制备方法，具体涉及一种透明彩色碳化硅多晶板的制备方法。

背景技术：

碳化硅材料主要在两类领域中有重要的应用。一类为碳化硅单晶形态。主要应用于半导体领域，作为第三代半导体材料，其具有宽禁带、高热导率、大饱和电子漂移速率及大击穿电压等特点，同时也具备较低的介电常数和极好的化学稳定性。上述特性使其在高温、高频、大功率及耐辐射器件上具有重要的应用价值。碳化硅材料特性使其器件在应用集成化、微型化等方面得到重点关注。另一类则为碳化硅陶瓷形态。碳化硅陶瓷具有极好的力学特性，其具有较高的抗弯强度、极好的耐腐蚀性、优秀的抗氧化性及较高的耐磨损性。碳化硅陶瓷材料的结构及特性使其在高温条件下仍具有极好的力学性能。因而碳化硅陶瓷器件可以在很高的温度下稳定工作，其工作温度可以达到1500℃以上。而且碳化硅陶瓷具有极好的热传导性，其已被广泛应用于航空航天、电力电子及通信等设备领域。

苛刻的使用环境对于材料的要求也更高。传统碳化硅陶瓷材料的致密性和热导率均匀性等方面的局限使其在应用领域受到限制。而碳化硅单晶材料尽管性能方面更为优越，但其制备技术难度大、成本高，目前市场上最大尺寸碳化硅单晶材料产品为6英寸直径，没有更大尺寸产品出售。当前碳化硅陶瓷产品通常使用稀土氧化物作为烧结助剂，从而提高碳化硅陶瓷的致密性，但会影响其力学性能。

技术实现要素：

发明目的：针对上述问题，本发明提供了一种透明彩色碳化硅多晶板的制备方法，通过采用石墨坩埚作为生长容器，石墨坩埚由石墨坩埚盖和石墨坩埚腔体组成；使用图形化碳化硅单晶或多晶衬底片，将衬底片背面固定在石墨坩埚盖内侧，石墨坩埚底部放入碳化硅原料，将石墨坩埚放入高温生长炉中，使石墨坩埚底部位于高温区，顶部位于较低温度区，采用物理气相传输法在图形化碳化硅衬底上生长出碳化硅多晶块；其中，图形化碳化硅单晶或多晶衬底片的厚度为0.2-1毫米，在碳化硅多晶块生长过程中，生长温度为1800℃-2400℃，生长压力保持1-5kpa，生长时间大于30小时，石墨坩埚轴向温度梯度范围在3℃-8℃每厘米。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种透明彩色碳化硅多晶板的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、准备装置：采用石墨坩埚作为生长容器，所述石墨坩埚由石墨坩埚盖和石墨坩埚腔体组成；

步骤2、放置原料：使用图形化碳化硅单晶或多晶衬底片，将所述图形化碳化硅单晶或多晶衬底片背面固定在石墨坩埚盖内侧，石墨坩埚底部放入碳化硅原料，将石墨坩埚放入高温生长炉中，使石墨坩埚底部位于高温区，顶部位于较低温度区；

步骤3、生长碳化硅多晶块：采用物理气相传输法在所述图形化碳化硅衬底上生长出碳化硅多晶块；其中，所述图形化碳化硅单晶或多晶衬底片的厚度为0.2-1mm，在碳化硅多晶块生长过程中，生长温度为1800℃-2400℃，生长压力保持1-5kpa，生长时间大于30h，石墨坩埚轴向温度梯度范围在3℃-8℃每厘米。

进一步的，所述步骤1中，所述石墨坩埚为圆柱壳形，所述石墨坩埚盖通过螺纹与所述石墨坩埚腔体封闭相连。

进一步的，所述步骤2中，所述图形化碳化硅单晶或多晶衬底片的开孔深度为10μm-50μm，图形宽度10μm-50μm，图形间距10μm-50μm。

进一步的，所述步骤2中，所述图形化碳化硅单晶或多晶衬底片的厚度为0.2-0.8mm。

进一步的，所述步骤2中，所述碳化硅原料为纯碳化硅粉，纯度大于99％。

进一步的，所述步骤3中，所述生长时间为40-100h。

进一步的，所述步骤3中，所述石墨坩埚轴向温度梯度范围在3℃-8℃每厘米。

进一步的，所述步骤3中，所述生长方法中，载气为惰性气体与氮气的混合气体。

有益效果如下：本发明提供了一种透明彩色碳化硅多晶板的制备方法，制备方法简单，通过使用图形化碳化硅单晶或多晶衬底，得到的透明彩色碳化硅多晶板，不仅色彩明丽，而且致密性及热导率均优于传统碳化硅陶瓷，而且其纯度更高，均匀性好，可以促进碳化硅材料的更广泛应用，其经济成本远远低于单晶材料。

附图说明

图1为本发明的工作示意图。

其中，1、图形化碳化硅衬底，2、石墨坩埚，3、碳化硅原料，4、加热线圈，5、绝热材料。

具体实施方式

为了使本专业领域人员更好地理解本发明的技术方案，下面我们将结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。下面描述的实施例为示例性的，仅仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种透明彩色碳化硅多晶板的制备方法，通过采用石墨坩埚作为生长容器，石墨坩埚由石墨坩埚盖和石墨坩埚腔体组成；使用图形化碳化硅单晶或多晶衬底片，将衬底片背面固定在石墨坩埚盖内侧，石墨坩埚底部放入碳化硅原料，将石墨坩埚放入高温生长炉中，使石墨坩埚底部位于高温区，顶部位于较低温度区，采用物理气相传输法在图形化碳化硅衬底上生长出碳化硅多晶块；其中，图形化碳化硅单晶或多晶衬底片的厚度为0.2-1毫米，在碳化硅多晶块生长过程中，生长温度为1800℃-2400℃，生长压力保持1-5kpa，生长时间大于30小时，石墨坩埚轴向温度梯度范围在3℃-8℃每厘米。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：如图1所示，一种透明彩色碳化硅多晶板的制备方法，包括下述步骤：

1通过采用石墨坩埚2作为生长容器，石墨坩埚2外包裹绝热材料5，石墨坩埚由高纯石墨制成，其由石墨坩埚盖和石墨坩埚腔体组成，石墨坩埚盖通过螺纹与石墨坩埚腔体密封。根据本发明的具体实施例，制备碳化硅多晶板的尺寸要求可在2-10英寸范围选择合适直径的石墨坩埚。

2使用图形化碳化硅单晶或多晶衬底片1，将衬底片背面固定在石墨坩埚盖内侧，石墨坩埚底部放入碳化硅原料3，将石墨坩埚放入高温生长炉中，使石墨坩埚底部位于高温区，顶部位于较低温度区。

根据本发明的具体实施例，所述图形化碳化硅单晶或多晶衬底的晶型、材质和图形化开孔结构的具体形状不受具体限制。根据本发明具体的一些实施例，所述图形化碳化硅单晶或多晶衬底片的材质为碳化硅单晶片及多晶片，晶型为2h-、4h-、6h-、15r-或其它α型结构碳化硅晶片。所述图形化碳化硅单晶或多晶衬底片的开孔形状包括但不限于条纹形、波浪纹形、圆锥形、三棱锥形、圆弧形、方形、倒梯形；所述图形化碳化硅单晶或多晶衬底片的开孔结构的开孔深度为10μm-50μm，图形宽度10μm-50μm，图形间距10μm-50μm。根据本发明的具体实施例，所述图形化碳化硅单晶或多晶衬底的厚度为0.2-1毫米。

根据本发明的具体实施例，所述图形化碳化硅单晶或多晶衬底与坩埚上盖内侧面之间的固定方式不受具体限制。根据本发明具体的一些实施例，所述图形化碳化硅单晶或多晶衬底通过粘结方式固定在坩埚上盖内侧面。图形化衬底面与碳化硅原料相对放置。碳化硅原料3放于石墨坩埚2内底部，根据本发明的具体实施例，所述碳化硅原料纯度为99.5％，封闭的石墨坩埚放入加热炉中。根据本发明的具体实施例，石墨坩埚放入加热炉后，炉腔密封抽真空，通入惰性气体，根据本发明的具体实施例，所述惰性气体为氩气。所述加热炉的加热线圈4围绕炉腔进行加热，通过石墨坩埚位置上下调节获得合适的热场，根据本发明的具体实施例，所述热场轴向温度梯度范围在3℃-8℃每厘米。

3采用物理气相传输法在图形化碳化硅衬底上生长出碳化硅多晶块。根据本发明的具体实施例，所述碳化硅多晶块生长生长温度为1800℃-2400℃，生长压力保持1-5kpa，生长时间为50-120小时，石墨坩埚轴向温度梯度范围在3℃-8℃每厘米。

由此，本发明提供了一种透明彩色碳化硅多晶板的制备方法，通过使用图形化碳化硅单晶或多晶衬底片，将石墨坩埚放入加热炉中进行碳化硅晶体生长，生长温度1800℃-2400℃，生长压力1-5kpa，得到的碳化硅多晶体通过切割、研磨、抛光，可以得到透明彩色碳化硅多晶板。

在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“具体实施例”、“一些实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、材料、结构或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例。而且，描述的具体特征、材料、结构或者特点可以在任何的一个或多个实施例中以合适的方式结合。

尽管给出和描述了本发明的实施例，本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

具体实施例1

首先将图形化腐蚀处理的直径3英寸碳化硅多晶衬底片用石墨胶粘在石墨坩埚盖内测面，石墨坩埚腔体底部放入纯度99.6％的碳化硅原料，将石墨坩埚盖旋紧，用保温毡包裹严密放入加热炉中，控制碳化硅原料置于高温区，石墨坩埚盖置于低温区，控制石墨坩埚轴向温度梯度为3℃/cm。将真空度抽至小于1.5×10^-2帕斯卡，充入氩气使炉内压强为20torr，升温至生长温度2150℃，生长80小时，程序控制降温至室温，打开加热炉，开石墨坩埚，即可在石墨坩埚盖上得到厚度为12毫米的碳化硅多晶体，通过切割、研磨、抛光可得透明彩色碳化硅多晶板，总厚度0.9毫米，直径为76毫米。

碳化硅晶体生长通常继承籽晶的晶型结构，但是也与籽晶生长面有关，浅黄色4h-晶型晶体可在(000-1)面生长，绿色6h-晶型晶体和褐色的15r-晶型晶体可在(11-20)面或(1-100)面生长。所以本发明选择图形化碳化硅晶体衬底，可以提供分散多区域的不同生长面。因而可获得透明彩色碳化硅多晶板。