一种光学级磷酸二氢镁的制备方法与流程

本发明涉及无机精细磷化工领域，具体涉及一种光学级磷酸二氢镁的制备方法。

背景技术：

磷酸盐光学玻璃，相对于硅酸盐、硼酸盐玻璃具有更优良的物理及光学性能，如受激发射截面大，光吸收强度低，透光性能好，因而可用于制造高功率激光系统、高重复率激光器、精确制导导弹和巡航导弹的玻璃头罩、成像设备的镜头、高级摄像机及数码相机的镜头等。而过渡金属杂质(铁、铜、钴、铬、锰、镍、铅等)总含量不超过5ppm的高纯磷酸盐是制备高性能磷酸盐玻璃的基本原料，因而，高纯磷酸盐的制备对国防工业具有重要意义。

技术实现要素：

鉴于以上所述现有技术的现状，本发明需要解决的技术问题是提供一种光学级磷酸二氢镁的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明技术方案提供了一种光学级磷酸二氢镁的制备方法，包括如下步骤：

(1)按一定比例使镁源、磷酸及水在加热、加压状态下发生反应，得到粗磷酸二氢镁溶液，所述镁源为氧化镁或氢氧化镁；

(2)将一定浓度的粗磷酸二氢镁溶液经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；

(3)使离子交换后的磷酸二氢镁溶液脱水，获得光学级磷酸二氢镁。

优选地，步骤(1)中，镁源与磷酸的摩尔比例为1:(1.97～2.03)，所述磷酸与水的质量比为1:(2.0～3.5)。进一步地，镁源与磷酸反应摩尔比例为1:(1.99～2.02)，所述磷酸与水的质量比为1:(2.2～3.0)。

优选地，步骤(1)中，反应温度为125℃～145℃，反应压力为0.3mpa～0.55mpa，反应时间为3h～7h。进一步地，反应温度为130℃～140℃，反应压力为0.35mpa～0.48mpa，反应时间4.5h～6h。

优选地，步骤(2)中，所述粗磷酸二氢镁溶液的浓度为10％～20％。进一步优选地，为10％～16％。

优选地，步骤(2)中，所述粗磷酸二氢镁溶液经过离子交换树脂时的流速为1.5l/min～5l/min。进一步地，为2l/min～4l/min。

优选地，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括732、741、001×7、d403、ionresin1200、ionresin252中的一种或几种组合，所述阴离子交换树脂包括201×4、d202、d406、ionresinira402、ionresinira900中的一种或几种组合。

优选地，在步骤(3)中，使磷酸二氢镁溶液进入喷雾干燥塔内脱水，所述喷雾干燥塔的进风温度为180℃～200℃、塔体温度为145℃～165℃、出风温度为125℃～140℃，磷酸二氢镁溶液进入塔体流速为4l/min～12l/min。进一步优选地，所述喷雾干燥塔的进风温度为185℃～195℃、塔体温度为150℃～160℃、出风温度为128℃～136℃，磷酸二氢镁溶液进入塔体流速为6l/min～9l/min。

为了保证产品品质，喷雾干燥塔内物料接触部分采用纯镁或纯钛内衬，干燥机喷头采用纯钛材质制造，进风做多级净化处理。

本发明技术方案的光学级磷酸二氢镁的制备方法具备如下有益效果：对于原料氧化镁或氢氧化镁的适应性强，采用离子交换法并结合洁净喷雾干燥和洁净高效沸腾干燥的方式可制备出高纯度的磷酸二氢镁，各项指标均满足光学级原材料的要求。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明技术方案的光学级磷酸二氢镁的制备方法流程图。

具体实施方式

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

如图1所示，本发明技术方案的光学级磷酸二氢镁的制备方法，包括如下步骤：

(1)按一定比例使镁源、磷酸及水在加热状态下逐步发生反应(即图1中的加热加压反应)，得到粗磷酸二氢镁溶液，所述镁源为氧化镁或氢氧化镁；

(2)将一定浓度的粗磷酸二氢镁溶液经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；

(3)使离子交换后的磷酸二氢镁溶液脱水，获得光学级磷酸二氢镁。

实施例1

本实施例的光学级磷酸二氢镁的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将100kg含量97％的氢氧化镁加入由393.5kg85％的工业磷酸和944.5kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度在130℃～134℃，反应压力0.39mpa～0.43mpa，反应时间为5h～6h，反应得到粗磷酸二氢镁溶液；

(2)调节粗磷酸二氢镁溶液的浓度至16％，将浓度为16％的粗磷酸二氢镁溶液以4l/min的流速经过由阳离子交换树脂和阴离子交换树脂组成的复合离子交换树脂装置，以脱除fe、mn、pb、cr、cu、ni、co等有色金属和cl^－、硫酸根等杂质，其中阳离子交换树脂为001×7、d403型阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为201×4、d406型阴离子交换树脂；

(3)将离子交换后的精制磷酸二氢镁溶液通过工业蠕动泵控制，以6l/min流速进入喷雾干燥塔内，控制干燥塔进风温度为186℃～191℃、塔体温度为150℃～154℃、出风温度为130℃～134℃，得到高纯磷酸二氢镁粉体344kg，真空包装，收率为94.3％。

实施例2

本实施例的光学级磷酸二氢镁的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将90kg含量98％的氢氧化镁加入由354.1kg85％的工业磷酸和849.9kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度在127℃～132℃，反应压力为0.35mpa～0.41mpa，反应时间为4h～5h，反应得到粗磷酸二氢镁溶液；

(2)调节粗磷酸二氢镁溶液的浓度至15％，将浓度为15％的粗磷酸二氢镁溶液以3.8l/min的流速经过由阳离子交换树脂和阴离子交换树脂组成的复合离子交换树脂装置，以脱除fe、mn、pb、cr、cu、ni、co等有色金属和cl^－、硫酸根等杂质，其中阳离子交换树脂为741、001×7型阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为d202、ionresinira402型阴离子交换树脂；

(3)将离子交换后的精制磷酸二氢镁溶液通过工业蠕动泵控制，以7.5l/min流速进入喷雾干燥塔内，控制干燥塔进风温度为188℃～193℃、塔体温度为152℃～156℃、出风温度为132℃～137℃，得到高纯磷酸二氢镁粉体311kg，真空包装，收率为93.7％。

实施例3

本实施例的光学级磷酸二氢镁的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将111kg含量96％的氢氧化镁加入由423.5kg85％的工业磷酸和1016.5kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度在134℃～138℃，反应压力为0.42mpa～0.46mpa，反应时间为5h～6h，反应得到粗磷酸二氢镁溶液；

(2)调节粗磷酸二氢镁溶液的浓度至15％，将浓度为15％的粗磷酸二氢镁溶液以3.5l/min的流速经过由阳离子交换树脂和阴离子交换树脂组成的复合离子交换树脂装置，以脱除fe、mn、pb、cr、cu、ni、co等有色金属和cl^－、硫酸根等杂质，其中阳离子交换树脂为732、ionresin252型阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为d406、ionresinira900型阴离子交换树脂；

(3)将离子交换后的精制磷酸二氢镁溶液通过工业蠕动泵控制，以7l/min流速进入喷雾干燥塔内，控制干燥塔进风温度为190℃～195℃、塔体温度为156℃～160℃、出风温度为134℃～138℃，得到高纯磷酸二氢镁粉体376kg，真空包装，收率为95.8％。

实施例4

本实施例的光学级磷酸二氢镁的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将132kg含量95％的氢氧化镁加入由497.1kg85％的工业磷酸和1192.9kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度在136℃～140℃，反应压力为0.42mpa～0.46mpa，反应时间为4.5h～5.5h，反应得到粗磷酸二氢镁溶液；

(2)调节粗磷酸二氢镁溶液的浓度至14％，将浓度为14％的粗磷酸二氢镁溶液以4l/min的流速经过由阳离子交换树脂和阴离子交换树脂组成的复合离子交换树脂装置，以脱除fe、mn、pb、cr、cu、ni、co等有色金属和cl^－、硫酸根等杂质，其中阳离子交换树脂为d403、ionresin1200型阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为d202、ionresinira900型阴离子交换树脂；

(3)将离子交换后的精制磷酸二氢镁溶液通过工业蠕动泵控制，以7.5l/min流速进入喷雾干燥塔内，控制干燥塔进风温度为189℃～194℃、塔体温度为153℃～157℃、出风温度为132℃～136℃，得到高纯磷酸二氢镁粉体434kg，真空包装，收率为93.1％。

将实施例1～4制得的光学级磷酸二氢镁样品进行分析，结果如表1所示：

表1光学级磷酸二氢镁样品分析

从表1中可看出，实施例1～4制得的磷酸二氢镁，其包括的fe2o3、cu、co、cr、mn、ni、pb等10个关键杂质指标，含量总和不超过5ppm，其中co、cr、mn、ni、pb等含量总和不超过1ppm，cu含量不超过0.1ppm，fe2o3含量不超过2ppm，cl^－、硫酸根含量总和不超过100ppm，mgo含量18±0.5％、p2o5含量65±0.5％，易溶于水。

综上所述，采用本发明的制备方法制备的磷酸二氢镁主含量高、杂质含量很低、质量稳定、颗粒度均匀，各项指标均符合光学玻璃和激光玻璃原材料的指标要求。且整个制备过程高效而简便、生产成本低。

以上详细描述了本发明的具体实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。