一种工业化连续生产次氯酸钠的装置及方法与流程

本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种工业化连续生产次氯酸钠的装置及方法。

背景技术：

固态次氯酸钠为白色粉末，在空气中极不稳定，受热后迅速自行分解，在碱性状态时较稳定。一般工业次氯酸钠是无色或淡黄色液体，有似氯气的气味，熔点为-6℃，沸点为102.2℃，易溶于水生成烧碱和次氯酸，次氯酸再分解生成氯化氢和新生氧，因新生氧的氧化能力很强，所以次氯酸钠是强氧化剂，可用于水的净化，以及制作消毒剂、纸浆漂白等，医药工业中用于制备氯胺等。

化工生产中，大多利用烧碱吸收氯气制备次氯酸钠，烧碱浓度的高低决定了吸收反应的强度和生成次氯酸钠的浓度，当烧碱的质量浓度由3.58％提高到18.61％时，烧碱对氯气的吸收系数k值由453kg/(㎡·h·mol)下降到139kg/(㎡·h·mol)，吸收的强度和速度下降较快，生成的热量会大大增加，若热量不能及时通过换热器带走，温度超过60℃时会发生次氯酸钠歧化分解反应：3clo^-→2cl^-+clo3^-。为了保证获得一定质量浓度的次氯酸钠，必须使用特定浓度和温度的烧碱，既保证吸收效果，不至于反应过于激烈，又能够获得特定浓度的次氯酸钠，防止反应中局部温度过高发生分解。基于上述条件的制约，目前工业上制备次氯酸钠很难实现连续化生产。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供了一种工业化连续生产次氯酸钠的方法及装置。

本发明提供一种工业化连续生产次氯酸钠的方法，包括以下步骤：

步骤s1，将质量浓度为32％的氢氧化钠溶液与脱盐水混合，配制得到质量浓度为15％～18％、温度为20～40℃的氢氧化钠溶液；使用脱盐水配制氢氧化钠溶液能够避免悬浮物及杂质对溶液质量的影响，提高制得的次氯酸钠溶液的品质；

步骤s2，利用第一输送泵将氢氧化钠溶液输送至吸收塔，氢氧化钠溶液从吸收塔的顶部向下喷淋，与从吸收塔的底部进入的氯气逆流接触反应，生成由氢氧化钠、次氯酸钠、氯化钠构成的混合碱液，混合碱液流入碱液循环槽备用；

步骤s3，当氢氧化钠溶液全部喷淋完毕时，关闭第一输送泵，利用第二输送泵将碱液循环槽内的混合碱液输送至循环碱液冷却器被循环水冷却，冷却后的混合碱液重新进入吸收塔，从吸收塔的顶部向下喷淋，与氯气逆流接触反应；

步骤s4，每隔两小时分析碱液循环槽内混合碱液中的游离碱浓度，当游离碱的浓度为1％～3％时，关闭第二输送泵，停止通入氯气，然后利用第三输送泵将混合碱液输送至次钠槽；

s5，重复步骤s1-s4，即实现了工业化连续生产次氯酸钠。

进一步地，吸收塔内未被吸收的氯气进入尾气吸收塔被尾气吸收塔中的氢氧化钠溶液进一步吸收，不可吸收的气体从尾气吸收塔的顶部经风机抽出排放至大气。

进一步地，为了实时监测混合碱液的温度，在碱液循环槽的进口处和出口处设置第一温度传感器和第二温度传感器，当检测到混合碱液的温度过高(例如超过60℃)时，降低氯气的通入量或增大循环水的流量。

进一步地，第一输送泵、第二输送泵和第三输送泵均为钛泵。

进一步地，所述吸收塔的内部自上而下设置分布盘、第一栅板、第二栅板，所述分布盘用于分布氯气、氢氧化钠溶液、混合碱液，所述第一栅板上堆放pvc(聚氯乙烯)材质的泰勒花环填料，所述第二栅板上堆放cpvc(氯化聚氯乙烯树脂)材质的泰勒花环填料，所述第一栅板和第二栅板均为钛栅板，钛栅板与泰勒花环填料配合使用能够避免因温差过大造成的垮塌事件，保证了喷淋过程的安全稳定运行。

进一步地，与吸收塔上氯气的进口连通的氯气总管内设置冲洗装置，在氯气的进处口因盐结晶堵塞后可开启冲洗装置进行冲洗，有效解决堵塞问题，提高次氯酸钠的品质。优选地，冲洗装置选用喷淋头。

本发明提供一种工业化连续生产次氯酸钠的装置，包括配碱循环槽、吸收塔、碱液循环槽、循环碱液冷却器、尾气吸收塔和次钠槽，所述配碱循环槽内盛放氢氧化钠溶液，所述碱液循环槽盛放氯气与氢氧化钠溶液反应后生成的混合碱液，所述循环碱液冷却器对混合碱液进行冷却，所述尾气吸收塔内盛放氢氧化钠溶液，所述次钠槽盛放制得的次氯酸钠溶液，所述吸收塔的底部开设氯气入口和第一碱液出口，所述吸收塔的顶部开设氯气出口和第一碱液入口，所述碱液循环槽上开设第二碱液入口、第二碱液出口和第三碱液出口，所述循环碱液冷却器上开设循环水入口、循环水出口、第三碱液入口和第四碱液出口，所述尾气吸收塔的底部开设尾气入口，所述尾气吸收塔的顶部开设尾气出口，所述配碱循环槽的液体出口、第四碱液出口均与第一碱液入口连通，所述第一碱液出口与第二碱液入口连通，所述第二碱液出口与第三碱液入口连通，所述第三碱液出口与次钠槽的液体入口连通，所述氯气出口与尾气入口连通。

进一步地，所述吸收塔的内部自上而下设置分布盘、第一栅板、第二栅板，所述分布盘用于分布氯气、氢氧化钠溶液、混合碱液，所述第一栅板上堆放pvc(聚氯乙烯)材质的泰勒花环填料，所述第二栅板上堆放cpvc(氯化聚氯乙烯树脂)材质的泰勒花环填料，所述第一栅板和第二栅板均为钛栅板，钛栅板与泰勒花环填料配合使用能够避免因温差过大造成的垮塌事件，保证了喷淋过程的安全稳定运行。

进一步地，所述氯气入口连通氯气总管，靠近氯气入口的氯气总管内设置冲洗装置，在氯气入口因盐结晶堵塞后可开启冲洗装置进行冲洗，有效解决堵塞问题，提高次氯酸钠的品质。优选地，冲洗装置选用喷淋头。

进一步地，连通第一碱液入口和配碱循环槽的液体出口的管路上设置第一输送泵，连通第三碱液入口与第二碱液出口的管路上设置第二输送泵，连通第三碱液出口与次钠槽的液体出口的管路上设置第三输送泵。

进一步地，连通第二碱液入口与第一碱液出口的管路上设置第一温度传感器，连通第三碱液入口与第二碱液出口的管路上设置第二温度传感器，所述第一温度传感器和第二温度传感器均与远程监测装置电连接，所述第一温度传感器和第二温度传感器将检测到的温度数值发送给远程监测装置。

进一步地，所述第三碱液入口处设置过滤器，所述过滤器优选为钛材过滤器，使用过滤器能够过滤掉碱液中的杂质，保证次氯酸钠溶液的质量。

进一步地，所述尾气出口连通风机，所述风机将未被氢氧化钠溶液吸收的气体抽出排放至大气。

进一步地，所述装置还包括碱液高位槽，所述碱液高位槽内盛放氢氧化钠溶液，所述碱液高位槽的液体出口与第一碱液入口连通，连通碱液高位槽的液体出口与第一碱液入口的管路上设置阀门，当发生氯气泄漏事故时，开启阀门，碱液高位槽内的氢氧化钠溶液流入吸收塔吸收氯气。

进一步地，所述第一输送泵、第二输送泵和第三输送泵均为钛泵。

本发明提供的技术方案带来的有益效果是：

1、本发明提供的方法将吸收完氯气的混合碱液冷却后重新送入吸收塔循环反应，使得氢氧化钠能够得到充分利用；

2、本发明提供的方法使用质量浓度为15％～18％、温度为20～40℃的氢氧化钠溶液吸收氯气，能够有效避免次氯酸钠发生歧化分解反应；

3、本发明提供的方法每隔两个小时分析混合碱液中游离碱的浓度，保证制得次氯酸钠纯度不小于11％的次氯化钠溶液；

4、本发明提供的装置在吸收塔内设置钛栅板与泰勒花环填料，这两者配合使用能够避免因温差过大造成的垮塌事件，保证了喷淋过程的安全稳定运行；

5、本发明提供的装置在碱液循环槽的入口处和出口处设置温度传感器，实时监测混合碱液的温度，根据温度变化调整循环水的流量或氯气的通入量，保证生产过程安全可控。

附图说明

图1是本发明一种工业化连续生产次氯酸钠的装置的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。

请参考图1，本发明的实施例提供了一种工业化连续生产次氯酸钠的装置，包括：配碱循环槽1、吸收塔2、碱液循环槽3、循环碱液冷却器4、尾气吸收塔5、次钠槽6和碱液高位槽7。

配碱循环槽1用于配制氢氧化钠溶液，盛放质量浓度为15％～18％、温度为20～40℃的氢氧化钠溶液。

吸收塔2的底部开设氯气入口21和第一碱液出口22，吸收塔2的顶部开设氯气出口23和第一碱液入口24，吸收塔2的内部自上而下设置分布盘25、第一栅板26、第二栅板27，分布盘25用于分布氯气、氢氧化钠溶液、混合碱液，第一栅板26上堆放pvc(聚氯乙烯)材质的泰勒花环填料，第二栅板27上堆放cpvc(氯化聚氯乙烯树脂)材质的泰勒花环填料，第一栅板26和第二栅板27均为钛栅板，钛栅板与泰勒花环填料配合使用能够避免因温差过大造成的垮塌事件，保证了喷淋过程的安全稳定运行。

氯气入口21连通氯气总管8，靠近氯气入口21的氯气总管8内设置冲洗装置(图中未示)，在氯气入口21因盐结晶堵塞后可开启冲洗装置进行冲洗，有效解决堵塞问题，提高次氯酸钠的品质，优选地，冲洗装置选用喷淋头。

第一碱液入口24与配碱循环槽1的液体出口连通，连通第一碱液入口24和配碱循环槽1的液体出口的管路上设置第一输送泵11。

碱液循环槽3上开设第二碱液入口31、第二碱液出口32和第三碱液出口33，第二碱液入口31与第一碱液出口22连通，连通第二碱液入口31与第一碱液出口22的管路上设置第一温度传感器34。

循环碱液冷却器4上开设循环水入口41、循环水出口42、第三碱液入口43和第四碱液出口44，循环碱液冷却器4的内部布设冷却管45，第三碱液入口43与第二碱液出口32连通，第四碱液出口44与第一碱液入口24连通，第三碱液入口43处设置过滤器46，过滤器46为钛材过滤器，使用过滤器46能够过滤掉碱液中的杂质，保证次氯酸钠溶液的质量。

连通第三碱液入口43与第二碱液出口32的管路上设置第二温度传感器35和第二输送泵36，第二温度传感器35和第一温度传感器34均与远程监测装置电连接，第二温度传感器35和第一温度传感器34将检测到的温度数值发送给远程监测装置。

尾气吸收塔5的底部开设尾气入口51，尾气吸收塔5的顶部开设尾气出口52，尾气吸收塔5的内部盛放氢氧化钠溶液，尾气入口51与氯气出口23连通，尾气出口52连通风机53。

次钠槽6用于盛放制得的次氯酸钠溶液，次钠槽6的液体入口与第三碱液出口33连通，连通第三碱液出口33与次钠槽6的液体出口的管路上设置第三输送泵61。

碱液高位槽7的底部的设置高度高于吸收塔2的顶部高度，其内盛放氢氧化钠溶液，碱液高位槽7的液体出口与第一碱液入口24连通，连通碱液高位槽7的液体出口与第一碱液入口24的管路上设置阀门71，当发生氯气泄漏事故时，开启阀门71，碱液高位槽7内的氢氧化钠溶液流入吸收塔2吸收氯气。

本实施例中，第一输送泵11、第二输送泵36和第三输送泵61均为钛泵。

上述装置的工作过程为：开启第一输送泵11，将配碱循环槽1内的氢氧化钠溶液输送至第一碱液入口24，氢氧化钠溶液从第一碱液入口24进入吸收塔2，在吸收塔2内自上而下喷淋，与从氯气入口21进入的氯气(氯气来源于化工生产过程中产生的尾氯)逆流接触反应，生成由氢氧化钠、次氯酸钠、氯化钠构成的混合碱液，混合碱液流入碱液循环槽3；当配碱循环槽1内的氢氧化钠溶液全部喷淋完毕后，关闭第一输送泵11，开启第二输送泵36，将碱液循环槽3内的混合碱液通过第二碱液出口32输送至第三碱液入口43，混合碱液从第三碱液入口43进入冷却管45，从循环水入口41进入循环碱液冷却器4的循环水对冷却管45中的混合碱液进行冷却，循环水从循环水出口42流出，从冷却管45流出的混合碱液沿着第四碱液出口44流至第一碱液入口24，然后重新进入吸收塔2内喷淋，吸收氯气，检测分析碱液循环槽3内混合碱液中游离碱的浓度，当游离碱的浓度为1％～3％时，关闭第二输送泵36，停止通入氯气，然后开启第三输送泵61将混合碱液输送至次钠槽6；制备过程结束后，重新配制氢氧化钠溶液，重复进行上述工作过程。

吸收塔2内未被吸收的氯气从氯气出口23和尾气入口51进入尾气吸收塔5内，被尾气吸收塔5中的氢氧化钠溶液进一步吸收，未被氢氧化钠溶液吸收的气体从尾气出口52经风机53抽出排放至大气。

第一温度传感器34和第二温度传感器35实时监测混合碱液的温度，当混合碱液的温度过高时，适度降低氯气通入量或增大循环水的流量。

本实施例中，混合碱液中游离碱的浓度的测定过程为：使用取样壶在碱液循环槽3内取混合碱液，量取50ml左右的纯水于清洗干净的锥形瓶内；利用移液管取2ml混合碱液至锥形瓶中，先滴加30％的双氧水溶液至无大气泡产生，然后滴加3-5滴酚酞，再用1mol/l的盐酸溶液滴定，当溶液正好由粉红色变为无色时，记录使用的盐酸体积，然后计算游离碱的浓度，计算公式为：x％＝v×1.67，其中，v为所用盐酸体积，x％表示游离碱的浓度。

正常生产时每隔两小时分析一次游离碱的浓度，当游离碱的浓度低于3％时，每半小时分析一次游离碱的浓度。

本发明的实施例还提供了一种工业化连续生产次氯酸钠的方法，包括以下步骤：

步骤s1，将质量浓度为32％的氢氧化钠溶液与脱盐水混合，配制得到质量浓度为15％～18％、温度为20～40℃的氢氧化钠溶液；使用脱盐水配制氢氧化钠溶液能够避免悬浮物及杂质对溶液质量的影响，提高制得的次氯酸钠溶液的品质；

步骤s2，利用第一输送泵11将氢氧化钠溶液输送至吸收塔2，氢氧化钠溶液从吸收塔2的顶部向下喷淋，与从吸收塔2的底部进入的氯气逆流接触反应，生成由氢氧化钠、次氯酸钠、氯化钠构成的混合碱液，混合碱液流入碱液循环槽3备用；

步骤s3，当氢氧化钠溶液全部喷淋完毕时，关闭第一输送泵11，利用第二输送泵36将碱液循环槽3内的混合碱液输送至循环碱液冷却器4被循环水冷却，冷却后的混合碱液重新进入吸收塔2，从吸收塔2的顶部向下喷淋，与氯气逆流接触反应；

步骤s4，每隔两小时分析碱液循环槽3内混合碱液中的游离碱浓度，当游离碱的浓度为1％～3％时，关闭第二输送泵36，停止通入氯气，然后利用第三输送泵61将混合碱液输送至次钠槽6；

步骤s5，重复步骤s1-s4，即实现了工业化连续生产次氯酸钠。

吸收塔2内未被吸收的氯气进入尾气吸收塔5被尾气吸收塔5中的氢氧化钠溶液进一步吸收，未被氢氧化钠溶液吸收的气体从尾气吸收塔5的顶部经风机53抽出排放至大气。

为了实时监测混合碱液的温度，在碱液循环槽3的进口处和出口处设置第一温度传感器34和第二温度传感器35，当检测到混合碱液的温度过高(例如超过60℃)时，降低氯气的通入量或增大循环水的流量。

在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。

在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。