本发明属于新材料加工技术领域，具体涉及一种提高纳米氧化锌抗菌性能的制备方法。
背景技术：
纳米氧化锌是指晶粒尺寸在100纳米以下的氧化锌微粒，纳米氧化锌作为一种高性能半导体材料由于其具有独特的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应，所以表现出许多特殊的性质，如无毒和非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等。因此在抗菌材料、发光材料、压电材料、紫外线屏蔽材料、自清洁材料、细胞标定材料及纳米催化剂等领域有着十分广泛的应用前景。
纳米氧化锌粒子所具有的特性与其自身的物理特征有较为紧密的关系，纳米氧化锌作为n型半导体化合物，其电子结构由价电子带和空轨道构成。现有的纳米氧化锌制备方法在水热反应中，由于结晶水含量少，粒子稳定性降低，纳米片之间空隙增大，导致电子和空穴的复合，无法再激活空气中的氧，降低了其抗菌性能，因此，寻求一种高效率、低成本的经济手段制备纳米氧化锌对于提高其在抗菌产品上的应用具有重要意义。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种提高纳米氧化锌抗菌性能的制备方法，能够显著提高纳米氧化锌的抗菌性能，节约成本。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提高纳米氧化锌抗菌性能的制备方法，其优选方案为，
（1）称取8.8-8.9克醋酸锌置于烧杯中，在300-350转/分钟的速度搅拌下，向烧杯中加入35-39毫升去离子水，持续搅拌至溶解后，然后量取2.2-2.4毫升n,n-二甲基甲酰胺，继续快速搅拌15-18分钟，使用水浴加热升温至55-60℃，向体系溶液中加入0.85-0.88克聚丙烯酸胺和10-14毫升无水乙醇，搅拌5-10分钟，然后逐滴滴加摩尔浓度为0.35-0.40摩尔/升的氢氧化钠溶液，直至40-50分钟后，沉淀不再增加，使用摩尔浓度为0.7-0.8摩尔/升柠檬酸铵调节体系ph值在8.2-8.3之间，在磁力搅拌器下搅拌15-20分钟，再加入20-24毫升去离子水稀释搅拌20-30分钟，得到氧化锌生长液；
（2）将制备得到的氧化锌生长液置于聚四氟乙烯反应釜中，置于155-160℃鼓风干燥箱中，加压反应12-14小时，反应压力为1.45-1.50mpa，待反应釜自然冷却至20-25℃，取出反应物，依次使用去离子水和无水乙醇离心洗涤4-6次，再将产物置于80-85℃烘箱中干燥10-12小时，然后放入马弗炉中煅烧60-75分钟，煅烧升温速度为6.5-6.8℃/分钟，煅烧温度为380-400℃，煅烧结束后冷却至常温即可。
制备得到的纳米氧化锌粒径大小在25-30纳米之间。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有纳米氧化锌制备过程中导致电子和空穴的复合，无法再激活空气中的氧，降低了其抗菌性能的弊端，本发明提供了一种提高纳米氧化锌抗菌性能的制备方法，通过对水热反应的研究，结合煅烧技术，让反应得到充分进行又不影响纳米氧化锌的稳定形成，制备得到的纳米氧化锌粒径大小在25-30纳米之间，表面积大，达到102-107平方米/克，避免了共混法和填充法制备的纳米氧化锌易团聚、分散不均匀等带来的相应问题，在有机溶液中分散性能好，试验表明，该纳米氧化锌在低浓度含量下，对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.8%以上，大肠杆菌的杀菌率达到99.99%以上；本发明能够显著提高纳米氧化锌的抗菌性能，解决现有纳米氧化锌制备方法在水热反应中，由于结晶水含量少，粒子稳定性降低，纳米片之间空隙增大的问题，制备性能稳定，适合产量化生产，降低了生产成本。本发明制备得到的纳米氧化锌具有非常优越的抗菌性能，适用性好，抗菌活性强，比表面积大，能够与大多数常见有机物发生氧化反应，把细菌病毒杀死，用量少，见效快，显著降低了应用成本，有助于纳米氧化锌产品各方面性能的均衡改善，是一种极为值得推广使用的技术方案。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种提高纳米氧化锌抗菌性能的制备方法，
具体的，包括以下工艺步骤：
s1：称取8.8克醋酸锌置于烧杯中，在300转/分钟的速度搅拌下，向烧杯中加入35毫升去离子水，持续搅拌至溶解后，然后量取2.2毫升n,n-二甲基甲酰胺，继续快速搅拌15分钟，使用水浴加热升温至55℃，向体系溶液中加入0.85克聚丙烯酸胺和10毫升无水乙醇，搅拌5分钟，然后逐滴滴加摩尔浓度为0.35摩尔/升的氢氧化钠溶液，直至40分钟后，沉淀不再增加，使用摩尔浓度为0.7摩尔/升柠檬酸铵调节体系ph值在8.2-8.3之间，在磁力搅拌器下搅拌15分钟，再加入20毫升去离子水稀释搅拌20分钟，得到氧化锌生长液；
s2：将制备得到的氧化锌生长液置于聚四氟乙烯反应釜中，置于155℃鼓风干燥箱中，加压反应12小时，反应压力为1.45mpa，待反应釜自然冷却至20℃，取出反应物，依次使用去离子水和无水乙醇离心洗涤4次，再将产物置于80℃烘箱中干燥10小时，然后放入马弗炉中煅烧60分钟，煅烧升温速度为6.5℃/分钟，煅烧温度为380℃，煅烧结束后冷却至常温即可。
采用实施例1制备得到的纳米氧化锌粒径大小在25-30纳米之间，比表面积平均达到104平方米/克。
采用gb/t30706-2014标准进行试验，杀菌试验表明：在纳米氧化锌浓度为0.5%时，在3分钟内，金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.85%，大肠杆菌的杀菌率达到99.99%。
实施例2
一种提高纳米氧化锌抗菌性能的制备方法，具体的，包括以下工艺步骤：
s1：称取8.85克醋酸锌置于烧杯中，在330转/分钟的速度搅拌下，向烧杯中加入36毫升去离子水，持续搅拌至溶解后，然后量取2.3毫升n,n-二甲基甲酰胺，继续快速搅拌17分钟，使用水浴加热升温至57℃，向体系溶液中加入0.86克聚丙烯酸胺和12毫升无水乙醇，搅拌8分钟，然后逐滴滴加摩尔浓度为0.38摩尔/升的氢氧化钠溶液，直至45分钟后，沉淀不再增加，使用摩尔浓度为0.75摩尔/升柠檬酸铵调节体系ph值在8.2-8.3之间，在磁力搅拌器下搅拌18分钟，再加入22毫升去离子水稀释搅拌20-30分钟，得到氧化锌生长液；
s2：将制备得到的氧化锌生长液置于聚四氟乙烯反应釜中，置于158℃鼓风干燥箱中，加压反应13小时，反应压力为1.48mpa，待反应釜自然冷却至22℃，取出反应物，依次使用去离子水和无水乙醇离心洗涤5次，再将产物置于83℃烘箱中干燥11小时，然后放入马弗炉中煅烧66分钟，煅烧升温速度为6.6℃/分钟，煅烧温度为390℃，煅烧结束后冷却至常温即可。
采用实施例2制备得到的纳米氧化锌粒径大小在25-30纳米之间，比表面积平均达到105平方米/克。
采用gb/t30706-2014标准进行试验，杀菌试验表明：在纳米氧化锌浓度为0.5%时，在3分钟内，金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.89%，大肠杆菌的杀菌率达到99.99%。
实施例3
一种提高纳米氧化锌抗菌性能的制备方法，具体的，包括以下工艺步骤：
s1：称取8.9克醋酸锌置于烧杯中，在350转/分钟的速度搅拌下，向烧杯中加入39毫升去离子水，持续搅拌至溶解后，然后量取2.4毫升n,n-二甲基甲酰胺，继续快速搅拌18分钟，使用水浴加热升温至60℃，向体系溶液中加入0.88克聚丙烯酸胺和14毫升无水乙醇，搅拌10分钟，然后逐滴滴加摩尔浓度为0.40摩尔/升的氢氧化钠溶液，直至50分钟后，沉淀不再增加，使用摩尔浓度为0.8摩尔/升柠檬酸铵调节体系ph值在8.2-8.3之间，在磁力搅拌器下搅拌20分钟，再加入24毫升去离子水稀释搅拌30分钟，得到氧化锌生长液；
s2：将制备得到的氧化锌生长液置于聚四氟乙烯反应釜中，置于160℃鼓风干燥箱中，加压反应14小时，反应压力为1.50mpa，待反应釜自然冷却至25℃，取出反应物，依次使用去离子水和无水乙醇离心洗涤6次，再将产物置于85℃烘箱中干燥12小时，然后放入马弗炉中煅烧75分钟，煅烧升温速度为6.8℃/分钟，煅烧温度为400℃，煅烧结束后冷却至常温即可。
采用实施例3制备得到的纳米氧化锌粒径大小在25-30纳米之间，比表面积平均达到104平方米/克。
采用gb/t30706-2014标准进行试验，杀菌试验表明：在纳米氧化锌浓度为0.5%时，在3分钟内，金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.87%，大肠杆菌的杀菌率达到99.99%。
本发明制备得到的纳米氧化锌具有非常优越的抗菌性能，适用性好，抗菌活性强，比表面积大，能够与大多数常见有机物发生氧化反应，把细菌病毒杀死，用量少，见效快，显著降低了应用成本，有助于纳米氧化锌产品各方面性能的均衡改善，是一种极为值得推广使用的技术方案。