本发明公开了一种耐高温高强度水泥基灌浆料的制备方法，属于建筑材料制备
技术领域：
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背景技术：
：水泥基灌浆料是以水泥为基材，适量加入天然高强度骨料、混凝土外加剂等组成的干混材料，加水拌合后具有高流动度、早强、高强、微膨胀等特性。广泛用于设备基础的二次灌浆，钢结构柱基础灌浆，轨道基础等小缝隙粘结灌浆，地铁、隧道、地下工程逆打法施工缝嵌固，地脚螺栓锚固，混凝土梁、柱、板、墙的加固修补灌浆，其他普通混凝土难以浇注的不规则死角、边角及混凝土空洞补灌修复等。建筑行业、冶金行业、电力行业、交通行业都在趋于超大型化发展，工程项目越来越复杂。其中灌浆料在这些行业的基础设施建设中起到重要的作用，如大型桥梁的支座灌浆、风力发电机灌浆、特大机电设备安装的螺栓锚固、设备基础二次灌浆等等。水泥基灌浆料是以优质的高强度颗粒状材料作为细骨料，以水泥等活性材料作为胶凝材料，并用高减水率、微膨胀、防离析等外加剂辅助配制而成的特种砂浆。它在施工现场加以一定量的水，搅拌均匀后即可使用。灌浆料要满足自流性好、高强、无收缩、微膨胀等优异性能来保证工程应用的要求。我国现行水泥基灌浆材料的国家规范《水泥基灌浆材料应用技术规范》（gb/t50448-2008）和建材行业标准《水泥基灌浆材料》（jc/t986-2005）对灌浆料的1d、3d和28d抗压强度指标要求分别是20mpa、40mpa和60mpa。在实际工程施工中，一些大型和超大型的设备在安装时由于质量非常大，运行时负荷大，对灌浆料的力学性能和疲劳强度提出了更高的要求，而现有水泥基灌浆料的28d强度基本在60mpa～80mpa左右，不能满足日益增多的大型工程项目对灌浆料的超高强度、高模量的技术要求。目前，国内对抗压强度超过110mpa、弹性模量超过45gpa的超高强度、高模量水泥基灌浆料的研究和生产的报道极少，高品质、超高强水泥灌浆料的使用只能依赖进口。仅有中国专利cn101921086a一种水泥基超高强无收缩灌浆料28d抗压强度达到超过120mpa，但其高强度是由于配比中掺有5%～10%的普通钢纤维或异型钢纤维以及使用了优质石英砂，大大增加了灌浆料的生产成本，使用费用和进口灌浆料没有明显优势。现有普通水泥基灌浆料最高使用温度为200℃，温度继续升高时，普通水泥基灌浆材料中的水泥浆体会出现失水现象，导致孔隙率增大，强度降低；会出现膨胀现象，导致结构破坏。因此，当水泥基灌浆料服役环境高于200℃时，现行国家标准《水泥基灌浆材料应用技术规范》gb/t50448-2015对灌浆材料的热震性和抗压强度比有限制性要求。中国专利文献cn108793893a公开了一种耐热混凝土及其制备方法，其采用普通硅酸盐水泥、玄武岩碎石与重晶石碎石、水渣以及自制早强型聚羧酸高性能减水剂，配制了一种用于200～1300℃的耐热混凝土。但是该文献所用水渣和自制减水均需预处理或预制，增加了材料的制备工序，所用骨料粒径也较大，力学性能有所下降，不适用于普通灌浆工程。因此，发明一种力学性能好且耐高温性能好的水泥基灌浆料对建筑材料制备
技术领域：
是很有必要的。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题：针对目前水泥基灌浆料力学性能不足导致水泥基灌浆料承载负荷小，易疲劳，同时针对水泥基灌浆料固化后耐高温性能不佳的缺陷，提供了一种耐高温高强度水泥基灌浆料的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种耐高温高强度水泥基灌浆料的制备方法为：将改性反应产物、水泥、玄武岩纤维、膨润土、石英砂、硬脂酸甘油酯、碳酸钙、硼砂投入混合机中，在转速为600～700r/min的条件下搅拌10～15min制得预制混合料，向搅拌釜中加入水，继续搅拌60～80min出料即得耐高温高强度水泥基灌浆料；所述的改性反应产物的具体制备步骤为：（1）将预制反应液和二氧化硅粉末投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36khz的条件下振荡30～40min，将烧杯置于水浴温度为90～100℃的水浴锅中，恒温条件下用搅拌器以100～150r/min的转速搅拌2～3h制得反应浆液；（2）向烧杯中加入硅烷偶联剂，用搅拌器以300～350r/min的转速搅拌50～60min，搅拌后向烧杯中滴加质量分数为5～9%的盐酸调节ph值至中性，将烧杯置于真空干燥箱中，在真空度为100～150pa和温度为100～120℃的条件下干燥24～26h，干燥后研磨过100目筛得到改性反应产物；所述的预制反应液的具体制备步骤为：（1）将棉秆与棉花投入粉碎机中粉碎混合制得混合物，将混合物与质量分数为8～10%的盐酸投入反应釜中，用搅拌装置以300～350r/min的转速搅拌30～40min制得混合浆液，向反应釜中加入氯化铝粉末，继续用搅拌装置搅拌2～3h制得分散液；（2）将分散液投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中滴加质量分数为10～30%的硫酸溶液，用搅拌器以300～350r/min的转速搅拌30～40min制得酸性混合液，向三口烧瓶中添加五氧化二磷粉末，继续用搅拌装置以300～350r/min的转速搅拌20～30min；（3）将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至60～80℃，恒温条件下用搅拌器以1200～1400r/min的转速搅拌15～20min，搅拌后恒温静置2～3h制得氧化反应液，将三口烧瓶置于冰水浴中，恒温静置30～40min，静置后向三口烧瓶中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节ph值至11～12制得预制反应液。优选的按重量份数计，所述的改性反应产物为8～10份、水泥为60～65份、玄武岩纤维为1～2份、膨润土为3～4份、石英砂为0.8～1.0份、硬脂酸甘油酯为0.2～0.4份、碳酸钙为2～3份、硼砂为2.0～2.4份。所述的向搅拌釜中加入的水的质量为预制混合料的13～15%。改性反应产物的具体制备步骤（1）中所述的预制反应液和二氧化硅粉末的质量比为30：1。改性反应产物的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯中加入的硅烷偶联剂的质量为反应浆液质量的3～5%。预制反应液的具体制备步骤（1）中所述的棉秆与棉花的质量比为5:1。预制反应液的具体制备步骤（1）中所述的混合物与质量分数为8～10%的盐酸的质量比为1:10。预制反应液的具体制备步骤（1）中所述的向反应釜中加入的氯化铝粉末的质量为混合浆液质量的3～5%。预制反应液的具体制备步骤（2）中所述的向三口烧瓶中滴加的质量分数为10～30%的硫酸溶液的质量为分散液质量的10～15%。预制反应液的具体制备步骤（2）中所述的向三口烧瓶中添加的五氧化二磷粉末的质量为酸性混合液质量的4～6%。本发明的有益技术效果是：（1）本发明首先将棉秆与棉花粉碎混合，混合后投入盐酸中，再加入氯化铝混合制得分散液，随后向分散液中滴加硫酸，再加入五氧化二磷搅拌反应，反应后高温加热制得氧化反应液，反应后滴加碱液制得预制反应液，再向预制反应液中加入二氧化硅振荡混合，恒温加热制得反应浆液，然后向反应浆液中加入硅烷偶联剂，调节ph值至中性后干燥研磨制得改性反应产物，最后将改性反应产物、水泥以及其它原料混合，再加入水搅拌制得耐高温高强度水泥基灌浆料，本发明将棉秆与棉花经过盐酸浸泡和氢氧化钠溶液加热浸泡是棉秆和棉花中的纤维成分、纤维素以及其它有机成分分离，利用硫酸、五氧化二磷对纤维、有机物进行氧化反应，使纤维进行一定程度的分解和氧化，促进有机纤维的主链断裂，分解生成小分子纤维以及小分子糖类有机物，在纤维表面生成羧基基团，利用羧基基团与灌浆料中各成分之间形成共价键、离子键等键能增加灌浆料内部空间结构的结构强度，从而提高水泥基灌浆料的力学强度，增强灌浆料的承载负荷，同时纤维机构具有良好的韧性，结合生成大量的小分子糖类有机物，在纤维结构中引入大量的羟基基团，进一步增强纤维结构与水泥基灌浆料中的各成分之间的粘结强度，提高水泥基的力学强度和抗疲劳强度；（2）本发明向纤维结构中引入铝离子，利用羧基基团产生的络合吸附作用增强纤维对铝离子的吸附作用，从而利用金属键增强纤维结构与灌浆料中的各成分之间的吸附作用，还加入二氧化硅粉末分散于纤维结构中，利用碱液反应水解二氧化硅分子生成硅酸根离子，再调节ph值至中性后加热分解生成纳米级二氧化硅颗粒，增强纤维结构的力学强度和韧性，二氧化硅利用纤维成分吸附于灌浆料表面和内部，结合本身良好的耐热性能和力学强度增强灌浆料的耐高温性能和力学性能，使灌浆料的承载负荷力变大，耐高温性能增强，具有广阔的应用前景。具体实施方式将棉秆与棉花按质量比为5:1投入粉碎机中粉碎混合制得混合物，将混合物与质量分数为8～10%的盐酸按质量比为1:10投入反应釜中，用搅拌装置以300～350r/min的转速搅拌30～40min制得混合浆液，向反应釜中加入混合浆液质量3～5%的氯化铝粉末，继续用搅拌装置搅拌2～3h制得分散液；将上述分散液投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中滴加分散液质量10～15%的质量分数为10～30%的硫酸溶液，用搅拌器以300～350r/min的转速搅拌30～40min制得酸性混合液，向三口烧瓶中添加酸性混合液质量4～6%的五氧化二磷粉末，继续用搅拌装置以300～350r/min的转速搅拌20～30min；将上述三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至60～80℃，恒温条件下用搅拌器以1200～1400r/min的转速搅拌15～20min，搅拌后恒温静置2～3h制得氧化反应液，将三口烧瓶置于冰水浴中，恒温静置30～40min，静置后向三口烧瓶中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节ph值至11～12制得预制反应液；将上述预制反应液和二氧化硅粉末按质量比为30：1投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36khz的条件下振荡30～40min，将烧杯置于水浴温度为90～100℃的水浴锅中，恒温条件下用搅拌器以100～150r/min的转速搅拌2～3h制得反应浆液；向上述烧杯中加入反应浆液质量3～5%的硅烷偶联剂，用搅拌器以300～350r/min的转速搅拌50～60min，搅拌后向烧杯中滴加质量分数为5～9%的盐酸调节ph值至中性，将烧杯置于真空干燥箱中，在真空度为100～150pa和温度为100～120℃的条件下干燥24～26h，干燥后研磨过100目筛得到改性反应产物；按重量份数计，将8～10份上述改性反应产物、60～65份水泥、1～2份玄武岩纤维、3～4份膨润土、0.8～1.0份石英砂、0.2～0.4份硬脂酸甘油酯、2～3份碳酸钙、2.0～2.4份硼砂投入混合机中，在转速为600～700r/min的条件下搅拌10～15min制得预制混合料，向搅拌釜中加入预制混合料13～15%的水，继续搅拌60～80min出料即得耐高温高强度水泥基灌浆料。实施例1预制反应液的制备：将棉秆与棉花按质量比为5:1投入粉碎机中粉碎混合制得混合物，将混合物与质量分数为8%的盐酸按质量比为1:10投入反应釜中，用搅拌装置以300r/min的转速搅拌30min制得混合浆液，向反应釜中加入混合浆液质量3%的氯化铝粉末，继续用搅拌装置搅拌2h制得分散液；将上述分散液投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中滴加分散液质量10%的质量分数为10%的硫酸溶液，用搅拌器以300r/min的转速搅拌30min制得酸性混合液，向三口烧瓶中添加酸性混合液质量4%的五氧化二磷粉末，继续用搅拌装置以300r/min的转速搅拌20min；将上述三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至60℃，恒温条件下用搅拌器以1200r/min的转速搅拌15min，搅拌后恒温静置2h制得氧化反应液，将三口烧瓶置于冰水浴中，恒温静置30min，静置后向三口烧瓶中滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph值至11制得预制反应液；改性反应产物的制备：将上述预制反应液和二氧化硅粉末按质量比为30：1投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32khz的条件下振荡30min，将烧杯置于水浴温度为90℃的水浴锅中，恒温条件下用搅拌器以100r/min的转速搅拌2h制得反应浆液；向上述烧杯中加入反应浆液质量3%的硅烷偶联剂，用搅拌器以300r/min的转速搅拌50min，搅拌后向烧杯中滴加质量分数为5%的盐酸调节ph值至中性，将烧杯置于真空干燥箱中，在真空度为100pa和温度为100℃的条件下干燥24h，干燥后研磨过100目筛得到改性反应产物；耐高温高强度水泥基灌浆料的制备：按重量份数计，将8份上述改性反应产物、60份水泥、1份玄武岩纤维、3份膨润土、0.8份石英砂、0.2份硬脂酸甘油酯、2份碳酸钙、2.0份硼砂投入混合机中，在转速为600r/min的条件下搅拌10min制得预制混合料，向搅拌釜中加入预制混合料13%的水，继续搅拌60min出料即得耐高温高强度水泥基灌浆料。实施例2预制反应液的制备：将棉秆与棉花按质量比为5:1投入粉碎机中粉碎混合制得混合物，将混合物与质量分数为9%的盐酸按质量比为1:10投入反应釜中，用搅拌装置以320r/min的转速搅拌35min制得混合浆液，向反应釜中加入混合浆液质量4%的氯化铝粉末，继续用搅拌装置搅拌2.5h制得分散液；将上述分散液投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中滴加分散液质量12%的质量分数为15%的硫酸溶液，用搅拌器以320r/min的转速搅拌35min制得酸性混合液，向三口烧瓶中添加酸性混合液质量5%的五氧化二磷粉末，继续用搅拌装置以320r/min的转速搅拌25min；将上述三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至70℃，恒温条件下用搅拌器以1300r/min的转速搅拌17min，搅拌后恒温静置2.5h制得氧化反应液，将三口烧瓶置于冰水浴中，恒温静置35min，静置后向三口烧瓶中滴加质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节ph值至11制得预制反应液；改性反应产物的制备：将上述预制反应液和二氧化硅粉末按质量比为30：1投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为34khz的条件下振荡35min，将烧杯置于水浴温度为95℃的水浴锅中，恒温条件下用搅拌器以120r/min的转速搅拌2.5h制得反应浆液；向上述烧杯中加入反应浆液质量4%的硅烷偶联剂，用搅拌器以320r/min的转速搅拌55min，搅拌后向烧杯中滴加质量分数为7%的盐酸调节ph值至中性，将烧杯置于真空干燥箱中，在真空度为120pa和温度为110℃的条件下干燥25h，干燥后研磨过100目筛得到改性反应产物；耐高温高强度水泥基灌浆料的制备：按重量份数计，将9份上述改性反应产物、62份水泥、1份玄武岩纤维、3份膨润土、0.9份石英砂、0.3份硬脂酸甘油酯、2份碳酸钙、2.2份硼砂投入混合机中，在转速为650r/min的条件下搅拌12min制得预制混合料，向搅拌釜中加入预制混合料14%的水，继续搅拌70min出料即得耐高温高强度水泥基灌浆料。实施例3预制反应液的制备：将棉秆与棉花按质量比为5:1投入粉碎机中粉碎混合制得混合物，将混合物与质量分数为10%的盐酸按质量比为1:10投入反应釜中，用搅拌装置以350r/min的转速搅拌40min制得混合浆液，向反应釜中加入混合浆液质量5%的氯化铝粉末，继续用搅拌装置搅拌3h制得分散液；将上述分散液投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中滴加分散液质量15%的质量分数为30%的硫酸溶液，用搅拌器以350r/min的转速搅拌40min制得酸性混合液，向三口烧瓶中添加酸性混合液质量6%的五氧化二磷粉末，继续用搅拌装置以350r/min的转速搅拌30min；将上述三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套内温度升高至80℃，恒温条件下用搅拌器以1400r/min的转速搅拌20min，搅拌后恒温静置3h制得氧化反应液，将三口烧瓶置于冰水浴中，恒温静置40min，静置后向三口烧瓶中滴加质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节ph值至12制得预制反应液；改性反应产物的制备：将上述预制反应液和二氧化硅粉末按质量比为30：1投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为36khz的条件下振荡40min，将烧杯置于水浴温度为100℃的水浴锅中，恒温条件下用搅拌器以150r/min的转速搅拌3h制得反应浆液；向上述烧杯中加入反应浆液质量5%的硅烷偶联剂，用搅拌器以350r/min的转速搅拌60min，搅拌后向烧杯中滴加质量分数为9%的盐酸调节ph值至中性，将烧杯置于真空干燥箱中，在真空度为150pa和温度为120℃的条件下干燥26h，干燥后研磨过100目筛得到改性反应产物；耐高温高强度水泥基灌浆料的制备：按重量份数计，将10份上述改性反应产物、65份水泥、2份玄武岩纤维、4份膨润土、1.0份石英砂、0.4份硬脂酸甘油酯、3份碳酸钙、2.4份硼砂投入混合机中，在转速为700r/min的条件下搅拌15min制得预制混合料，向搅拌釜中加入预制混合料15%的水，继续搅拌80min出料即得耐高温高强度水泥基灌浆料。对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是改性反应产物中缺少二氧化硅。对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少改性棉秆纤维。对比例3：北京某公司生产的。力学性能测试试验方法依照gbt50448-2008《水泥基灌浆材料应用技术规范》进行抗压强度和抗压弹性模量测试。热震性测试：将实施例和对比例中的水泥基灌浆料放置300℃的水中重复20次，测得浸水端抗压强度与标准养护28d的抗压强度比。表1：水泥基灌浆料性能测定结果检测项目实例1实例2实例3对比例1对比例2对比例37d抗压强度（mpa）103.2104.8106.675.667.378.428d抗压强度（mpa）125.0125.4125.779.568.780.4抗压弹性模量（gpa）51.952.252.632.430.334.8热震性（20次，300℃）92.793.093.279.982.182.6综合上述，从表1可以看出本发明的水泥基灌浆料力学性能好，抗压强度和抗压弹性模量高，耐热性好，热震性好，浸水端抗压强度与标准养护28d的抗压强度比达到93.2%，具有广阔应用前景。以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12