一种用于制备复合YAG晶体的方法与流程

本申请涉及激光技术领域，特别涉及一种用于制备复合yag激光晶体的方法。

背景技术：

半导体泵浦固体激光器在材料加工、光纤通讯、生物医疗以及军事国防等领域具有重要的应用。激光晶体（例如，掺杂yag晶体）是固体激光器中的核心部分。固体激光器大功率泵浦会导致激光晶体因吸收泵浦辐射而产生较高的热效应，影响激光器的光束质量、光转换效率、输出功率等。掺杂yag晶体（例如，nd:yag）是一种性能优良的激光晶体，但由于热效应沉积影响了其在大功率固体激光器中的应用。目前，通常使用复合yag晶体来减少激光晶体的热效应，其工作原理是纯yag晶体对泵浦光不吸收，通过扩散作用将掺杂yag晶体吸收的热量传导到纯yag晶体，从而提高激光晶体的散热性能。然而，由于制备复合yag晶体的设备或参数较复杂，容易导致所制备的复合yag晶体在复合界面出现气泡、开裂等，进而影响其性能。因此，有必要提供一种简单高效且方便控制的复合yag晶体制备方法。

技术实现要素：

本申请实施例之一提供一种用于制备复合yag晶体方法。所述方法包括：将掺杂yag晶体置于反应腔内；对所述掺杂yag晶体进行预热处理；将第一金属有机源、第二金属有机源以及第一载气通入所述反应腔；以及在预设温度下，基于所述第一金属有机源、所述第二金属有机源以及所述第一载气，在预热后的掺杂yag晶体上以预设沉积速率沉积生长纯yag晶体，形成包括所述掺杂yag晶体和所述纯yag晶体的复合yag晶体。

在一些实施例中，对所述掺杂yag晶体进行预热处理前，所述方法还包括：向所述反应腔内通入第二载气，用于排除所述反应腔内的空气，所述第二载气为惰性气体；以及对所述反应腔进行抽真空处理。

在一些实施例中，所述对所述掺杂yag晶体进行预热处理包括：将所述掺杂yag晶体置于加热平台上；以及通过转动所述加热平台，以转动方式对所述掺杂yag晶体进行所述预热处理。

在一些实施例中，将所述掺杂yag晶体置于加热平台上包括：通过吸附方式将所述掺杂yag晶体置于所述加热平台上。

在一些实施例中，将第一金属有机源、第二金属有机源以及第一载气通入所述反应腔前，所述方法还包括：将第一金属有机前驱体置于第一处理装置中，对所述第一金属有机前驱体进行第一加热处理，得到所述第一金属有机源；以及将第二金属有机前驱体置于第二处理装置中，对所述第二金属有机前驱体进行第二加热处理，得到所述第二金属有机源。

在一些实施例中，所述第一加热处理的温度为130℃~150℃，所述第一加热处理的保温时间为至少1小时；以及所述第二加热处理的温度为110℃~130℃，所述第二加热处理的保温时间为至少1小时。

在一些实施例中，所述方法还包括：通过第一蒸汽输送管道，将所述第一金属有机源输送入所述反应腔，在输送过程中对所述第一蒸汽输送管道进行加热处理，所述加热处理的温度高于所述第一金属有机源的蒸发温度；以及通过第二蒸汽输送管道，将所述第二金属有机源输送入所述反应腔，在输送过程中对所述第二蒸汽输送管道进行加热处理，所述加热处理的温度高于所述第二金属有机源的蒸发温度。

在一些实施例中，所述预设温度为900~1200℃，所述预设沉积速率为4~8nm/s。

在一些实施例中，所述方法还包括：至少通过控制流入所述反应腔的所述第一金属有机源、所述第二金属有机源以及所述第一载气的气体量，调节生长的所述纯yag晶体的厚度。

在一些实施例中，所述方法还包括：至少通过控制沉积时间，调节生长的所述纯yag晶体的厚度。

在一些实施例中，所述第一金属有机源为三乙酰丙酮铝，所述第二金属有机源为(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钇，所述第一载气为氧化剂。

在一些实施例中，所述方法还包括：以预设降温速率，将所述反应腔的温度降低至室温；取出所述复合yag晶体；以及对所述复合yag晶体进行退火处理。

附图说明

本申请将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，在这些实施例中，相同的编号表示相同的结构，其中：

图1是根据本申请一些实施例所示的示例性晶体制备系统的示意图；

图2是根据本申请一些实施例所示的示例性的用于制备复合yag晶体的方法的流程图。

图中：100为晶体制备系统；110为反应腔；120为气体输运及控制装置；130为供气蒸发装置；140为载气存储装置；150为尾气处理装置；111为加热平台；112为转动轴；121为蒸汽输送管道；121-1为第一蒸汽输送管道；121-2为第二蒸汽输送管道；122为载气输送管道；122-1为第一载气输送管道；122-2为第二载气输送管道；122-3为第二载气运输管道；123为空气阀；123-1为第一空气阀；123-2第二空气阀；123-3为第三空气阀；123-4为第四空气阀；123-5为第五空气阀；124为气体流量计；124-1为第一气体流量计；124-2第二气体流量计；124-3为第三气体流量计；124-4为第四气体流量计；125为软管；125-1为第一软管；125-2为第二软管；125-3为第三软管；126为喷嘴；126-1为第一喷嘴；126-2为第二喷嘴；126-3为第三喷嘴；131为第一处理装置；132为第二处理装置；141为第一载气存储装置；142为第二载气存储装置；151为导气管；152为尾气处理室；153为出气管。

具体实施方式

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本申请应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。应当理解的是，附图仅仅是为了说明和描述的目的，并不旨在限制本申请的范围。应当理解的是，附图并不是按比例绘制的。

应当理解，本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模块”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而，如果其他词语可实现相同的目的，则可通过其他表达来替换所述词语。

如本申请和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。

本申请中使用了流程图用来说明根据本申请的实施例的系统所执行的操作。应当理解的是，前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反，可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时，也可以将其他操作添加到这些过程中，或从这些过程移除某一步或数步操作。

图1是根据本申请一些实施例所示的示例性晶体制备系统的示意图。在一些实施例中，晶体制备系统100可以用于制备复合激光晶体（例如，复合yag晶体）。在本申请中，复合yag晶体指包括掺杂yag晶体和纯yag晶体的复合晶体。例如，可以在掺杂yag晶体表面沉积至少一层纯yag晶体以制得复合yag晶体。如图1所示，晶体制备系统100可以包括反应腔110、气体输运及控制装置120、供气蒸发装置130、载气存储装置140和尾气处理装置150。

反应腔110可以提供反应空间，原料在其中发生反应以生成复合激光晶体。以制备复合yag晶体为例，原料可以包括掺杂yag晶体、第一金属有机源（例如，三乙酰丙酮铝）、第二金属有机源（例如，(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钇）、载气（也可以称之为“第一载气”）（例如，氧气）等。具体地，可以通过控制组件（未示出）（例如，机械臂）或通过手动方式将掺杂yag晶体置于反应腔110，通过气体输运及控制装置120将第一金属有机源、第二金属有机源输和载气输送入反应腔110内。在一些实施例中，反应腔110可以由耐压、耐高温以及耐腐蚀的材料（例如，石英、刚玉、氧化铝、氧化锆、石墨、碳纤维）制成。

在一些实施例中，反应腔110可以包括加热平台111、转动轴112以及压力控制组件（未示出）。

加热平台111可以用于放置并固定掺杂yag晶体，以防止掺杂yag晶体在后续处理中出现移位。示例性的固定方式可以包括机械夹式固定方式、吸附固定方式等。例如，可以通过机械夹将掺杂yag晶体固定于加热平台111上。又例如，可以通过加热平台111上的吸嘴装置将掺杂yag晶体固定于加热平台111上。

在一些实施例中，可以通过加热平台111对掺杂yag晶体进行预热处理。预热处理可以使掺杂yag晶体的表面受热尽量均匀，进而使得后续在掺杂yag晶体表面沉积生长的纯yag晶体的结晶厚度和/或组分尽量均匀。在一些实施例中，预热处理的温度可以为900~1200℃。在一些实施例中，预热处理的温度可以是800~1300℃。在一些实施例中，预热处理的温度可以是1000℃~1100℃。

在一些实施例中，加热平台111可以至少包括第一加热组件（未示出）和第一温度控制组件（未示出）。第一加热组件可以用于执行加热处理（例如，预热处理），第一温度控制组件可以用于控制加热处理的温度。在一些实施例中，第一加热组件可以设置在加热平台111的内部。例如，第一加热组件均匀分布在加热平台111的内部，保证加热平台111上各位置的温度相同或大致相同，避免加热平台111产生轴向温度梯度，影响后续晶体的生长质量。在一些实施例中，第一加热组件可以设置在加热平台111的下方。在一些实施例中，第一加热组件可以是电阻式加热器、红外线加热器等。例如，第一加热组件可以是具有均匀环状结构的电阻式加热器。

转动轴112可以用于带动加热平台111转动，从而使得置于加热平台上的原料（例如，掺杂yag晶体）的受热更加均匀。具体地，可以通过动力装置（例如，电机）的驱动作用促使转动轴112转动，从而带动加热平台111的转动，以转动方式（例如，匀速转动）对置于加热平台111上的掺杂yag晶体进行预热处理。

压力控制组件可以用于控制反应腔110的内部气压。例如，将掺杂yag晶体置于反应腔110内，在对掺杂yag晶体进行预热处理前，可以向反应腔110内通入载气（也可以称之为“第二载气”）（例如，氮气），以排除反应腔110内的空气。进一步地，还可以对反应腔进行抽真空处理。在通入载气和/或抽真空处理过程中，可以通过压力控制组件将反应腔中的气压控制在设定范围内（例如，1×10^-3pa~4×10^-3pa）。

气体输运及控制装置120可以用于输送反应过程中涉及的气体（例如，第一金属有机源、第二金属有机源、第一载气）以及控制输送气体的流量。在一些实施例中，气体输运及控制装置120可以包括蒸汽输送管道121、载气输送管道122、空气阀123、气体流量计124、软管125以及喷嘴126。

蒸汽输送管道121可以用于输送第一金属有机源和第二金属有机源。在一些实施例中，蒸汽输送管道121可以包括第一蒸汽输送管道121-1和第二蒸汽输送管道121-2，分别用于输送第一金属有机源和第二金属有机源。

在一些实施例中，在通过第一蒸汽输送管道121-1将第一金属有机源输送入反应腔110的输送过程中，需要对第一蒸汽输送管道121-1进行加热处理，以保证在输送过程中第一金属有机源不会冷凝且不分解。在一些实施例中，加热处理的温度高于第一金属有机源的蒸发温度。类似地，在一些实施例中，在通过第二蒸汽输送管道121-2将第二金属有机源输送入反应腔110的输送过程中，需要对第二蒸汽输送管道121-2进行加热处理，以保证第二金属有机源不会冷凝且不分解。在一些实施例中，加热处理的温度高于第二金属有机源的蒸发温度。在一些实施例中，上述加热处理可以通过第二加热组件（未示出）以及第二温度控制组件（未示出）实现，其中，第二加热组件用于分别对第一蒸汽输送管道121-1和第二蒸汽输送管道121-2进行加热处理，第二温度控制组件用于分别控制第一蒸汽输送管道121-1和第二蒸汽输送管道121-2的加热处理温度。

载气输送管道122可以用于输送第一载气（例如，氧气）和/或第二载气（例如，氮气）。在一些实施例中，载气输送管道122可以包括第一载气输送管道122-1、第二载气输送管道122-2和第二载气运输管道122-3。其中，第一载气输送管道122-1可以用于将第一载气输送至反应腔110，以提供纯yag晶体生长所需的氧源；第二载气输送管道122-2可以用于将第二载气输送至反应腔110，以排除反应腔110中的空气；第二载气运输管道122-3可以用于将第二载气输送至供气蒸发装置130，以使供气蒸发装置130中的金属有机源（例如，第一金属有机源、第二金属有机源）可以在第二载气的携带作用下输送到反应腔110内。

空气阀123可以用于控制气体输送管道（例如，蒸汽输送管道121、载气输送管道122）中的气体流入反应腔110或供气蒸发装置130的流量。例如，在气体流量较小时可以通过调大空气阀增加气体输送流量。在一些实施例中，空气阀123可以包括第一空气阀123-1、第二空气阀123-2、第三空气阀123-3、第四空气阀123-4和第五空气阀123-5。其中，通过调节第一空气阀123-1，可以控制第一载气输送管道122-1中的第一载气流入反应腔110中的流量；通过调节第二空气阀123-2，可以控制第一蒸汽输送管道121-1中的第一金属有机源流入反应腔110中的流量；通过调节第三空气阀123-3，可以控制第二蒸汽输送管道121-2中的第二金属有机源流入反应腔110中的流量；通过调节第四空气阀123-4，可以控制第二载气输送管道122-2中的第二载气流入反应腔110中的流量；通过调节第五空气阀123-5，可以控制第二载气运输管道122-3中的第二载气流入供气蒸发装置130的流量。在一些实施例中，第一金属有机源或第二金属有机源可以在第二载气的携带作用下进入反应腔110。因此，在本申请中，“第一金属有机源流入反应腔的流量”可以是第一金属有机源本身的流量，也可以指第一金属有机源和第二载气的总流量；类似地，“第二金属有机源流入反应腔的流量”可以是第二金属有机源本身的流量，也可以指第二金属有机源和第二载气的总流量。通过调节空气阀123控制流入反应腔110的第一金属有机源、第二金属有机源以及第一载气的气体量，可以控制后续沉积生长的纯yag晶体的厚度。

气体流量计124可以实时或大致实时地监测气体输送管道中的气体流入反应腔110中的流量。进一步地，可以基于气体流量计124的监测结果，调节空气阀123，使得气体流量计124显示的气体流量数据与设定的气体流量数据（可以人工设定或系统自动设定）间的差值小于预设值。在一些实施例中，气体流量计124可以包括第一气体流量计124-1、第二气体流量计124-2、第三气体流量计124-3和第四气体流量计124-4。其中，第一气体流量计124-1可以实时或大致实时地监测第一载气输送管道122-1中的第一载气流入反应腔110的流量；第二气体流量计124-2可以实时或大致实时地监测第一蒸汽输送管道121-1中的第一金属有机源流入反应腔110的流量；第三气体流量计124-3可以实时或大致实时地监测第二蒸汽输送管道121-2中的第二金属有机源流入反应腔110中的流量；第四气体流量计124-4可以实时或大致实时地监测第二载气输送管道122-2中的第二载气流入反应腔110中的流量。

软管125和喷嘴126可以用于将气体输送管道中的气体引导至反应腔110中，其中，软管125与气体输送管道连接，喷嘴126与软管125连接。在一些实施例中，软管125和喷嘴126可以位于加热平台111的上方。在一些实施例中，软管125可以包括第一软管125-1、第二软管125-2以及第三软管125-3，分别与第一载气输送管道122-1、第一蒸汽输送管道121-1以及第二蒸汽输送管道121-2连接。相应地，喷嘴126可以包括第一喷嘴126-1、第二喷嘴126-2以及第三喷嘴126-3，分别与第一软管125-1、第二软管125-2以及第三软管125-3连接。具体地，第一软管125-1可以分别与第一载气输送管道122-1和第一喷嘴126-1连接，用于将第一载气（例如，氧气）引导至反应腔110中；第二软管125-2可以分别与第一蒸汽输送管道121-1和第二喷嘴126-2连接，用于将第一金属有机源引导至反应腔110中；第三软管125-3可以分别与第二蒸汽输送管道121-2和第三喷嘴126-3连接，用于将第二金属有机源引导至反应腔110中。在一些实施例中，可以根据实际需求适应性地调节软管125和喷嘴126与加热平台111上的原料（例如，掺杂yag晶体）之间的距离。例如，可以通过降低转轴112的高度，使加热平台111与软管125和喷嘴126间的距离增大。

供气蒸发装置130可以用于对第一金属有机前驱体和第二金属有机前驱体分别进行加热处理，以分别得到第一金属有机源和第二金属有机源。在一些实施例中，供气蒸发装置130可以包括第一处理装置131和第二处理装置132，其中，第一处理装置131可以用于对第一金属有机前驱体进行加热处理，得到第一金属有机源；第二处理装置132可以用于对第二金属有机前驱体进行加热处理，得到第二金属有机源。仅作为示例，第一金属有机前驱体可以是三乙酰丙酮铝前驱体，相应地，第一金属有机源可以是三乙酰丙酮铝；第二金属有机前驱体可以是(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钇前驱体，相应地，第二金属有机源可以是(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钇。在一些实施例中，可以将第一金属有机前驱体置于第一处理装置131中，然后将该第一处理装置131加热升温至预定温度（例如，150℃），并保温预设时间（例如，至少1小时），以保证第一金属有机前驱体可以完全蒸发而不发生分解。类似地，可以将第二金属有机前驱体置于第二处理装置132中，然后将该第二处理装置132加热升温至预定温度（例如，110℃），并保温预设时间（例如，至少1小时），以保证第二金属有机前驱体可以完全蒸发而不发生分解。

在一些实施例中，第一处理装置131或第二处理装置132可以至少包括蒸发腔体、进气口、出气口、第三加热组件（例如，感应线圈、电热平台）和第三温度控制组件。以第一处理装置131为例，第三加热组件可以用于对第一金属有机前驱体进行加热处理，第三温度控制组件可以用于控制加热处理的温度，以保证第一金属有机前驱体蒸发而不发生分解。在一些实施例中，第一处理装置131或第二处理装置132可以与第二载气存储装置142连接。第二载气可以通过进气口分别流入第一处理装置131和第二处理装置132，第一处理装置131或第二处理装置132中的对应金属有机源可以在第二载气的携带作用下从出气口流出，进而输送到反应腔110中。第二载气可以是惰性气体，例如，氮气、氩气、氦气等。

载气存储装置140可以用于存储载气。在一些实施例中，载气存储装置140可以包括第一载气存储装置141和第二载气存储装置142。其中，第一载气存储装置141可以用于存储第一载气；第二载气存储装置142可以用于存储第二载气。如前文所述，第一载气为氧化性气体，例如，氧气；第二载气为惰性气体，例如，氮气、氩气、氦气等。在一些实施例中，第一载气可以作为纯yag晶体生长所需的氧源。在一些实施例中，第二载气可以用于排除反应腔110中的空气。在一些实施例中，第二载气还可以携带着第一处理装置131中的第一金属有机源或第二处理装置132中的第二金属有机源进入反应腔110内。

尾气处理装置150可以用于对反应腔110中的剩余气体进行处理，以回收利用未反应的第一金属有机源、未反应的第二金属有机源、未反应的第一载气、第二载气等。在一些实施例中，尾气处理装置150可以包括导气管151、尾气处理室152以及出气管153。在一些实施例中，导气管151可以用于将反应腔110中的剩余气体引导入尾气处理室152中。在一些实施例中，尾气处理室152可以用于对来自反应腔110的剩余气体进行冷凝处理和/或提纯处理，以获得固态的第一金属有机前驱体和/或固态的第二金属有机前驱体。在一些实施例中，出气管153可以用于将在尾气处理室152中处理后剩余的尾气排出，尾气包括第一载气（例如，氧气）和/或第二载气（例如，氮气）。

应当注意的是，上述有关晶体制备系统100的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本申请的指导下可以对晶体制备系统100进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本申请的范围之内。

图2是根据本申请一些实施例所示的示例性的用于制备复合yag晶体的方法的流程图。该方法可以由晶体制备系统100中的一个或多个组件执行。在一些实施例中，过程200可以由控制系统自动执行。例如，过程200可以通过控制指令实现，控制系统基于控制指令，控制各个组件完成过程200的各个操作。在一些实施例中，过程200可以半自动执行。例如，过程200的一个或多个操作可以由操作者手动执行。在一些实施例中，在完成过程200时，可以添加一个或以上未描述的附加操作，和/或删减一个或以上此处所讨论的操作。另外，图2中所示的操作的顺序并非限制性的。

步骤210，将掺杂yag晶体置于反应腔110内。

在一些实施例中，掺杂yag晶体可以包括但不限于掺钕钇铝石榴石（nd:yag）、掺铬钇铝石榴石（cr:yag）、掺镱钇铝石榴石（yb:yag）、掺铒钇铝石榴石（er:yag）、钕铈共掺钇铝石榴石（nd/ce:yag）、铒铈共掺钇铝石榴石（er/ce:yag）等。在一些实施例中，掺杂yag晶体的制备方法可以包括但不限于固相法、沉淀法、溶胶凝胶法、水热法、上提拉法等。在一些实施例中，掺杂yag晶体的纯度可以大于99%。在一些实施例中，掺杂yag晶体的纯度可以大于99.9%。在一些实施例中，掺杂yag晶体的纯度可以大于99.999%。

在一些实施例中，在将掺杂yag晶体置于反应腔110前，可以对掺杂yag晶体进行预处理。在一些实施例中，预处理可以包括检查纯度是否符合要求、抛光处理、焙烧处理等。抛光处理可以提升掺杂yag晶体表面的平行度和光洁度。烘焙处理可以去除掺杂yag晶体中的杂质（例如，水、有机杂质），从而提高反应物料的纯净度。例如，可以将掺杂yag晶体置于腔体（例如，坩埚）中并进行封装，然后通过加热装置（例如，马弗炉）对其进行焙烧处理。在一些实施例中，焙烧处理的焙烧温度可以是100℃~1200℃。在一些实施例中，焙烧处理的焙烧温度可以是200℃~1200℃。在一些实施例中，焙烧处理的焙烧温度可以是300℃~1200℃。在一些实施例中，焙烧处理的时间可以是2~10小时。在一些实施例中，焙烧处理的时间可以是4~6小时。在一些实施例中，焙烧处理的时间可以是5小时。在对掺杂yag晶体进行焙烧处理后，可以使其自然冷却至预设温度（例如，室温、30℃）。

步骤220，对掺杂yag晶体进行预热处理。

在一些实施例中，预热处理的温度可以为900~1200℃。在一些实施例中，预热处理的温度可以是800~1300℃。在一些实施例中，预热处理的温度可以是1000℃~1100℃。

在一些实施例中，可以将掺杂yag晶体置于加热平台111上，并通过加热平台111对掺杂yag晶体进行预热处理。在一些实施例中，可以将掺杂yag晶体固定于加热平台111上以防止掺杂yag晶体在后续处理中出现移位。在一些实施例中，可以通过多种固定方式将掺杂yag晶体固定于加热平台111上。示例性的固定方式可以包括机械夹式固定方式、吸附式固定方式等。以吸附式固定方式为例，可以通过吸嘴将掺杂yag晶体吸附于加热平台111上。其中，吸嘴材质可以是任何耐高温、高压的材料（例如，刚玉、高温陶瓷）。

在一些实施例中，还可以通过转动加热平台111（例如，通过旋转电机转动加热平台111），以转动方式对掺杂yag晶体进行预热处理。在一些实施例中，转动速率可以是系统默认值，也可以根据不同情况调整。在一些实施例中，可以匀速或大体上匀速转动加热平台111，以使掺杂yag晶体预热均匀，进而使得后续在其表面沉积生长的纯yag晶体的结晶厚度和/或组分尽量均匀。

在一些实施例中，在对掺杂yag晶体进行预热处理前，可以向反应腔110内通入载气（如图1所述，也可以称之为“第二载气”），用于排除反应腔110内的空气。第二载气可以是惰性气体，例如，氮气、氩气、氦气等。作为示例，可以开启第四空气阀123-4，关闭第一空气阀123-1、第二空气阀123-2、第三空气阀123-3以及第五空气阀123-5，使第二载气存储装置142中的第二载气通过第二载气输送管道122-2流入反应腔110中。进一步地，还可以通过调节第四空气阀123-4，对流入反应腔110中的第二载气的气体流量进行控制，进而也可以对通入第二载气的持续时长进行控制。例如，当流入反应腔110中的第二载气的气体流量为800sccm时，可以控制通入第二载气的持续时长为0.5小时。又例如，当流入反应腔110中的第二载气的气体流量为500sccm时，可以控制通入第二载气的持续时长为1小时。

在一些实施例中，还可以对反应腔110进行抽真空处理，以使反应腔110的真空度达到预设真空度。例如，当反应腔110中充满第二载气后，可以关闭第四空气阀123-4，通过机械泵和/或分子泵对反应腔110进行抽真空处理，直至反应腔110内的真空度达到预设真空度。在一些实施例中，预设真空度可以为1×10^-3pa~4×10^-3pa。在一些实施例中，预设真空度可以为2×10^-3pa~3.5×10^-3pa。

步骤230，将第一金属有机源、第二金属有机源以及第一载气通入反应腔110。

第一金属有机源可以为三乙酰丙酮铝（化学式为c15h21alo6），第二金属有机源可以为(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钇（化学式为c33h57o6y），第一载气可以为氧化剂（例如，氧气）。

在一些实施例中，如图1所述，可以将从第一处理装置131输出的第一金属有机源、将从第二处理装置132输出的第二金属有机源、以及将从第一载气存储装置141输出的第一载气通入反应腔110中。

在一些实施例中，在将第一金属有机源、第二金属有机源以及第一载气通入反应腔110前，可以将第一金属有机前驱体置于第一处理装置131中，对第一金属有机前驱体进行第一加热处理，得到第一金属有机源。在一些实施例中，第一加热处理可以包括在第一预设温度下保温第一预设时间。第一预设温度需保证第一金属有机前驱体蒸发而不分解。在一些实施例中，第一预设温度可以是130℃~150℃。在一些实施例中，第一预设温度可以是140℃~150℃。在一些实施例中，第一预设时间可以是至少1小时。在一些实施例中，第一预设时间可以是1~10小时。在一些实施例中，第一预设时间可以是5~8小时。在一些实施例中，第一预设时间可以是6小时。

类似地，可以将第二金属有机前驱体置于第二处理装置132中，对第二金属有机前驱体进行第二加热处理，得到第二金属有机源。在一些实施例中，第二加热处理可以包括在第二预设温度下保温第二预设时间。第二预设温度需保证第二金属有机前驱体蒸发而不分解。在一些实施例中，第二预设温度可以是110℃~130℃。在一些实施例中，第二预设温度可以是120℃~130℃。在一些实施例中，第二预设时间可以是至少1小时。在一些实施例中，第二预设时间可以是5~8小时。在一些实施例中，第二预设时间可以是6小时。

在一些实施例中，第一金属有机源可以为三乙酰丙酮铝（化学式为c15h21alo6），相应地，第一金属有机前驱体可以是三乙酰丙酮铝前驱体；第二金属有机源可以为(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钇（化学式为c33h57o6y），相应地，第二金属有机前驱体可以是(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钇前驱体。

在一些实施例中，当第一金属有机前驱体在第一预设温度下完全蒸发为第一金属有机源，且当第二金属有机前驱体在第二预设温度下完全蒸发为第二金属有机源后，可以打开第二空气阀123-2和第三空气阀123-3，使第一金属有机源通过第一蒸汽输送管道121-1输送入反应腔110中，以及，使第二金属有机源通过第二蒸汽输送管道121-2输送入反应腔110中。在一些实施例中，当第一金属有机前驱体在第一预设温度下完全蒸发为第一金属有机源，且当第二金属有机前驱体在第二预设温度下完全蒸发为第二金属有机源后，还可以打开位于第二载气运输管道122-3上的第五空气阀123-5，使第二载气存储装置142中的第二载气分别流入第一处理装置131和第二处理装置132中，从而分别与第一金属有机源和第二金属有机源金属混合，然后可以打开第二空气阀123-2和第三空气阀123-3，使第二载气携带的第一金属有机源通过第一蒸汽输送管道121-1输送入反应腔110中，以及，使第二载气携带的第二金属有机源通过第二蒸汽输送管道121-2输送入反应腔110中。在第二载气作用下将第一金属有机源或第二金属有机源输送到反应腔110中，可以确保足够量的第一金属有机源或第二金属有机源能够进入反应腔110中。

在一些实施例中，可以通过调节第二空气阀123-2，控制第一蒸汽输送管道121-1中的第一金属有机源输送入反应腔110中的气体流量。在一些实施例中，第一金属有机源输送入反应腔110中的气体流量可以是60~130sccm。在一些实施例中，第一金属有机源输送入反应腔110中的气体流量可以是80~100sccm。

在一些实施例中，类似地，可以通过调节第三空气阀123-3，控制第二蒸汽输送管道121-2中的第二金属有机源输送入反应腔110中的气体流量。在一些实施例中，第二金属有机源输送入反应腔110中的气体流量可以是50~100sccm。在一些实施例中，第二金属有机源输送入反应腔110中的气体流量可以是70~90sccm。

在一些实施例中，可以打开第一空气阀123-1，使第一载气通过第一载气输送管道122-1输送入反应腔110中。在一些实施例中，可以通过调节第一空气阀123-1，控制第一载气输送管道122-1中的第一载气输送入反应腔110中的气体流量。在一些实施例中，第一载气输送入反应腔110中的气体流量可以是400~800sccm。在一些实施例中，第一载气输送入反应腔110中的气体流量可以是600~800sccm。

在一些实施例中，通过第一蒸汽输送管道121-1，将第一金属有机源输送入反应腔110时，在输送过程中需要对第一蒸汽输送管道121-1进行加热处理，以保证第一金属有机源不会冷凝且不分解。加热处理的温度高于第一金属有机源的蒸发温度。在一些实施例中，通过第二蒸汽输送管道121-2，将第二金属有机源输送入反应腔110时，在输送过程中需要对第二蒸汽输送管道121-2进行加热处理，以保证第二金属有机源不会冷凝且不分解。加热处理的温度高于第二金属有机源的蒸发温度。

步骤240，在预设温度下，基于第一金属有机源、第二金属有机源以及第一载气，在预热后的掺杂yag晶体上以预设沉积速率沉积生长纯yag晶体，形成包括掺杂yag晶体和纯yag晶体的复合yag晶体。

在一些实施例中，预设温度可以为900~1200℃。在一些实施例中，预设沉积速率可以为4~8nm/s。

由于复合yag晶体的性能与其上沉积的纯yag晶体的厚度相关，因此可以根据复合yag晶体的应用需求控制纯yag晶体的沉积厚度。在一些实施例中，可以至少通过控制流入反应腔110的第一金属有机源、第二金属有机源以及第一载气的气体量，调节生长的纯yag晶体的厚度。例如，通过控制流入反应腔110的第一金属有机源、第二金属有机源以及第一载气的气体量，可以使在掺杂yag晶体两端生长的纯yag晶体的厚度达到2.42mm。在一些实施例中，可以至少通过控制沉积时间，调节生长的纯yag晶体的厚度。例如，通过控制沉积时间，可以使在掺杂晶体两端生长的纯yag晶体的厚度达到2.5mm。

在一些实施例中，完成复合yag晶体的制备后，可以以预设降温速率，将反应腔110的温度降低至预设温度（例如，室温），然后取出复合yag晶体，再对复合yag晶体进行退火处理。在一些实施例中，预设降温速率可以是10~30℃/min。在一些实施例中，预设降温速率可以是15~25℃/min。在一些实施例中，退火处理可以是将复合yag晶体置于高温环境中一定时间后再慢慢冷却的热处理过程。示例性地，可以将复合yag晶体加热至1200℃~1400℃，恒温4~6小时，然后缓慢降至室温，获得退火处理后的复合yag晶体。经过退火处理，可以消除沉积的纯yag晶体的部分残余应力，从而提高复合yag晶体的质量。

应当注意的是，上述有关流程200的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本申请的指导下可以对流程200进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本申请的范围之内。

本申请实施例可能带来的有益效果包括但不限于：（1）通过第一金属有机源、第二金属有机源以及载气，在掺杂yag晶体表面沉积纯yag晶体以制备复合yag晶体，制备方法简单且精度高，可以实现批量生长且生产成本较低，从而提高复合yag晶体制备的效率；（2）在制备过程中，采用转动方式对掺杂yag晶体进行预热处理，可以使掺杂yag晶体的表面受热均匀，进而提高在其表面沉积生长的纯yag晶体的结晶厚度及组分的均匀性；（3）通过对所制备的复合yag晶体进行退火处理，可以消除沉积的纯yag晶体的部分残余应力，从而使复合yag晶体界面无宏观缺陷且具有较好的晶体透过率。需要说明的是，不同实施例可能产生的有益效果不同，在不同的实施例里，可能产生的有益效果可以是以上任意一种或几种的组合，也可以是其他任何可能获得的有益效果。

应当注意的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本申请的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本申请进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本申请中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本申请示范实施例的精神和范围。

同时，本申请使用了特定词语来描述本申请的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本申请至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本申请的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。

同理，应当注意的是，为了简化本申请披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本申请实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本申请对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。

一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字，应当理解的是，此类用于实施例描述的数字，在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明，“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20%的变化。相应地，在一些实施例中，说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值，该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中，数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本申请一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值，在具体实施例中，此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。

针对本申请引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本申请作为参考。与本申请内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本申请权利要求最广范围有限制的文件（当前或之后附加于本申请中的）也除外。需要说明的是，如果本申请附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本申请所述内容有不一致或冲突的地方，以本申请的描述、定义和/或术语的使用为准。

最后，应当理解的是，本申请中所述实施例仅用以说明本申请实施例的原则。其他的变形也可能属于本申请的范围。因此，作为示例而非限制，本申请实施例的替代配置可视为与本申请的教导一致。相应地，本申请的实施例不仅限于本申请明确介绍和描述的实施例。