一种新型六方结构BaMoO4及其制备方法与流程

本发明涉及一种bamoo4的晶型，具体涉及一种新型六方结构bamoo4及其制备方法。

背景技术：

近年来，发光材料在光发射器件、固体激光器和闪烁探测器上得到广泛的研究与应用。室温下，阳离子半径较大的钼酸盐amoo4(a＝ca，sr，ba，pb)发光材料主要以白钨矿结构形式存在。该结构为四方晶系(i41/a，no.88，z＝4)，钼原子与氧原子配位形成[moo4]^2-四面体，a原子与氧原子配位形成[ao8]^14-畸变立方体。白钨矿结构钼酸钡(bamoo4)的光学和热电性能研究显示，该材料的电子体系和发光行为与[moo4]^2-四面体密切相关。

白钨矿结构钼酸钡的高压研究显示，白钨矿结构bamoo4在常温静水压条件下(5.8gpa、25℃)转变为单斜的褐钇铌矿结构(sg:i2/a,no.15,z＝4)；在更高压下(7.2-9.5gpa)转变成为另一未知结构新相。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种bamoo4的新结构及其制备方法，为研究bamoo4晶体的高温高压结构相变行为，表征bamoo4新相的物理、化学性质，以及探究bamoo4电子体系和发光行为的结构特征成为可能。

为了达到上述目的，本发明提供了一种新型六方结构bamoo4，该新型六方结构bamoo4的空间群为：r-3m，no.166，晶格常数为：

本发明的另一目的是提供一种所述的新型六方结构bamoo4的制备方法，将单相的白钨矿结构bamoo4装在t301不锈刚金属腔体内，充入固态氩，在常温下加压至25～30gpa，然后激光加热至温度为1200～2000℃，保温20～30min，淬火到室温，得到常温常压稳定的新型六方结构bamoo4。

优选地，所述加压至27gpa，所述加热至温度为1300℃。

优选地，所述单相的白钨矿结构bamoo4和压标材料装在金属腔体内，所述压标材料采用红宝石颗粒。

优选地，所述固态氩采用液氮冷凝充入至金属腔体内。

优选地，所述单相的白钨矿结构bamoo4的制备为：按摩尔比为1:1的量称量baco3和moo3，充分混合并研磨，装入铂金坩埚，在1000℃条件下烧结12h以上，使baco3分解完全，继续加温到1200℃，烧结并保温24h以上，使bao与moo3反应生成单相的白钨矿结构bamoo4。

本发明的新型六方结构bamoo4及其制备方法，具有以下优点：

本发明的新型六方结构bamoo4，以单相的白钨矿结构bamoo4为原料，通过高温高压合成，其空间群为：r-3m，no.166，晶格常数为：本发明为研究bamoo4晶体的高温高压结构相变行为，为表征六方结构bamoo4新相的物理化学性质，以及探究bamoo4电子体系和发光行为的结构特征成为可能。

附图说明

图1为本发明的高温高压样品合成的组装图。

图2为本发明制备的六方结构bamoo4的xrd图谱及其指标化。

图3为本发明制备的六方结构bamoo4的raman图谱。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种新型六方结构bamoo4的制备方法，包含：

(1)在常压下，采用固态高温化学方法制备出单相的白钨矿结构bamoo4，具体为：

按摩尔比为1:1的量称量化学纯的baco3和moo3、充分混合、研磨均匀、装入铂金坩埚，在1000℃条件下第一次烧结12h以上，使baco3分解完全，继续加温到1200℃，第二次烧结并保温24h以上，使bao与moo3反应生成bamoo4。通过拉曼光谱测试样品，如果不是纯的白钨矿结构bamoo4，需要多次研磨重复烧结，烧结温度为1200℃，优选2次，最终得到单相的白钨矿结构bamoo4。

(2)采用高温高压方法处理单相的白钨矿结构bamoo4，制备新型六方结构bamoo4，具体为：

将单相的白钨矿结构bamoo4制成厚度约为20μm、直径约为100μm的小圆饼，并装入厚度约为30μm、直径约为150μm的金属腔体(金属腔体的材质为t301不锈钢，由砧面直径为400μm的一对金刚石对压制而成)。

应用液氮冷凝氩气的方法，将氩气通过液氮冷凝装置充入到装有bamoo4粉末和红宝石颗粒(作为压标材料)的金属腔体内，固态氩为压力传输介质和隔热材料，常温加压到27gpa。

应用激光双面加温系统，在温度和压力分别为27gpa，1300℃的条件下，对金刚石压腔内的样品进行高压高温处理20-30min，再淬火到室温，得到常温常压稳定的高压新相。

将制备的bamoo4高压新相装入金刚石压机的同步辐射x射线和拉曼光谱测试，新相为六方结构bamoo4，空间群为：r-3m(no.166)，晶格常数为：其结果如图2和3所示，图2为制备的新型六方结构bamoo4的xrd图谱及其指标化，图3为制备的新型六方结构bamoo4的raman图谱。

制备的新型六方结构bamoo4，随着压力卸载在同步辐射x光或高功率拉曼激光照射下会部分转变成白钨矿结构(见图2的星号)。

尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。