钛改性陶瓷及制备方法和陶瓷基金属复合物及复合方法与流程

文档序号:22979574发布日期:2020-11-19 23:28阅读:105来源:国知局
钛改性陶瓷及制备方法和陶瓷基金属复合物及复合方法与流程
本发明涉及陶瓷加工
技术领域
,尤其涉及钛改性陶瓷及制备方法和陶瓷基金属复合物及复合方法。
背景技术
:20世纪80年代初,日本科学家创意的提出一种“会呼吸金属”,也即金属基陶瓷复合材料,至此开启了金属材料和陶瓷材料复合的新纪元。近年来,虽然国内外专家学者已经探寻出陶瓷与金属复合材料制备的许多新方法,但是两者结合强度不高,熔滴浸润深度不足等诸多原因仍制约着其发展。技术实现要素:本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种钛改性陶瓷制备方法,其采用化学气相沉积法在陶瓷基体表面形成太改性层,提高陶瓷基体对浸渗液的浸润性。本发明还提出一种钛改性陶瓷。本发明还提出一种陶瓷和金属的复合方法。本发明还提出一种陶瓷基金属复合物。根据本发明第一方面实施例的钛改性陶瓷的制备方法,包括:卤化步骤:将卤素物质与钛物质形成卤化物;沉积步骤:通过化学气相沉积法,对卤化物进行高温分解形成卤素气体,使得卤素气体携带的钛沉积至陶瓷基体表面,以在陶瓷基体表面形成钛改性层,得到钛改性陶瓷。根据本发明实施例的钛改性陶瓷的制备方法,利用卤族元素与钛形成卤化物。在此基础上,通过化学气相沉积法,在陶瓷基体表面形成一层均匀的钛包裹层,也即钛改性层,以得到钛改性陶瓷。该种钛改性陶瓷具有较好的浸润性,进而不论后续通过胶粘方式还是冶金方式和金属板材复合,都可以保证陶瓷基金属复合物具有更好的结合强度。根据本发明的一个实施例,所述卤化步骤中,所述卤素物质为卤素粉末或者卤素液体,所述钛物质为钛粉,将所述卤素粉末或者所述卤素液体与所述钛粉混合形成卤素钛粉反应堆,在加热条件下使得卤素粉末或者卤素液体与钛发生化合反应形成卤化物。根据本发明的一个实施例,所述卤化步骤中,将钛粉和液溴按照1:3~1:5的料比混合得到所述卤素钛粉反应堆,或者将钛粉和碘粉按照1:3~1:5的料比混合得到所述卤素钛粉反应堆;采用10℃/min~20℃/min的升温速率对所述卤素钛粉反应堆进行升温,并在500℃~800℃的温度条件下保温40min~60min,形成所述卤化物;所述沉积步骤中,采用不大于5℃/min的升温速率对所述卤化物进行升温,并在1000℃~1300℃的温度条件下保温60min~80min,得到所述卤素气体携带钛粉蒸发;之后,卤素气体冷却,使得气体当中的钛粉在重力作用下沉积至所述陶瓷基体表面得到所述改性陶瓷。根据本发明的一个实施例,所述卤化步骤中,将所述卤素物质与所述钛物质放置于电阻炉,并向所述电阻炉通入惰性气体;所述沉积步骤中,将卤素气体冷却之后排出所述电阻炉。根据本发明的一个实施例,还包括:陶瓷坯体制备步骤:将陶瓷粉经二次球磨研细、增强相添加预混、成品干料混合、入塔造粒、冷压成型以及真空高温烧结程序,得到异型陶瓷坯体,其中,所述陶瓷粉为稀土氧化物和碳化硼基复合得到的中间相增韧陶瓷粉;磨光步骤:采用金刚石砂轮和特制多晶精钢石抛光研磨悬浮液对所述陶瓷坯体制备步骤制备得到的异型陶瓷坯体进行打磨得到陶瓷基体;清洁步骤:对所述陶瓷基体依次采用纯水冲洗、无水乙醇超声波震荡洗涤、吹干、乳化剂乳化、naoh(氢氧化钠)水溶液超声波震荡洗涤、纯水超声波震荡洗涤、纯水清洗。根据本发明的一个实施例,还包括:将所述钛改性陶瓷至于真空烧结炉中复烧,以在所述钛改性陶瓷的表面形成钛的化合物。根据本发明第二方面实施例的钛改性陶瓷,采用上述钛改性陶瓷的制备方法制备得到。根据本发明实施例的钛改性陶瓷,其技术效果和上述钛改性陶瓷的制备方法的效果对应,此处不再赘述。根据本发明第三方面实施例的陶瓷和金属的复合方法,包括:采用上述钛改性陶瓷的制备方法制备得到钛改性陶瓷;将所述钛改性陶瓷与金属复合形成陶瓷基金属复合物。根据本发明实施例的陶瓷和金属的复合方法,包括上述钛改性陶瓷的制备方法的所有技术特征,因此具有上述钛改性陶瓷的制备方法的所有技术效果,此处不再赘述。根据本发明的一个实施例,采用胶粘复合或者冶金复合的方式将钛改性陶瓷与金属复合,以形成陶瓷基金属复合物。根据本发明第四方面实施例的陶瓷基金属复合物,由上述陶瓷和金属的复合方法制备得到。根据本发明实施例的陶瓷基金属复合物,其技术效果和上述陶瓷和金属的复合方法的效果对应,此处不再赘述。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是现有技术的浸润接触角的示意图;图2是本发明实施例的电阻炉的应用状态示意图;附图标记:1、电阻炉;2、石英反应釜;3、卤素钛粉反应堆;4、陶瓷基体;5、进气管;6、出气管;7、隔离罩。具体实施方式下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不能用来限制本发明的范围。在本发明实施例的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明实施例的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明实施例的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。在本发明实施例中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明实施例的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。由于陶瓷基体4内部存在毛细管,因为毛细作用,液体可自然或借助负压渗透入固体基体中。浸润现象实为固体表面的气体被液体取代的过程。在陶瓷基金属复合物中,陶瓷基体4与浸渗液的浸润性是一个无法忽视的问题。浸润接触角θe指液、固、气三相交点处所作的气-液界面的切线γlv,此切线γlv与固-液交界线γsl之间的夹角(如图1),这是衡量两相浸润性的重要指标。表格1所示不同浸润角的浸润程度的对比。浸润接触角θe(单位°)润湿程度0完全铺展0°<θe≤90°浸润良好>90°不完全浸润180°完全不浸润表格1剑桥大学、华南理工大学等国内外高校尝试金属盐液相浸渍法使得陶瓷表面包覆一层金属过度层,避免了金属与陶瓷的直接接触,进而改善了陶瓷基体4的浸润性。而本发明实施例,为了提高陶瓷基体4的浸润性,提出一种利用化学气相沉积法的钛改性陶瓷的制备方法。根据本发明第一方面实施例的钛改性陶瓷的制备方法,包括:卤化步骤:将卤素物质与钛物质形成卤化物;沉积步骤:通过化学气相沉积法,对卤化物进行高温分解形成卤素气体,使得卤素气体携带的钛沉积至陶瓷基体4表面,以在陶瓷基体4表面形成钛改性层,得到钛改性陶瓷。根据本发明实施例的钛改性陶瓷的制备方法,利用卤族元素与钛形成卤化物。在此基础上,通过化学气相沉积法(化学气相沉积法简称为cvd),在陶瓷基体4表面形成一层均匀的钛包裹层,也即钛改性层,以得到钛改性陶瓷。该种钛改性陶瓷具有较好的浸润性,进而不论后续通过胶粘方式还是冶金方式和金属板材复合,都可以保证陶瓷基金属复合物具有更好的结合强度。值得一提的是,陶瓷基金属复合物具有很好的防护效果。其中,陶瓷基金属复合物中的陶瓷基体4采用防护陶瓷的时候,得到的陶瓷基金属复合物可以用于减震、防弹等。提升单兵防护轻量化程度一直是改善国防军队作战能力的重要途径,以防弹插板为例,大多数是利用迎弹面陶瓷的破碎来吸收初始动能,再利用pe板等高分子板材通过形变来制约剩余动能,但陶瓷的高密度同样致使插板整体的重量过高。而钛合金、铝镁合金等诸多合金同样有着高比强度和高韧性等优秀性能,且质轻价优,也因此防护陶瓷与金属材料的复合成为了近年来炙手可热的研究方向。而通过本发明实施例的钛改性陶瓷的制备方法制备得到的钛改性陶瓷,其可以为陶瓷与金属材料的复合提供较好的基础,进而减少了全陶瓷板类防弹材料的面密度,为单兵防护的轻量化提供了更多的可行思路。根据本发明的实施例,卤化步骤中,所述卤素物质为卤素粉末或者卤素液体,当然卤素也可以为其他状态,具体视情况而定。例如,对于碘而言,其常规状态为固态,因此对应卤素物质为碘粉;而对于溴而言,其常规状态为液态,因此对应卤素物质为液溴。同样的道理,卤化步骤中,钛在常规状态下为固态,因此钛可以取钛粉。将所述卤素粉末或者所述卤素液体与所述钛粉混合形成卤素钛粉反应堆3,在加热条件下使得卤素粉末或者卤素液体与钛发生化合反应形成卤化物。在一个实例中,所述卤化步骤中,将钛粉和液溴按照1:3~1:5的料比(物质量之比,例如钛粉和液溴按照1:3的料比也即指代的是每1摩尔钛粉对应3摩尔液溴)混合得到所述卤素钛粉反应堆3,或者将钛粉和碘粉按照1:3~1:5的料比混合得到所述卤素钛粉反应堆3。当然,卤素物质不局限为液溴和碘粉,还可以为其他包含卤素元素的物质。在一个实例中,所述卤化步骤中,当卤素物质为液溴的时候,采用10℃/min(摄氏度/分钟)~20℃/min的升温速率对所述卤素钛粉反应堆3进行升温,直到加热温度达到了第一设定温度,在此基础上,保温40min~60min,形成所述卤化物。其中,第一设定温度在500℃~800℃的温度区间之间取值,并且保温的时候温度也处于500℃~800℃之间。当然,对应不同的卤素物质,卤化所需的温度也可能不同。在一个实施例中,所述沉积步骤中,采用不大于5℃/min的升温速率对所述卤化物进行升温,使得加热温度达到了第二设定温度,在此基础上,保温60min~80min,该过程中卤化物分解形成卤素气体,卤素气体蒸发时携带钛粉上升。其中,第二设定温度在1000℃~1300℃的温度区间之间取值,并且保温的时候温度也处于1000℃~1300℃之间。之后,卤素气体冷却,使得气体当中的钛粉在重力作用下沉积至所述陶瓷基体4表面得到所述改性陶瓷。根据本发明的实施例,所述卤化步骤中,将所述卤素物质与所述钛物质放置于电阻炉1。在电阻炉1当中进行上述提及的卤化步骤和沉积步骤。进而,上文提及的第一设定温度和第二设定温度等指代电阻炉1的炉内温度。利用电阻炉1的精确控温来设置钛改性陶瓷的制备过程中的温度曲线。在一个实施例中,电阻炉1可以采用焊接设备qsxl系列真空气氛保护程控箱式电阻炉1,请参见图2。当然也可以太用其他形式的反应釜用于上述卤化步骤和沉积步骤。在一个实施例中,采用刚玉坩埚分别放置上述卤素钛粉反应堆3和陶瓷基体4。在一个实施例中,所述卤化步骤中,将所述卤素物质与所述钛物质放置于电阻炉1,并向所述电阻炉1通入惰性气体,以防止卤素钛粉反应堆3发生氧化。其中,惰性气体可以但是不局限采用氩气。图2中,向电阻炉1的石英反应釜2内通入进气管5。其中,在石英反应釜2内设置有隔离罩7,进气管5设置在隔离罩7上方,向隔离罩7上方通入氩气,氩气通过单向阀进入隔离罩7。而隔离罩7内在沉积步骤产生的卤素气体则直接由出气管6排出隔离罩7。由于隔离罩7上设置单向阀,进而氩气可以通过单向阀进入隔离罩7内部,而卤素气体不能运动至石英反应釜2的其他位置。在一个实施例中,沉积步骤中,最佳涂覆工艺如下:陶瓷基体4面积与钛粉质量成线性关系,约为3g/dm2(克/平方分米)~5g/dm2。并且,为了使得钛沉积至陶瓷基体4表面,在电阻炉1当中加热卤化物得到卤素气体之后,随炉冷却至室温,将冷却之后的卤素气体排出,并使得冷却之后的钛沉积至陶瓷基体4表面获得涂层。根据本发明的实施例,钛改性陶瓷的制备方法还包括陶瓷坯体制备步骤、磨光步骤和清洁步骤,以得到符合要求的陶瓷基体4。在一个实施例中,陶瓷坯体制备步骤包括:将陶瓷粉经二次球磨研细、增强相添加预混、成品干料混合、入塔造粒、冷压成型以及真空高温烧结程序,得到异型陶瓷坯体。以碳化硼基防护陶瓷为例,选用d50为0.5μm(也即粒径为0.5微米)的陶瓷粉体加工得到异型陶瓷坯体。此外,所述陶瓷粉可以选择稀土氧化物和碳化硼基复合得到的中间相增韧陶瓷粉,以起到增韧和细化晶粒作用,提升碳化硼基复合材料的断裂韧性。当然需要说明的是,陶瓷的材质种类多样,因此陶瓷粉还可以选用其他种类。例如,陶瓷还可以采用碳化硅或氧化铝等材料,进而陶瓷粉体对应可以选择其他材质的粉体。在一个实施例中,当陶瓷粉选择碳化硼的时候,由于碳化硼是现存材料中仅次于金刚石和立方氮化硼的第三硬质材料,因此磨光步骤中,需用金刚石砂轮以及特制多晶精钢石抛光研磨悬浮液进行打磨。例如,陶瓷坯体制备步骤得到的陶瓷坯体制备步骤先经240目金刚石砂轮粗磨后,换用800目进行精磨,最后换用1200目砂轮进行二级精磨,打磨后用无水乙醇进行擦拭备用。由于陶瓷基体4表面的清洁程度对材料的浸润性有着很大的影响,因此基于磨光步骤得到陶瓷基体4之后,在进行沉积步骤之前,需要对陶瓷基体4进行清洁。在一个实施例中,清洁步骤依次包括:对所述陶瓷基体4依次采用纯水冲洗、无水乙醇超声波震荡洗涤、吹干、乳化剂乳化、naoh(氢氧化钠)水溶液超声波震荡洗涤、纯水超声波震荡洗涤、纯水清洗。在一个实施例中,清洁步骤包括:首先将陶瓷基体4用流动纯水反复冲洗5次~10次;随后,将陶瓷基体4放置于无水乙醇超声波震荡10min~30min;用吹风机吹干陶瓷基体4表面;利用浓度为4g/l(克/升)~10g/l的po-10(烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂)对陶瓷基体4进行乳化处理;采用浓度为7g/l~15g/l的naoh水溶液对陶瓷基体4进行清洗,清洗温度设置为高于室温的35℃~80℃,并保持超声波震荡搅拌,该过程持续时间不少于30min;将陶瓷基体4置于纯水中继续超声波清洗60min~120min;最后用流动纯水清洗3次~5次。清洗步骤之后,将陶瓷基体4置于烘箱中温度设置80℃℃~120℃烘干10h,取出备用。在以上基础上,为了验证钛改性陶瓷的性能,提供一种钛改性陶瓷的检测方法,包括涂层清洁、涂层结合力检测和浸润接触角θe检测。在一个实施例中,涂层清洁包括:采用上述钛改性陶瓷的制备方法制备得到之后,纯水超声波震荡洗涤钛改性陶瓷20min~30min,之后无水乙醇擦拭钛改性陶瓷,再用流动纯水清洗钛改性陶瓷2次~5次。在一个实施例中,根据国标sj1282-77(涂层结合力检测标准),进行划痕检测,检测样品涂层合格情况。在一个实施例中,采用座滴实验法,以铝熔滴为标准熔滴,760℃试验温度下观察经钛改性层改性的钛改性陶瓷的浸润接触角θe以及未经钛改性层改性的陶瓷基体4的浸润接触角θe'。根据本发明的实施例,提供了三个具体的钛改性陶瓷的制备和检测的实施方式:实施方式一本实施方式一中,采用碳化硼和稀土氧化物复合的防护陶瓷形成钛改性层,使防护陶瓷表面形成一种浸润性良好且致密的金属层,具体包括:1、陶瓷坯体制备步骤:选用d50为1μm的碳化硼粉体经二次球磨研细、稀土氧化物增强相添加预混、成品干料混合、入塔造粒、冷压成型、冷等静压初步致密以及真空高温烧结程序,得到异型陶瓷坯体。2、磨光步骤:异型陶瓷坯体经240目金刚石砂轮粗磨后,换用800目进行精磨,最后换用1200目砂轮进行二级精磨,打磨后用无水乙醇进行擦拭得到陶瓷基体4备用。3、清洁步骤:陶瓷基体4用流动纯水反复冲洗5次,随后放置于无水乙醇超声波震荡20min。用吹风机吹干陶瓷基体4表面后,利用po-10(烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂)进行乳化处理,po-10浓度为5g/l。采用10g/l的naoh水溶液对陶瓷基体4进行清洗,清洗温度设置60℃并保持超声波震荡搅拌,持续时间30min。后将陶瓷基体4置于纯水中继续超声波清洗100min,再用流动纯水清洗5次。之后,将陶瓷基体4置于烘箱中温度设置100℃烘干10h(小时),取出备用。4、钛改性层涂覆(包括卤化步骤和沉积步骤):陶瓷基体4面积为800mm2(平方毫米),称得钛粉重量为15g,钛溴反应堆物料比1:3.5,卤化温度为600℃,升温速率为15℃/min,保温时长为40min;沉积转化温度1250℃,升温速率为3℃/min,保温时长60min,随炉冷却至室温,获得涂层(钛改性层)。5、涂层清洁:对钛改性陶瓷采用纯水超声波震荡洗涤30min,无水乙醇擦拭,再用流动纯水清洗3次。6、涂层结合力检测:利用金刚石刻刀将涂层表面画出两道间隔2mm的平行划痕,涂层无起皮和剥落现象,证明涂层结合效果良好。7、浸润接触角θe检测:浸润接触角θe由未经金属化处理(钛改性)陶瓷基体4的(1000℃,123°)变为金属化处理后的(1000℃,66°)。本实施方式一中制备得到的钛改性层,含粗柱状晶过渡层厚度共为35μm,浸润性能较不金属化处理得到明显改善。显微结构显示,过渡层生成均匀分布的tib(硼化钛)和tic(碳化钛)相,可使显微硬度达到35gpa(1gpa等于一千兆帕)。实施方式二本实施方式二中,采用碳化硼和氧化铝复合的防护陶瓷形成钛改性层,使防护陶瓷表面形成一种浸润性良好且致密的金属层,具体包括:1、陶瓷坯体制备步骤:选用d50为1μm的碳化硼粉体经二次球磨研细、成品干料混合、入塔造粒、冷压成型、冷等静压初步致密、氧化铝液相流延涂覆以及真空高温烧结程序,得到异型陶瓷坯体。2、磨光步骤:异型陶瓷坯体经240目金刚石砂轮粗磨后,换用800目进行精磨,最后换用1200目砂轮进行二级精磨,打磨后用无水乙醇进行擦拭得到陶瓷基体4备用。3、清洁步骤:陶瓷基体4用流动纯水反复冲洗5次,随后放置于无水乙醇超声波震荡20min。用吹风机吹干陶瓷基体4表面后,利用po-10(烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂)进行乳化处理,po-10浓度为5g/l。采用10g/l的naoh水溶液对陶瓷基体4进行清洗,清洗温度设置60℃并保持超声波震荡搅拌,持续时间30min。后将陶瓷基体4置于纯水中继续超声波清洗100min,再用流动纯水清洗5次。之后,将陶瓷基体4置于烘箱中温度设置100℃烘干10h(小时),取出备用。4、钛改性层涂覆(包括卤化步骤和沉积步骤):陶瓷基体4面积为800mm2(平方毫米),称得钛粉重量为15g,钛溴反应堆物料比1:4,卤化温度为650℃,升温速率为15℃/min,保温时长为40min;沉积转化温度1150℃,升温速率为3℃/min,保温时长60min,随炉冷却至室温,获得涂层(钛改性层)。5、涂层清洁:对钛改性陶瓷采用纯水超声波震荡洗涤30min,无水乙醇擦拭,再用流动纯水清洗3次。6、涂层结合力检测:利用金刚石刻刀将涂层表面画出两道间隔2mm的平行划痕,涂层无起皮和剥落现象,证明涂层结合效果良好。7、浸润接触角θe检测:浸润接触角θe由未经金属化处理(钛改性)陶瓷基体4的(1000℃,155°)变为金属化处理后的(1000℃,83°)。本实施方式二中制备得到的钛改性层,含粗柱状晶过渡层厚度共为40μm,浸润性能较不金属化处理得到明显改善。实施方式三本实施方式三中,采用sic(碳化硅)和氧化铝复合的防护陶瓷形成钛改性层,使防护陶瓷表面形成一种浸润性良好且致密的金属层,具体包括:1、陶瓷坯体制备步骤:选用d50为0.5μm的粉碳化硅粉体经二次球磨研细、成品干料混合、入塔造粒、冷压成型,冷等静压初步致密、氧化铝液相流延涂覆以及真空高温烧结程序,得到异型陶瓷坯体。2、磨光步骤:异型陶瓷坯体经240目金刚石砂轮粗磨后,换用800目进行精磨,最后换用1200目砂轮进行二级精磨,打磨后用无水乙醇进行擦拭得到陶瓷基体4备用。3、清洁步骤:陶瓷基体4用流动纯水反复冲洗5次,随后放置于无水乙醇超声波震荡20min。用吹风机吹干陶瓷基体4表面后,利用po-10(烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂)进行乳化处理,po-10浓度为5g/l。采用10g/l的naoh水溶液对陶瓷基体4进行清洗,清洗温度设置60℃并保持超声波震荡搅拌,持续时间30min。后将陶瓷基体4置于纯水中继续超声波清洗100min,再用流动纯水清洗5次。之后,将陶瓷基体4置于烘箱中温度设置100℃烘干10h(小时),取出备用。4、钛改性层涂覆(包括卤化步骤和沉积步骤):陶瓷基体4面积为800mm2(平方毫米),称得钛粉重量为15g,钛溴反应堆物料比1:3.5,卤化温度为600℃,升温速率为16℃/min,保温时长为50min;沉积转化温度1200℃,升温速率为3℃/min,保温时长60min,随炉冷却至室温,获得涂层(钛改性层)。5、涂层清洁:对钛改性陶瓷采用纯水超声波震荡洗涤30min,无水乙醇擦拭,再用流动纯水清洗3次。6、涂层结合力检测:利用金刚石刻刀将涂层表面画出两道间隔2mm的平行划痕,涂层无起皮和剥落现象,证明涂层结合效果良好。7、浸润接触角θe检测:浸润接触角θe由未经金属化处理(钛改性)陶瓷基体4的(1000℃,112°)变为金属化处理后的(1000℃,54°)。本实施方式三中制备得到的钛改性层,含粗柱状晶过渡层厚度共为25μm,浸润性能较不金属化处理得到明显改善。根据本发明的实施例,钛改性陶瓷的制备方法得到的钛改性层不挑剔基体材料,对常见的防护陶瓷均有提高粘接和结合效果的能力。根据本发明的实施例,将所述钛改性陶瓷至于真空烧结炉中复烧,以在所述钛改性陶瓷的表面形成钛的化合物,例如对于化硼防护陶瓷而言,防护陶瓷的b4c(碳化硼)可与钛原位生成高硬度的点tic和tib,在提高防护陶瓷的抗弹性能的基础上,提升了纯碳化硼陶瓷的抗氧化能力,进而延长了使用寿命。根据本发明第二方面实施例,提供基于上述钛改性陶瓷的制备方法制备得到的钛改性陶瓷。根据本发明实施例的钛改性陶瓷,具有较好的浸润性,进而不论后续通过胶粘方式还是冶金方式和金属板材复合,都可以保证陶瓷基金属复合物具有更好的结合强度。根据本发明第三方面实施例,提供陶瓷和金属的复合方法,包括:采用上述钛改性陶瓷的制备方法制备得到钛改性陶瓷;将所述钛改性陶瓷采用胶粘复合或者冶金复合的方式与金属复合形成陶瓷基金属复合物。根据本发明第四方面实施例,提供陶瓷基金属复合物,通过上述陶瓷和金属的复合方法制备得到。以上实施方式仅用于说明本发明,而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换,都不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围中。当前第1页12
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1