一种絮状纤维粉末混杂芯材及其制备方法与流程

本发明涉及一种絮状纤维粉末混杂芯材及其制备方法，属于绝热材料技术领域。

背景技术：

真空绝热板是目前世界上导热系数最低、绝热性能最好的保温新材料，不含消耗臭氧层物质，具有安全节能和绿色环保的双重优势，是聚氨酯和挤塑板的升级替代产品，目前已广泛应用于冰箱冰柜、冷链物流等领域，并逐步向被动式超低能耗建筑等市场延伸。

芯材是真空绝热板的核心结构，起骨架支撑、减少传热及有利于脱气等作用，是影响真空绝热板绝热性能的关键部件。目前，国内的真空绝热板芯材主要采用无机纤维，如玻璃棉和矿（岩）棉等为原料，通过湿法或干法制造而成，具有导热系数低、成本低、耐温性好、防火等级高等优点，受到建筑节能领域人士的高度重视及应用。但是，由纤维芯材制得的真空绝热板的耐久性较差，不符合建筑外墙保温20年的要求，且其回弹率较大，在长期服役中易使墙面鼓泡，甚至造成外墙饰面层脱落。

中国专利cn105970742b和cn104291772b都各自公开了一种利用湿法成型工艺获得纤维/粉末复合保温材料的制备方法，但其需经过长时间的晾晒与烘干来减少保温材料中的水分，不仅消耗了大量能源，还不利于节能与环保。中国专利cn102873959b和cn102717579b都各自公开了一种干法制备纤维粉末混杂芯材的生产方法，但其需被无纺布包裹才能防止芯材溃散，不仅增加了人工成本，还放慢了流水化作业流程，同样不适合大面积建筑保温材料的生产。

基于上述问题，本发明公开了一种絮状纤维粉末混杂芯材及其制备方法，使其综合利用纤维的力学增强效果、隔热粉末的高热阻和低回弹效果、遮光剂的反射隔热效果，使真空绝热板的固相、气相和辐射热传导降至最低；同时，让隔热粉末和遮光剂分割纤维交织的大孔，获得一种小孔径、高强韧和低回弹的芯材，使真空绝热板的耐久性得到大幅提升，使其满足建筑节能领域的苛刻要求。在制备过程中，不需通过无纺布包裹便能将芯材成型，板材强度高、回弹率低、防火阻燃性和耐久性好、导热系数低，非常适用于建筑隔热保温等领域。

技术实现要素：

本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种絮状纤维粉末混杂芯材及其制备方法，其综合利用纤维的力学增强效果、隔热粉末的高热阻和低回弹效果、遮光剂的反射隔热效果，使真空绝热板的固相、气相和辐射热传导降至最低；同时，让隔热粉末和遮光剂分割纤维交织的大孔，获得一种小孔径、高强韧和低回弹的芯材，使真空绝热板的耐久性得到大幅提升，使其满足建筑节能领域的苛刻要求。

本发明的技术方案，一种絮状纤维粉末混杂芯材，配方比例按重量份计如下：短切丝1~20份、气相二氧化硅20~50份、隔热填料15~40份、遮光剂0~20份和胶黏剂1~10份。

进一步地，所述芯材的平均孔径为100~250nm。

进一步地，所述短切丝是玻纤短切丝和粘胶短切丝中的一种或此两种按任意比例混合而成；

所述玻纤短切丝的平均直径为8~14μm，平均长度为3~12mm；

所述粘胶短切丝的平均直径为2~14μm，平均长度为2~10mm。

进一步地，所述气相二氧化硅为亲水型，比表面积为120~300m²/g。

进一步地，所述隔热填料的堆密度低于300kg/m³，具体为膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、膨胀玻化微珠中的一种或几种按任意比例混合；

所述遮光剂为炭黑和sic粉末中的一种或两种按任意比例混合，所述炭黑粉末的ctab吸附比表面积≤200m²/g，着色强度≥90%；所述sic粉末的纯度≥90%，平均粒径为0.1~50μm；

所述胶黏剂的基础配方由水性酚醛树脂、水性聚氨酯、水玻璃、淀粉、聚乙烯醇、纤维素及其衍生物中的一种或几种按任意比例复配构成。

絮状纤维粉末混杂芯材的制备方法，步骤如下：

（1）纤维粉末的混合：将短切丝、气相二氧化硅、隔热填料和遮光剂按质量比1~20：20~50：15~40：0~20的比例混合，在容器内利用搅拌浆对其机械预搅拌0.1~10min，获得纤维粉末混合料；

（2）絮状胚料的制备：将胶黏剂溶解于水中，混合、搅拌，并将其通过雾化装置喷洒在步骤（1）所得纤维粉末混合料表面，混合搅拌0.1~10min，获得絮状胚料；

（3）压制胚料的制备：将步骤（2）所得絮状胚料放入金属模具中，利用压机对其进行多次分级加压；根据需要调节压制速度及压缩比，以完成柔性加压；在压制过程中或压制结束后在纤维粉末混合料或絮状胚料的表面开孔或不开孔，获得相应形状的压制胚料；

（4）压制胚料的脱模与推出：将步骤（3）所得压制胚料脱模、顶出与推出机外，得到絮状纤维粉末混杂芯材。

进一步地，步骤（1）中的容器具体为圆桶状容器，机械预搅拌转速为5~1800r/min。

进一步地，步骤（3）中分级加压具体分1~4次分级加压，每级加压的保压时间为0.1~5min，加压后的下一级加压压力递增，每级的加压压力为0.1~5.0mpa。

进一步地，步骤（3）中的金属模具为平板状或弧状，压制成型的保压时间为0.1~5min，加压时的压板温度为150~250℃。

进一步地，所述步骤（2）喷洒在纤维粉末混合料表面的胶黏剂经步骤（3）和步骤（4）后附着在絮状纤维粉末混杂芯材上的质量分数为1%~10%。

本发明的有益效果：本发明所述的絮状纤维粉末混杂芯材与湿法芯材相比，生产流程短、不用加水制成湿浆、不用烘干，提高了生产效率、大大节约了能源，降低了芯材的生产价格，有利于市场的大力推广和使用；

与传统的干法压制成型工艺相比，本发明能实现多次分级加压，压制速度及压缩比可调，可更好地达到柔性施压的目的，压出的芯材胚体表面平整、周边断面规整、密度均匀，具有更好的胚体压制质量，无需通过无纺布包裹，便能防止芯材溃散，获得的真空绝热板膨胀率小（0.1%~10%），可大批量在建筑外墙或内墙中使用；

本发明的生产工艺操作简单，能完成布料、压制、顶出胚体、推出机外等整个循环工作，能自动化连续压制成型，可实现大规模连续化生产，适用于生产流水线作业。

附图说明

图1是本发明所述絮状纤维粉末混杂芯材的示意图。

图2是本发明实施例1制备的纤维粉末混合料照片。

图3是本发明实施例1制备的絮状纤维粉末混杂芯材照片。

图4是本发明实施例1制备的絮状纤维粉末混杂芯材的孔径分布图。

图5是本发明实施例1制备的真空绝热板照片。

图6是本发明实施例1制备的真空绝热板导热系数随内部气压的变化图。

附图标记说明：10、气相二氧化硅；20、隔热填料；30、遮光剂；40、短切丝；50、胶黏剂。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。

以下实施例1-5制备所得絮状纤维粉末混杂芯材具体结构示意如图1所示。其中，10为气相二氧化硅；20为隔热填料；30为遮光剂；40为短切丝；50为胶黏剂。

实施例1

（1）纤维粉末的混合：将10份平均直径为11μm、平均长度为3.0mm的玻纤短切丝、40份比表面积为200m²/g的气相二氧化硅、35份堆密度为60kg/m³的膨胀珍珠岩和10份ctab吸附比表面积为126m²/g，着色强度为123%的遮光剂炭黑倒入高速混合机中混合、搅拌2min，搅拌浆的转速为1400r/min，获得纤维粉末混合料；

（2）絮状胚料的制备：将水溶性酚醛树脂与水按照质量比1：30的比例混合，使水溶性酚醛树脂充分地溶解于水中，制得酚醛胶水，并将其通过雾化装置喷洒在纤维粉末混合料表面，混合搅拌2min，获得絮状胚料；

（3）压制胚料的制备：将絮状胚料放入平板状金属模具中，利用压机以100mm/s的压制速度对絮状胚料进行1次加压，加压压力为0.2mpa，保压时间为1.5min，加压时的压板温度为220℃，获得平板状压制胚料；

（4）压制胚料的脱模与推出：将平板状压制胚料脱模、顶出与推出机外，得到絮状纤维粉末混杂芯材。

本实施例制备的絮状纤维粉末混杂芯材表面平整、断面规整，尺寸为265*245*14mm，密度为196kg/m³、断裂强度为0.35mpa，附着在芯材上的胶黏剂的质量分数为5%，压汞法测试的平均孔径为172nm；所述芯材放入膜材中抽真空至1pa再热封，所得真空绝热板的热导率为0.0041w/(m·k)，静态放置24h后戳破膜材，待其完全漏气后，芯材垂直于板面方向的膨胀率为7.6%。

本实施例1制备所得的纤维粉末絮状胚料照片如图2所示，絮状纤维粉末混杂芯材照片如图3所示，絮状纤维粉末混杂芯材的孔径分布如图4所示。本实施例1采用玻纤短切丝构建骨架网络，利用纤维间的缠绕作用将其他物料束缚在玻纤丝网络中，并以胶黏剂固定玻纤丝交织点，使之形成絮状胚料。

与现有芯材相比，实施例1制备的絮状纤维粉末混杂芯材：

（1）对芯材内部粉料的束缚能力更强，可避免其在抽真空过程中出现粉尘抽离及飞扬的现象；

（2）芯材的断裂强度更高，可有效防止真空绝热板被外力破坏；

（3）具有较高的孔隙率，其平均孔径在100~250nm之间，略高于空气分子平均自由程（70nm，标准状况），因此既能被快速、充分地抽取芯材孔隙内的空气分子，实现真空绝热，又能在服役中长期保持芯材的内部高真空度，实现长期的高效保温。

实施例2

（1）纤维粉末的混合：将10份平均直径为9μm、平均长度为6.0mm的粘胶短切丝、50份比表面积为150m²/g的气相二氧化硅、15份堆密度为60kg/m³的膨胀珍珠岩、9份堆密度为200kg/m³的膨胀蛭石和10份ctab吸附比表面积为128m²/g，着色强度为123%的炭黑倒入高速混合机中混合、搅拌3min，搅拌浆的转速为1400r/min，获得纤维粉末混合料；

（2）絮状胚料的制备：将水性聚氨酯胶黏剂与水按照质量比1：1的比例混合、搅拌，并将其通过雾化装置喷洒在纤维粉末混合料表面，混合搅拌2min，获得絮状胚料；

（3）压制胚料的制备：将絮状胚料放入平板状金属模具中，利用压机以100mm/s的压制速度对絮状胚料进行2次分级加压，第一级加压压力为0.2mpa，保压时间为1.5min，第二级加压压力为0.5mpa，保压时间为0.5min，加压时的压板温度为210℃，获得平板状压制胚料；

（4）压制胚料的脱模与推出：将平板状压制胚料脱模、顶出与推出机外，得到絮状纤维粉末混杂芯材。

本实施例制备的絮状纤维粉末混杂芯材表面平整、断面规整，尺寸为145*300*12mm，密度为215kg/m³、断裂强度为0.38mpa，附着在芯材上的胶黏剂的质量分数为6%，压汞法测试的平均孔径为188nm；所述芯材放入膜材中抽真空至10pa以内再热封，所得真空绝热板的热导率为0.0048w/(m·k)，静态放置24h后戳破膜材，待其完全漏气后，芯材垂直于板面方向的膨胀率为8.5%。

实施例3

（1）纤维粉末的混合：将10份平均直径为13μm、平均长度为6.0mm的玻纤短切丝、8份平均直径为9μm、平均长度为6.0mm的粘胶短切丝、20份比表面积为250m²/g的气相二氧化硅、26份堆密度为90kg/m³的膨胀玻化微珠、10份堆密度为200kg/m³的膨胀蛭石、8份ctab吸附比表面积为128m²/g，着色强度为123%的炭黑和10份纯度为95%、平均粒径为30μm的sic粉末倒入螺条搅拌机中混合、搅拌10min，搅拌头转速为58r/min，获得纤维粉末混合料；

（2）絮状胚料的制备：将水玻璃与水按照质量比1：1的比例混合与搅拌，并将其通过雾化装置喷洒在纤维粉末混合料表面，混合搅拌8min，获得絮状胚料；

（3）压制胚料的制备：将絮状胚料放入平板状金属模具中，利用压机以100mm/s的压制速度对絮状胚料进行2次加压，第一级加压压力为1.2mpa，保压时间为2min，第二级加压压力为1.8mpa，保压时间为0.5min，加压时的压板温度为230℃，获得平板状压制胚料；

（4）压制胚料的脱模与推出：将平板状压制胚料脱模、顶出与推出机外，得到絮状纤维粉末混杂芯材。

本实施例制备的絮状纤维粉末混杂芯材表面平整、断面规整，尺寸为300*300*20mm，密度为325kg/m³、断裂强度为0.37mpa，附着在芯材上的胶黏剂的质量分数为8%，压汞法测试的平均孔径为125nm；所述芯材放入膜材中抽真空至10pa以内再热封，所得真空绝热板的热导率为0.0052w/(m·k)，静态放置24h后戳破膜材，待其完全漏气后，芯材垂直于板面方向的膨胀率为6.5%。

实施例4

（1）纤维粉末的混合：将2份平均直径为13μm、平均长度为6.0mm的玻纤短切丝、8份平均直径为11μm、平均长度为3.0mm的玻纤短切丝、45份比表面积为300m²/g的气相二氧化硅、20份堆密度为90kg/m³的膨胀珍珠岩、10份堆密度为200kg/m³的膨胀蛭石和10份纯度为95%、平均粒径为30μm的sic粉末倒入圆筒内，利用搅拌机将其混合、搅拌8min，双山搅拌杆的转速为300r/min，获得纤维粉末混合料；

（2）絮状胚料的制备：将水性胶黏剂溶解于水中，混合搅拌，并将其通过雾化装置喷洒在纤维粉末混合料表面，混合搅拌5min，获得絮状胚料；

（3）压制胚料的制备：将絮状胚料放入平板状金属模具中，利用压机以100mm/s的压制速度对絮状胚料进行3次加压，第一级加压压力为1.2mpa，保压时间为2min，第二级加压压力为1.5mpa，保压时间为0.5min，第三级加压压力为2.0mpa，保压时间为0.5min，加压时的压板温度为180℃，获得平板状压制胚料；

（4）压制胚料的脱模与推出：将平板状压制胚料脱模、顶出与推出机外，得到絮状纤维粉末混杂芯材。

本实施例制备的絮状纤维粉末混杂芯材表面平整、断面规整，尺寸为200*200*10mm，密度为282kg/m³、断裂强度为0.44mpa，附着在芯材上的胶黏剂的质量分数为5%，压汞法测试的平均孔径为125nm；所述芯材放入膜材中抽真空至10pa以内再热封，所得真空绝热板的热导率为0.0048w/(m·k)，静态放置24h后戳破膜材，待其完全漏气后，芯材垂直于板面方向的膨胀率为5.2%。

实施例5

（1）纤维粉末的混合：将20份平均直径为11μm、平均长度为12.0mm的玻纤短切丝、45份比表面积为150m²/g的气相二氧化硅、20份堆密度为60kg/m³的膨胀珍珠岩、6份堆密度为200kg/m³的膨胀蛭石、6份堆密度为90kg/m³的膨胀玻化微珠倒入圆筒内，利用搅拌机将其混合、搅拌10min，双山搅拌杆的转速为300r/min，获得纤维粉末混合料；

（2）絮状胚料的制备：将水性胶黏剂溶解于水中，混合搅拌，并将其通过雾化装置喷洒在纤维粉末混合料表面，混合搅拌5min，获得絮状胚料；

（3）压制胚料的制备：将絮状胚料放入弧状金属模具中，利用压机以100mm/s的压制速度对絮状胚料进行4次加压，第一级加压压力为0.8mpa，保压时间为2min，第二级加压压力为1.2mpa，保压时间为0.5min，第三级加压压力为1.5mpa，保压时间为0.5min，第四级加压压力为1.8mpa，保压时间为0.5min，加压时的压板温度为220℃，获得平板状压制胚料；

（4）压制胚料的脱模与推出：将平板状压制胚料脱模、顶出与推出机外，得到絮状纤维粉末混杂芯材。

本实施例制备的絮状纤维粉末混杂芯材呈圆弧形，断面规整，厚度为10mm，密度为325kg/m³、断裂强度为0.25mpa，附着在芯材上的胶黏剂的质量分数为3%，压汞法测试的平均孔径为185nm；所述芯材放入膜材中抽真空至10pa以内再热封，所得真空绝热板静态放置24h后戳破膜材，待其完全漏气后，芯材垂直于板面方向的膨胀率为4.8%。

应用实施例1

采用实施例1制备所得絮状纤维粉末混杂芯材制备真空绝热板，制备所得真空绝热板照片如图5所示。对真空绝热板进行导热系数测试，导热系数随内部气压的变化图如图6所示。

由图6可知，当内部气压为0.1~60pa时，由本发明实施例1获得的真空绝热板导热系数与传统的气相二氧化硅真空绝热板导热系数相当，均低于5mw/(m·k)，体现出良好的绝热性能；当内部气压为60~100000pa时，由本发明实施例1获得的真空绝热板导热系数逐渐提高，但是比传统的纤维芯材真空绝热板导热系数低得多，并且仍能在3000pa时满足国标gb/t37608-2019的要求，因此具有良好的抗老化性能。

上述仅为本发明的几个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。