本发明属于自流平材料技术领域，具体涉及一种耐水抗震石膏基自流平材料的制备方法。
背景技术：
石膏基自流平材料是一种新型地面材料。石膏自流平材料在施工过程中具有良好的流动性、稳定性，凝结硬化前不发生离析，分层及泌水等不良现象。同时面层薄、施工速度快、表面光洁平整、耐水耐酸性良好。石膏基自流平材料主要是以石膏为基材，采用骨料、矿物掺合料、减水剂、缓凝剂、消泡剂和颜料等混合而成。石膏基材料还具有良好的保温隔声特性，石膏材料本身的多孔结构使其具有呼吸功能，能够调节室内温度和湿度，提高居住的舒适度。同时在生产过程中的能耗和生产的污染都小于水泥，对环境危害小，是一种环境友好型建筑材料。然而石膏基自流平材料的基料一般为磷石膏，而磷石膏杂质含量较多，性能存在较大差异，因此应用受到一定限制。但是，随着石膏基自流平材料中基材产品性能的提高，使得石膏基自流平材料的性能越来越优越，将会扩大石膏基自流平材料在建材行业的应用范围。
纳米纤维素是一种具有良好的力学性能、质量轻、比表面积高、可再生、可生物降解等特性的新型纳米材料。纤维素是自然界中储量最为丰富的天然生物高分子材料。随着人们环保意识越来越高,具有纳米尺度结构的纤维素因其兼备天然纤维素和纳米材料的优良特性,显示出更为广阔的运用前景。纳米纤维素是指至少有一维空间尺寸在纳米尺度(1～100nm)内的纤维素,主要包括微纤化纤维素、纳米纤维素晶体、细菌纳米纤维素。与宏观尺度的纤维素相比,纳米纤维素具有高比表面积、高抗拉强度等特性,是一种极具发展潜力的新型纳米材料。由于纳米纤维素独特的纳米结构及性能优势,使得从纤维原料中开发纳米纤维素并利用其制备具有功能性、高强度的生物质基纳米复合材料,成为近年来国内外纤维素研究领域的重点和热点。将纳米纤维素运用于无机材料中,可与无机材料形成三维空间网络结构,赋予无机材料较好的力学强度,改善了单一组分无极材料存在性能不佳、脆性大、易变形等缺点,同时由于纳米纤维素拥有天然原料的优势,其废弃物也可生物降解。纳米纤维素与无机材料之间具有很好的亲和力,可以通过与羟基之间强烈的氢键作用而有效地结合,形成“自适应结构”,达到减弱界面局部应力的效果。纳米复合材料在受到外界应力时,纳米纤维素粒子能够沿着材料表面进行滑移,移动到新的位置后,已经被打断的键又重新连结形成新的键(主要为氢键)，使纳米纤维素和无机材料之间仍能保持一定的结合强度,可有效减缓应力对纳米复合材料的破坏。
公开号为cn105777025a的专利申请公开了一种轻质保温早强型水泥基地面自流平材料及其制备的方法，由普通硅酸盐水泥，早强快硬硫铝酸盐水泥为基料，加入矿物掺合料、减水剂、消泡剂、保水剂、胶粉、增韧剂等制得轻质保温早强型水泥基地面自流平材料。这种方法并未改善材料流动度的问题，并且步骤复杂，原料太多，没有考虑到经济性的问题。
公开号为cn106220115a的专利申请公开了一种利用铁尾矿细砂制备的石膏基自流平材料及其制备方法，由铁尾矿细砂，高强石膏，水泥。加入高效聚羧酸减水剂、可再分散性乳胶粉、石膏缓凝剂、消泡剂、保水剂等制备了石膏基地面自流平材料。这种方法使用的高强石膏价格较高，加入外加剂的种类较多，不易于操作。
本发明拟将工业副产石膏经高温煅烧处理后得到的无水磷石膏、改性超细钢渣、秸秆粉经过粉碎后，在酸性环境中降解，最后过滤冷冻干燥处理得到的秸秆粉纳米晶、硅灰、减水剂、消泡剂、保水剂混合，室温养护得到一种耐水抗震石膏基自流平材料。
技术实现要素：
针对现有技术存在的问题，本发明为解决现有技术中存在的问题采用的技术方案如下：
一种耐水抗震石膏基自流平材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、按重量份数取：无水磷石膏100～120份、硅灰10～15份、改性超细钢渣20～30份、秸秆粉纳米晶1～5份混合搅拌10～20min，得到固体混合料a；
步骤2、按重量份数取：消泡剂0.1～0.5份、减水剂0.4～0.8份、保水剂0.2～0.6份、复合激发剂6～8份、水70份，搅拌10～20min，混合均匀，得到液体混合料b；
步骤3、将步骤1和步骤2所得的固体混合料a和液体混合料b混合搅拌5～10min，得到抗震石膏基自流平材料。
所述步骤1中的改性超细钢渣的制备过程为：取100份钢渣，在水灰比1：1的情况下，使用纳米陶瓷球湿磨2小时磨至约8μm，取湿磨浆液将其冷冻干燥得到超细钢渣，取20份超细钢渣分散在100份水中加入3～5重量份含氟聚硅烷，处理30～60min，离心和冷冻干燥得到改性超细钢渣。
所述的含氟聚硅烷为(三氟甲基)三甲基硅烷、三氟乙酸三甲基硅酯或全氟辛基三乙氧基硅烷中的一种。
所述步骤1中秸秆粉纳米晶使用20-40份秸秆粉或椰壳粉，经过粉碎，再由100份30％稀硫酸降解30-50min,过滤得到分散液，经冷冻干燥得到纳米晶。
所述步骤2中的无水磷石膏为500℃下煅烧1小时的磷石膏。
所述步骤2中硅灰为粒径约0.1～0.2mm的硅灰，其比表面积为19～25m2/g。
所述步骤3中消泡剂为磷酸三丁酯和聚二甲基硅氧烷的混合物。
所述步骤3中减水剂为聚丙烯酸减水剂和聚羧酸减水剂的混合物。
所述步骤3中保水剂是甲基纤维素与淀粉醚的混合物，其质量比为2:3。
所述步骤3中复合激发剂为硫酸钾和氢氧化钙的混合物。
本发明将由秸秆粉经过粉碎后，在酸性环境中降解，最后过滤冷冻干燥处理得到的秸秆粉纳米晶添加到石膏基自流平材料中，充分利用了纤维素纳米晶复合材料的机械强度、热稳定性都比较高的优点，弥补了无水磷石膏强度不足的缺点，同时又提高了自流平材料的抗震性能。矿物掺合料硅灰可以显著提高材料抗压、抗折、抗渗、防腐、抗冲击及耐磨性能，具有保水、防止离析、泌水、大幅降低泵送阻力的作用。此外，硅灰可以延长材料使用寿命，特别是氯盐的侵蚀，提高材料的耐久性。改性超细钢渣可以进一步促进石膏的水化反应，石膏中的ca2+可以分别和钢渣中的sio2和al2o3生成c-s-h凝胶和水化铝酸钙。这些物质都可以提高自流平材料的强度和稳定性。同时，改性超细钢渣的粒径远远小于石膏颗粒的粒径，因此，改性超细钢渣可以充填在石膏颗粒间的空隙中，增加材料的密实度，大大提高石膏基自流平材料的强度和耐久性。并且改性超细钢渣颗粒比表面积大，需要更多的游离水来包裹，自由水不易流失分散，使得石膏基自流平材料不易发生离析、泌水的问题。
本发明将工业副产石膏经高温煅烧处理后得到的无水磷石膏、改性超细钢渣、秸秆粉经过粉碎后，在酸性环境中降解，最后过滤冷冻干燥处理得到的秸秆粉纳米晶、硅灰、减水剂、消泡剂、保水剂混合，室温养护得到一种耐水抗震石膏基自流平材料。本方法制备的石膏基自流平材料将工业副产石膏废物利用，制造成本低。石膏基材料本身具有轻质保温，隔声性能优良、自主调节室内温度和湿度的特性，且施工操作容易，实用性较好。而纳米纤维素具有高比表面积、高抗拉强度、高亲水性和高结晶度等特性，与无机材料形成三维空间网络结构,赋予材料较好的力学强度,改善了单一组分无机材料存在性能不佳、脆性大、易变形等缺点。纤维素纳米晶聚合物添加到石膏基自流平材料中，充分利用了纤维素纳米晶聚合物复合材料的机械强度、热稳定性都比较高的优点，弥补了无水磷石膏强度不足的缺点，从而提高了自流平材料的强度和抗震性。
本发明具有如下优点：
本发明提供了一种耐水抗震石膏基自流平材料的制备方法，由此方法制造的材料是一种耐水抗震石膏基自流平材料。通过特定施工工艺，得到具有良好的流动性、稳定性，凝结硬化前不发生离析、分层及泌水等不良现象，在自重或者轻微外力作用下能自动流平，与基层粘结牢固，有着高强度高抗震性的石膏基自流平材料。制备的原材料石膏来自工业固废，实现资源的循环利用，大大降低制造成本，从一定程度上缓解磷石膏的堆存问题。
另外，本发明将纳米材料与无机材料结合起来，形成优势互补。纳米纤维素具有高比表面积、高抗拉强度等特性，与无机材料形成三维空间网络结构,赋予材料较好的力学强度,改善了材料存在性能不佳、脆性大、易变形等缺点。
矿物掺合料硅灰可以显著提高材料抗压、抗折、抗渗、防腐、抗冲击及耐磨性能，具有保水、防止离析、泌水、大幅降低泵送阻力的作用。此外，硅灰可以延长材料使用寿命，特别是氯盐的侵蚀，提高材料的耐久性。改性超细钢渣可以进一步促进石膏的水化反应，石膏中的ca2+可以分别和钢渣中的sio2和al2o3生成c-s-h凝胶和水化铝酸钙。这些物质都可以提高自流平材料的强度和稳定性。同时，改性超细钢渣的粒径远远小于石膏颗粒的粒径，因此，改性超细钢渣可以充填在石膏颗粒间的空隙中，增加材料的密实度，大大提高石膏基自流平材料的强度和耐水性。并且改性超细钢渣颗粒比表面积大，需要更多的游离水来包裹，自由水不易流失分散，使得石膏基自流平材料不易发生离析、泌水的问题，使得材料更加稳定。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明：
实施例1、
1)按重量份数取：无水磷石膏100份、硅灰10份、改性超细钢渣20份、秸秆粉纳米晶1份混合搅拌10min，得到固体混合料a；
2)按重量份数取：消泡剂0.1份、减水剂0.4份、保水剂0.2份、复合激发剂6份、水70份，搅拌10min，混合均匀，得到液体混合料b；
3)将步骤1)和步骤2)所得的固体混合料和液体混合料混合搅拌，得到石膏基自流平材料。
实施例2、
1)按重量份数取：无水磷石膏102份、硅灰11份、改性超细钢渣21份、秸秆粉纳米晶2份混合搅拌11min，得到固体混合料a；
2)按重量份数取：消泡剂0.2份、减水剂0.5份、保水剂0.3份、激发剂7份、水70份，搅拌11min，混合均匀，得到液体混合料b；
3)将步骤1)和步骤2)所得的固体混合料和液体混合料混合搅拌，得到石膏基自流平材料。
实施例3、
1)按重量份数取：无水磷石膏103份、硅灰12份、改性超细钢渣22份、秸秆粉纳米晶3份混合搅拌12min，得到固体混合料a；
2)按重量份数取：消泡剂0.3份、减水剂0.6份、保水剂0.4份、复合激发剂8份、水70份，搅拌12min，混合均匀，得到液体混合料b；
3)将步骤1)和步骤2)所得的固体混合料和液体混合料混合搅拌，得到无水石膏基地面自流平材料。
实施例4、
1)按重量份数取：无水磷石膏105份、硅灰13份、改性超细钢渣23份、秸秆粉纳米晶4份混合搅拌13min，得到固体混合料a；
2)按重量份数取：消泡剂0.4份、减水剂0.7份、保水剂0.5份、复合激发剂9份、水70份，搅拌13min，混合均匀，得到液体混合料b；
3)将步骤1)和步骤2)所得的固体混合料和液体混合料混合搅拌，得到无水石膏基地面自流平材料。
实施例5、
1)按重量份数取：无水磷石膏106份、硅灰15份、改性超细钢渣25份、秸秆粉纳米晶5份混合搅拌14min，得到固体混合料；
2)按重量份数取：消泡剂0.5份、减水剂0.8份、保水剂0.6份、复合激发剂20份、水70份，搅拌14min，混合均匀，得到液体混合料；
3)将步骤1)和步骤2)所得的固体混合料和液体混合料混合搅拌，得到无水石膏基地面自流平材料。
表1各实施例所得产品性能测试结果
根据石膏基自流平砂浆标准jc/t1023-2007，要求石膏基自流平砂浆30min流动度损失不大于3mm。根据实施例各组数据可以看出，最大的为2mm，各组均满足标准要求；要求石膏基自流平砂浆初凝时间不小于1h。根据实施例各组数据可以看出，最小的为1.7h，各组满足标准要求；要求石膏基自流平砂浆终凝时间不大于6h。根据实施例各组数据可以看出，最大的是4.1h，各组均满足标准要求；要求石膏基自流平砂浆24h抗折强度不小于2.5mpa，根据实施例各组数据可以看出，最小的是2.8mpa，各组均满足标准要求；要求石膏基自流平砂浆24h抗压强度不小于6mpa，根据实施例各组数据可以看出，最小的是6.3mpa，各组均满足标准要求；要求石膏基自流平砂浆绝干抗折强度不小于7.5mpa，根据实施例各组数据可以看出，最小的是8.8mpa，各组均满足标准要求；要求石膏基自流平砂浆绝干抗压强度不小于20mpa，根据实施例各组数据可以看出，最小的是21.6mpa，各组均满足标准要求；要求石膏基自流平砂浆拉伸粘结强度不小于1mpa，根据实施例各组数据可以看出，最小的是1.6mpa，各组均满足标准要求；要求石膏基自流平砂浆收缩率不大于0.05％，根据实施例各组数据可以看出，最大的是0.02％，各组均满足标准要求；要求耐水性材料软化系数不小于0.75，根据实施例各组数据可以看出，最小的是0.75，各组均满足标准要求。
本发明的保护范围并不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围内，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。