一种氘化锂的抗腐蚀处理方法与流程

文档序号:23479942发布日期:2020-12-29 15:15阅读:175来源:国知局

本发明涉及一种氘化锂的抗腐蚀处理方法,属于材料科学与核技术交叉领域。



背景技术:

氘化锂是一种重要的核能材料,主要应用于核化学和能源工业,是氢弹装料的主要部分,也可做受控核聚变装置的装料。氘化锂类材料(lid)具有低密度、低原子序数等优良的独特性质,可作为低能量x光散射及输运材料、轻质中子减速剂等,在天文学研究及核效应测试等领域具有重要的研究和应用价值。而且氘化锂储氘量丰富,氘化锂含氘量达22.48%,更为优异的是,不同于镁、钛等金属氘化物,氘化锂是唯一能生成稳定而不分解的碱金属氘化物,这使得氘化锂在储氘方面有着很好的应用前景;而且1kg锂燃烧后可释放42998kj的热量,是用来作为火箭燃料的最佳金属之一,氘化锂拥有很高的化学能量水平,有望作为含能组分在猛炸药、推进剂等中添加使用,以大大增强含能材料的做功能力。刘吉平、刘晓波提出了一种高温直接法制备氘化锂的方法,让金属锂在高温下与氘气直接反应生成氘化锂,解决了氘化锂工业化规模制备技术和制备纯度问题(cn104176749a);车荣睿、陈昱等提出了一种氘化锂的生产工艺及其浓度检测方法,其通过在一个反应装置中,放入一反应舟,加入金属锂,加盖密封,升温加热,并持续通入氩气进行保护,以此确定最佳生产条件,提高氘化锂的生产效率,同时对氘化锂的纯度进行精确的测量,提高产品质量(cn106698345a)。但是氘化锂的化学活性很强,易与空气中的水分、二氧化碳等反应,特别是水分的影响,会导致腐蚀的进一步深入,导致氘化锂的储存及使用条件变得极为苛刻。如此活泼的表面性质在很大程度上限制了氘化锂的应用范围。通过查找文献资料,发现国内外对氘化锂在空气中的腐蚀措施等问题研究较少,论文和专利报道少。

降低氘化锂的表面活性,确保氘化锂表面在空气中不被腐蚀,特别是在潮湿空气中不被腐蚀,是解决氘化锂应用的关键。因此,提供一种氘化锂的抗腐蚀处理方法具有重大的军事价值和战略意义。



技术实现要素:

本发明的目的是为了解决当下氘化锂表面化学活性高,容易受到空气腐蚀而难以应用的问题,而提供的一种氘化锂的抗腐蚀处理方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种氘化锂的抗腐蚀处理方法,具体步骤如下:

步骤一、将碳化硅粉末、氘化锂粉末进行预处理,并按(0.1~0.3):(3~5)的质量比称取预处理后的碳化硅粉末、氘化锂粉末;

步骤二、按碳化硅、钛酸酯偶联剂与丙酮的质量比为1:(0.3~0.5):20分别称取钛酸酯偶联剂和丙酮,并将钛酸酯偶联剂加入到丙酮中,机械搅拌20~30分钟,转速为80~100r/min;然后将碳化硅粉末加入,超声状态下机械搅拌1~2小时,转速为120~160r/min,得碳化硅悬浮液;

步骤三、按硫脲、氘化锂粉末与丙酮的质量比为(0.1~0.3):5:20分别称取硫脲和丙酮;在高温高压反应釜中持续通入氩气,并将硫脲、氘化锂粉末与丙酮加入到反应釜中,继而将步骤三所得的碳化硅悬浮液加入到反应釜中,迅速将反应釜密封并抽真空,真空度为1~3pa,并设置反应釜的反应温度为30~40℃,搅拌转速为200~300r/min,搅拌3~5小时;继而设置反应釜的反应温度为370~400℃,搅拌转速为400~500r/min,搅拌8~12小时;然后取出产物,得到混合物a;

步骤四、将混合物a过30目筛,去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末;继而过28目筛,去除包覆过厚氘化锂粉末,即得包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。

所述氘化锂粉末为30目,纯度99.99wt%;碳化硅粉末为500目,纯度99.99wt%;

所述氘化锂粉末的预处理方法为:将氘化锂粉末放置在200~300℃的真空烘箱中干燥1~2小时,自然冷却至室温,并迅速取出放置在干燥的自封袋中,密封好,即得预处理后的氘化锂粉末;

所述碳化硅粉末的预处理方法为:按碳化硅、质量分数为1%的盐酸溶液与氨水溶液的质量比1:10:10,先将碳化硅粉末加入到质量分数为1%的盐酸溶液中,浸泡30~50分钟,继而放入氨水溶液中,浸泡30~50分钟;然后过滤,并用无水乙醇洗涤3~5次;继而放入200~220℃的鼓风烘箱中干燥1~2小时,取出,即得预处理后的碳化硅粉末。

有益效果

1、本发明提供的一种氘化锂的抗腐蚀处理方法,所得氘化锂表面能够很好地覆盖一层薄薄的碳化硅陶瓷涂层,有效降低了氘化锂的表面活性,使其表面拥有了碳化硅的优良性能,抗腐蚀性能优异;

2、本发明提供的一种氘化锂的抗腐蚀处理方法,制备方法简洁,辅助试剂易得,操作方便,装置简单;

3、本发明提供的一种氘化锂的抗腐蚀处理方法,制备过程无三废排放,并具有普适性,适合大规模生产,具有良好的工业前景和巨大的军事价值。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明作进一步说明:

实施例1

在真空手套箱中,称取20g氘化锂,并放置于200℃真空烘箱中干燥1.8小时,自然冷却至室温,并迅速取出放置在干燥的自封袋中,密封好,即得19.62g预处理后的氘化锂粉末;将0.6g碳化硅粉末加入到6g质量分数为1%的盐酸溶液中,浸泡37分钟,过滤,继而放入到6g氨水溶液中,浸泡35分钟;然后过滤,并用无水乙醇洗涤3次;继而放入200℃鼓风烘箱中干燥1.7小时,取出,即得0.57g预处理后的碳化硅粉末;

将0.22g钛酸酯偶联剂加入到12g丙酮中,机械搅拌25分钟,转速为90r/min;然后加入0.57g预处理后的碳化硅粉末,超声状态下机械搅拌1.3小时,转速为130r/min,制得碳化硅悬浮液;

在高温高压反应釜中持续通入氩气,并将0.7g硫脲、15g预处理后的氘化锂粉末与60g丙酮加入到反应釜中;继而加入上述碳化硅悬浮液,并迅速将反应釜密封并抽真空,真空度为2pa,并设置反应釜的反应温度为30℃,搅拌转速为220r/min,搅拌3.2小时;继而设置反应釜的反应温度为380℃,搅拌转速为450r/min,搅拌11小时;然后取出产物,用无水乙醇洗涤3次,得到16.38g混合物a;

将混合物a过30目筛,去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末;继而过28目筛,去除包覆过厚氘化锂粉末,即得16.17g包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。

经测试,所得改性氘化锂粉末表面碳化硅包覆厚度为30~60μm,均匀性良好,壳-核结构明显;取5g改性氘化锂粉末放置在30℃、相对湿度为80%的恒温安全箱中10天,改性氘化锂粉末表面未出现任何腐蚀现象;取5g改性氘化锂粉末加入到30g质量分数为2%的盐酸溶液中,浸泡30分钟,无任何反应现象出现,抗腐蚀性能优异。

实施例2

在真空手套箱中,称取280g氘化锂,并放置于260℃真空烘箱中干燥1.6小时,自然冷却至室温,并迅速取出放置在干燥的自封袋中,密封好,即得277.86g预处理后的氘化锂粉末;将11.3g碳化硅粉末加入到113g质量分数为1%的盐酸溶液中,浸泡42分钟,继而加入到113g氨水溶液中,浸泡40分钟;然后过滤,并用无水乙醇洗涤4次;继而放入210℃鼓风烘箱中干燥1.4小时,取出,即得10.74g预处理后的碳化硅粉末;

将4.52g钛酸酯偶联剂加入到226g丙酮中,机械搅拌20分钟,转速为100r/min;然后加入10.74g预处理后的碳化硅粉末,超声状态下机械搅拌1.8小时,转速为140r/min,制得碳化硅悬浮液;

在高温高压反应釜中持续通入氩气,并将8.65g硫脲、230g预处理后的氘化锂粉末与920g丙酮加入到反应釜中;继而加入上述碳化硅悬浮液,并迅速将反应釜密封并抽真空,真空度为3pa,并设置反应釜的反应温度为35℃,搅拌转速为260r/min,搅拌4小时;继而设置反应釜的反应温度为390℃,搅拌转速为470r/min,搅拌9小时;然后取出产物,用无水乙醇洗涤4次,得到251.75g混合物a;

将混合物a过30目筛,去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末;继而过28目筛,去除包覆过厚氘化锂粉末,即得250.17g包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。

经测试,所得改性氘化锂粉末表面碳化硅包覆厚度为30~60μm,均匀性良好,壳-核结构明显;取10g改性氘化锂粉末放置在50℃、相对湿度为80%的恒温安全箱中10天,改性氘化锂粉末表面未出现任何腐蚀现象;取10g改性氘化锂粉末加入到60g质量分数为2%的盐酸溶液中,浸泡30分钟,无任何反应现象出现,抗腐蚀性能优异。

实施例3

在真空手套箱中,称取2.3kg氘化锂,并放置于280℃真空烘箱中干燥1.5小时,自然冷却至室温,并迅速取出放置在干燥的自封袋中,密封好,即得2.29kg预处理后的氘化锂粉末;将118g碳化硅粉末加入到1.18kg质量分数为1%的盐酸溶液中,浸泡51分钟,继而加入到1.18kg氨水溶液中,浸泡50分钟;然后过滤,并用无水乙醇洗涤5次;继而放入220℃鼓风烘箱中干燥1.3小时,取出,即得116.23g预处理后的碳化硅粉末;

将38.3g钛酸酯偶联剂加入到2.36kg丙酮中,机械搅拌30分钟,转速为80r/min;然后加入116.23g预处理后的碳化硅粉末,超声状态下机械搅拌1.5小时,转速为160r/min,制得碳化硅悬浮液;

在高温高压反应釜中持续通入氩气,并将112g硫脲、2.1kg预处理后的氘化锂粉末与8.4kg丙酮加入到反应釜中;继而加入上述碳化硅悬浮液,并迅速将反应釜密封并抽真空,真空度为1pa,并设置反应釜的反应温度为40℃,搅拌转速为280r/min,搅拌4.6小时;继而设置反应釜的反应温度为400℃,搅拌转速为490r/min,搅拌10小时;然后取出产物,用无水乙醇洗涤5次,得到2346.52g混合物a;

将混合物a过30目筛,去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末;继而过28目筛,去除包覆过厚氘化锂粉末,即得2337.66g包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。

经测试,所得改性氘化锂粉末表面碳化硅包覆厚度为30~60μm,均匀性良好,壳-核结构明显;取20g改性氘化锂粉末放置在70℃、相对湿度为80%的恒温安全箱中10天,改性氘化锂粉末表面未出现任何腐蚀现象;取20g改性氘化锂粉末加入到120g质量分数为2%的盐酸溶液中,浸泡30分钟,无任何反应现象出现,抗腐蚀性能优异。

实施例4

在真空手套箱中,称取5.2kg氘化锂,并放置于220℃真空烘箱中干燥1.6小时,自然冷却至室温,并迅速取出放置在干燥的自封袋中,密封好,即得5.18kg预处理后的氘化锂粉末;将314g碳化硅粉末加入到3.14kg质量分数为1%的盐酸溶液中,浸泡45分钟,继而加入到3.14kg氨水溶液中,浸泡42分钟;然后过滤,并用无水乙醇洗涤4次;继而放入205℃鼓风烘箱中干燥1.6小时,取出,即得311.67g预处理后的碳化硅粉末;

将132g钛酸酯偶联剂加入到6.28kg丙酮中,机械搅拌23分钟,转速为85r/min;然后加入311.67g预处理后的碳化硅粉末,继续超声状态下机械搅拌1.2小时,转速为150r/min,制得碳化硅悬浮液;

在高温高压反应釜中持续通入氩气,并将204g硫脲、5.02kg氘化锂粉末与20.08kg丙酮加入到反应釜中;继而加入上述碳化硅悬浮液,并迅速将反应釜密封并抽真空,真空度为3pa,并设置反应釜的反应温度为32℃,搅拌转速为210r/min,搅拌3.4小时;继而设置反应釜的反应温度为385℃,搅拌转速为410r/min,搅拌8.5小时;然后取出产物,用无水乙醇洗涤4次,得到5621.48g混合物a;

将混合物a过30目筛,去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末;继而过28目筛,去除包覆过厚氘化锂粉末,即得5595.68g包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。

经测试,所得改性氘化锂粉末表面碳化硅包覆厚度为30~60μm,均匀性良好,壳-核结构明显;取20g改性氘化锂粉末放置在70℃、相对湿度为80%的恒温安全箱中10天,改性氘化锂粉末表面未出现任何腐蚀现象;取20g改性氘化锂粉末加入到120g质量分数为2%的盐酸溶液中,浸泡30分钟,无任何反应现象出现,抗腐蚀性能优异。

实施例5

在真空手套箱中,称取7.8kg氘化锂,并放置于240℃真空烘箱中干燥1.3小时,自然冷却至室温,并迅速取出放置在干燥的自封袋中,密封好,即得7.76kg预处理后的氘化锂粉末;将546g碳化硅粉末加入到5.46kg质量分数为1%的盐酸溶液中,浸泡41分钟,继而加入到5.46kg氨水溶液中,浸泡38分钟;然后过滤,并用无水乙醇洗涤3次;继而放入215℃鼓风烘箱中干燥1.4小时,取出,即得542.27g预处理后的碳化硅粉末;

将186g钛酸酯偶联剂加入到10.92kg丙酮中,机械搅拌30分钟,转速为95r/min;然后加入542.27g预处理后的碳化硅粉末,继续超声状态下机械搅拌1.6小时,转速为135r/min,制得碳化硅悬浮液;

在高温高压反应釜中持续通入氩气,并将310g硫脲、7.48kg氘化锂粉末与29.92kg丙酮加入到反应釜中;继而加入上述碳化硅悬浮液,并迅速将反应釜密封并抽真空,真空度为1pa,并设置反应釜的反应温度为37℃,搅拌转速为260r/min,搅拌4.7小时;继而设置反应釜的反应温度为395℃,搅拌转速为440r/min,搅拌11.5小时;然后取出产物,用无水乙醇洗涤3次,得到8446.73g混合物a;

将混合物a过30目筛,去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末;继而过28目筛,去除包覆过厚氘化锂粉末,即得8421.26g包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。

经测试,所得改性氘化锂粉末表面碳化硅包覆厚度为30~60μm,均匀性良好,壳-核结构明显;取20g改性氘化锂粉末放置在70℃、相对湿度为80%的恒温安全箱中10天,改性氘化锂粉末表面未出现任何腐蚀现象;取20g改性氘化锂粉末加入到120g质量分数为2%的盐酸溶液中,浸泡30分钟,无任何反应现象出现,抗腐蚀性能优异。

以上所述的具体描述,对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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