以稻壳粉末为粘结剂制备氧化锆中空纤维砖的方法

1.本发明属于耐火材料的制备技术领域，涉及一种以稻壳粉末为粘结剂制备氧化锆中空纤维砖的方法。


背景技术：

2.氧化锆中空纤维砖是一种具有低密度低热导率的隔热材料。在氧化锆中空纤维砖的生产过程中往往需要在纤维之间添加高温粘结剂，使纤维紧密的粘合在一起，增加隔热砖的强度。传统的粘结剂一般为锆胶，这些粘结剂在高温时形成氧化锆与纤维结合在一起。但由于氧化锆熔点较高，要使得氧化锆纤维紧密的粘结在一起，需要在烧制过程中达到较高的温度，然而过高的温度会使得中空氧化锆纤维收缩变形，导致成品的热导率有所降低(x.pang,t.wang,j.kong,fabrication of lightweight zro2 fiberboards using hollow zro2 fibers,ceramics international,46(2020)9103-9108.)。因此需要寻找在较低温度下可以形成的高温粘结剂。
3.稻壳是稻谷在生长过程中形成的天然鞘。稻壳的主要成分是纤维素、木质素和灰分，其含量因品种、气候和生长地理位置的不同而不同。这种原料在空气中燃烧得到的白灰中含有87～97％的无定形二氧化硅和一定量的金属杂质。稻壳在中温燃烧时会生成无定形的二氧化硅，工业上已经有使用稻壳灰作为水泥的硅源的报道(汪知文,李碧雄.稻壳灰应用于水泥混凝土的研究进展[j].材料导报,2020,34(09):9003-9011.)。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的是提供一种以稻壳粉末为粘结剂制备氧化锆中空纤维砖的方法。该方法利用稻壳作为高温粘结剂，制备的氧化锆中空纤维隔热砖具有密度低、热导率低、抗压强度高等的特点。
[0005]
实现本发明目的的技术方案如下：
[0006]
以稻壳粉末为粘结剂制备氧化锆中空纤维砖的方法，包括以下步骤：
[0007]
步骤1：将氧化锆中空纤维与稻壳粉末均匀混合在低温粘结剂溶液中，得到氧化锆棉浆；
[0008]
步骤2：将氧化锆棉浆倒入模具，真空吸滤去除水分，得到湿胚；
[0009]
步骤3：将湿胚干燥获得干胚；
[0010]
步骤4：将干胚置于马弗炉中，升温至1200～1400℃，保温1～4h，烧结得到氧化锆中空纤维砖。
[0011]
进一步地，步骤1中，所述的稻壳粉末为40～100目稻壳粉末，稻壳粉末的添加量为氧化锆中空纤维的33～66wt％，优选为50wt％。
[0012]
步骤1中，所述的低温粘结剂为本领域常规使用的低温粘结剂，可以是淀粉、醋酸和聚乙烯醇等。在本发明的具体实施方式中，采用聚乙烯醇为低温粘结剂，聚乙烯醇的浓度为1g/100ml。
[0013]
进一步地，步骤2中，真空吸滤气压为0.01～0.1mpa，吸滤时间为0.5～3min。
[0014]
进一步地，步骤3中，所述的干燥温度为80～150℃，干燥时间5～12h。
[0015]
进一步地，步骤4中，所述的烧结气氛为空气或纯氧气氛。
[0016]
进一步地，步骤4中，所述的升温速率为1～5℃/min；烧结温度为1300℃，保温时间2h。
[0017]
本发明以稻壳粉末为高温粘结剂。稻壳的主要成分为纤维素、木质素以及灰分。其中的纤维素和木质素在有氧环境中燃烧会分解，其灰分中含有大量的无定型硅，在800℃左右即可形成氧化硅。形成的氧化硅粘结在氧化锆中空纤维之间，使得氧化锆中空纤维形成具有一定强度的块体。
[0018]
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
[0019]
本发明利用稻壳粉末作为高温粘结剂，工艺简单、成本低廉，并且相较于传统的以锆胶为高温粘结剂的方法，本发明方法制得的氧化锆中空纤维隔热砖的热导率和密度维持不变，在压缩量为10％时的抗压强度增加了2～3倍。
附图说明
[0020]
图1是实施例1中制得的氧化锆中空纤维砖的宏观实物图。
[0021]
图2是实施例1中制得的氧化锆中空纤维砖sem微观结构图。
[0022]
图3是实施例4(33％)、实施例3(50％)和实施例5(66％)中制得的氧化锆中空纤维砖x射线衍射图谱。
具体实施方式
[0023]
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详述。
[0024]
实施例1
[0025]
取5g聚乙烯醇溶解于500ml水中配制聚乙烯醇溶液。将30g氧化锆中空纤维和15g过40目筛的稻壳粉末均匀混合在聚乙烯醇溶液中得到氧化锆棉浆。将氧化锆棉浆倒入模具中，连接真空吸滤机，待气压达到0.08mpa时打开阀门吸滤水分得到湿胚。将湿胚放入干燥箱中120℃干燥8h，取出放入马弗炉中以5℃/min升温至1300℃，保温2h后冷却至室温取出，制得氧化锆中空纤维砖。
[0026]
实施例2
[0027]
取5g聚乙烯醇溶解于500ml水中配制聚乙烯醇溶液。将30g氧化锆中空纤维和15g过60目筛的稻壳粉末均匀混合在聚乙烯醇溶液中得到氧化锆棉浆。将氧化锆棉浆倒入模具中，连接真空吸滤机，待气压达到0.08mpa时打开阀门吸滤水分得到湿胚。将湿胚放入干燥箱中120℃干燥8h，取出放入马弗炉中以5℃/min升温至1300℃，保温2h后冷却至室温取出，制得氧化锆中空纤维砖。
[0028]
实施例3
[0029]
取5g聚乙烯醇溶解于500ml水中配制聚乙烯醇溶液。将30g氧化锆中空纤维和15g过100目筛的稻壳粉末均匀混合在聚乙烯醇溶液中得到氧化锆棉浆。将氧化锆棉浆倒入模具中，连接真空吸滤机，待气压达到0.08mpa时打开阀门吸滤水分得到湿胚。将湿胚放入干燥箱中120℃干燥8h，取出放入马弗炉中以5℃/min升温至1300℃，保温2h后冷却至室温取
出，制得氧化锆中空纤维砖。
[0030]
实施例4
[0031]
取5g聚乙烯醇溶解于500ml水中配制聚乙烯醇溶液。将30g氧化锆中空纤维和10g过100目筛的稻壳粉末均匀混合在聚乙烯醇溶液中得到氧化锆棉浆。将氧化锆棉浆倒入模具中，连接真空吸滤机，待气压达到0.08mpa时打开阀门吸滤水分得到湿胚。将湿胚放入干燥箱中120℃干燥8h，取出放入马弗炉中以5℃/min升温至1300℃，保温2h后冷却至室温取出，制得氧化锆中空纤维砖。
[0032]
实施例5
[0033]
取5g聚乙烯醇溶解于500ml水中配制聚乙烯醇溶液。将30g氧化锆中空纤维和20g过100目筛的稻壳粉末均匀混合在聚乙烯醇溶液中得到氧化锆棉浆。将氧化锆棉浆倒入模具中，连接真空吸滤机，待气压达到0.08mpa时打开阀门吸滤水分得到湿胚。将湿胚放入干燥箱中120℃干燥8h，取出放入马弗炉中以5℃/min升温至1300℃，保温2h后冷却至室温取出，制得氧化锆中空纤维砖。
[0034]
对比例1
[0035]
取5g聚乙烯醇溶解于500ml水中配制聚乙烯醇溶液。将30g氧化锆中空纤维均匀混合在聚乙烯醇溶液中得到氧化锆棉浆。将氧化锆棉浆倒入模具中，连接真空吸滤机，待气压达到0.08mpa时打开阀门吸滤水分得到湿胚。将湿胚放入干燥箱中120℃干燥8h，取出放入马弗炉中以5℃/min升温至1300℃，保温2h后冷却至室温取出，由于未使用高温粘结剂，无法制成氧化锆中空纤维砖。
[0036]
对比例2
[0037]
将30g氧化锆中空纤维和500ml锆胶(30vol％，10mpa
·
s)混合得到氧化棉浆。将氧化棉浆倒入模具中，连接真空吸滤机，待气压达到0.08mpa时打开阀门吸滤水分得到湿胚。将湿胚放入干燥箱中120℃干燥8h，取出放入马弗炉中以5℃/min升温至1300℃，保温2h后冷却至室温取出，制得氧化锆中空纤维砖。
[0038]
表1各实施例和对比例制备的氧化锆中空纤维砖的性能
[0039] 密度(g/cm3)抗压强度(mpa)热导率(w/(m
·
k))实施例10.3160.1500.112实施例20.3230.2690.113实施例30.3450.4660.116实施例40.3390.3540.118实施例50.3670.4910.124对比例20.3400.1210.115
[0040]
图2是实施例1中制得的氧化锆中空纤维砖sem微观结构图。可以看出使用稻壳作为高温粘结剂制备出的氧化锆中空纤维隔热砖，其氧化锆纤维仍然保持中空的结构。稻壳中的氧化硅等附着在氧化锆纤维管壁上以及纤维之间。
[0041]
图3是实施例4(33％)、实施例3(50％)和实施例5(66％)中制得的氧化锆中空纤维砖x射线衍射图谱。可以看出制成的纤维砖主体仍是氧化锆，氧化硅以及硅酸锆的含量随着稻壳添加量的增加而增加。
[0042]
表1为各实施例和对比例制备的氧化锆中空纤维砖的性能数据。从表1可以看出，
相较于传统的采用锆胶作为高温粘结剂，采用稻壳作为高温粘结剂制得的氧化锆中空纤维隔热砖的热导率和密度维持不变，在压缩量为10％时的抗压强度增加了2～3倍。