一种有机废硫酸中硫酸再生工艺的制作方法

本发明涉及浓硫酸制备生产技术领域，具体为一种有机废硫酸中硫酸再生工艺。

背景技术：

硫酸是硫的最重要的含氧酸，酸性强。无水硫酸为无色油状液体，10.36℃时结晶，通常使用的是它的各种不同浓度的水溶液，用塔式法和接触法制取，前者所得为粗制稀硫酸，质量分数一般在75%左右；后者可得质量分数98.3%的浓硫酸，沸点338℃，相对密度1.84，硫酸是一种最活泼的二元无机强酸，能和绝大多数金属发生反应，高浓度的硫酸有强烈吸水性，可用作脱水剂，碳化木材、纸张、棉麻织物及生物皮肉等含碳水化合物的物质，与水混合时，亦会放出大量热能，其具有强烈的腐蚀性和氧化性，故需谨慎使用。是一种重要的工业原料，可用于制造肥料、药物、炸药、颜料、洗涤剂、蓄电池等，也广泛应用于净化石油、金属冶炼以及染料等工业中，常用作化学试剂，在有机合成中可用作脱水剂和磺化剂，传统的浓硫酸只能怪通过固体硫酸进行配比得到，因为浓硫酸具备很强的吸水性，所以很难被直接蒸馏，稀硫酸可以通过碱石灰干燥得到浓硫酸，但是有机废硫酸在通过碱石灰干燥制备浓硫酸过程中会产生no和no2等具有腐蚀性的气体，所以如何经济实用的蒸馏有机废硫酸成为当前急需解决的难题。。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种操作简单、易于实施、能够浓缩有机浓硫酸，碳化有机废硫酸中的有机物并生成硝酸溶液，降低浓硫酸制作成本的硫酸再生工艺。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种有机废硫酸中硫酸再生工艺其具体操作方法包含以下步骤：

a、整理清洁硫酸再生设备；

b、称取适量所需反应材料；

c、将反应材料放置于反应容器内部；

d、进行减压蒸馏处理反应材料；

e、检验生成硫酸浓度；

f、清洗硫酸再生设备并晾干。

作为优选，根据步骤a整理清洁硫酸再生设备：

a、对废酸蒸馏釜以及冷凝设备进行清洁调试；

b、测试减压设备及加热设备确认设备完好可正常使用；

c、检查冷凝设备连接情况确认连接紧密可靠。

作为优选，根据步骤b称取适量所需反应材料：

a、称取适量的有机硫酸溶液；

b、根据有称取的机硫酸溶液称取适量纯水。

作为优选，根据步骤c将反应材料放置于反应容器内部：

a、将有机硫酸溶液缓慢加注与反应加热釜内部；

b、向冷凝容器内部加入称取好的纯水；

c、向冷凝容器外部加入足够冷凝液体。

作为优选，根据步骤d进行减压蒸馏处理反应材料：

a、加热蒸馏釜内部有机硫酸溶液至200℃；

b、通过抽真空设备调节反应设备内部压力至0.9倍大气压；

c、将有机硫酸溶液至加热至280℃，反应设备内部压力至0.85倍大气压。

作为优选，根据步骤e检验生成硫酸浓度：

a、有机硫酸溶液温度加热至300℃，反应设备内部压力稳定0.8倍大气压；

b、切断与冷凝设备的连接停止硫酸溶液的加热；

c、待硫酸溶液冷却测试硫酸溶液浓度，符合预设标准，则取出硫酸溶液，浓度不符合预设标准则继续进行减压蒸馏。

作为优选，根据步骤f清洗硫酸再生设备并晾干：

a、清洗废酸蒸馏釜、硝酸溶液冷凝设备及其附属设备；

b、擦干或晾干所清洗的设备；

c、将晾干的清洗设备摆放规整、备用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）本发明设置的步骤a整理清洁硫酸再生设备能够防止存在异物杂质影响反应生成硫酸纯度。

（2）步骤b称取适量所需反应材料能够确保浓缩的硫酸浓度与生成硝酸溶液浓度成正比

（3）步骤c将反应材料放置于反应容器内部与步骤d进行减压蒸馏处理反应材料能够有效通过低压蒸馏的方式提纯硫酸。

（4）步骤e检验生成硫酸浓度能够确保浓缩的硫酸浓度符合自己预定的要求，步骤f清洗硫酸再生设备并晾干能够保证使用的设备干净整洁，避免影响下次使用。

附图说明

图1为本发明操作流程结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

如图1所示，其具体操作方法包含以下步骤：

a、整理清洁硫酸再生设备；

b、称取适量所需反应材料；

c、将反应材料放置于反应容器内部；

d、进行减压蒸馏处理反应材料；

e、检验生成硫酸浓度；

f、清洗硫酸再生设备并晾干。

根据步骤a整理清洁硫酸再生设备：

a、对废酸蒸馏釜以及冷凝设备进行清洁调试；

b、测试减压设备及加热设备确认设备完好可正常使用；

c、检查冷凝设备连接情况确认连接紧密可靠。

根据步骤b称取适量所需反应材料：

a、称取适量的有机硫酸溶液；

b、根据有称取的机硫酸溶液称取适量纯水。

根据步骤c将反应材料放置于反应容器内部：

a、将有机硫酸溶液缓慢加注与反应加热釜内部；

b、向冷凝容器内部加入称取好的纯水；

c、向冷凝容器外部加入足够冷凝液体。

根据步骤d进行减压蒸馏处理反应材料：

a、加热蒸馏釜内部有机硫酸溶液至200℃；

b、通过抽真空设备调节反应设备内部压力至0.9倍大气压；

c、将有机硫酸溶液至加热至280℃，反应设备内部压力至0.85倍大气压。

根据步骤e检验生成硫酸浓度：

a、有机硫酸溶液温度加热至300℃，反应设备内部压力稳定0.8倍大气压；

b、切断与冷凝设备的连接停止硫酸溶液的加热；

c、待硫酸溶液冷却测试硫酸溶液浓度，符合预设标准，则取出硫酸溶液，浓度不符合预设标准则继续进行减压蒸馏。

根据步骤f清洗硫酸再生设备并晾干：

a、清洗废酸蒸馏釜、硝酸溶液冷凝设备及其附属设备；

b、擦干或晾干所清洗的设备；

c、将晾干的清洗设备摆放规整、备用。

实施例二：

如图1所示，其具体操作方法包含以下步骤：

a、整理清洁硫酸再生设备；

b、称取适量所需反应材料；

c、将反应材料放置于反应容器内部；

d、进行减压蒸馏处理反应材料；

e、检验生成硫酸浓度；

f、清洗硫酸再生设备并晾干。

根据步骤a整理清洁硫酸再生设备：

a、对废酸蒸馏釜以及冷凝设备进行清洁调试；

b、测试减压设备及加热设备确认设备完好可正常使用；

c、检查冷凝设备连接情况确认连接紧密可靠。

根据步骤b称取适量所需反应材料：

a、称取适量的有机硫酸溶液；

b、根据有称取的机硫酸溶液称取适量纯水。

根据步骤c将反应材料放置于反应容器内部：

a、将有机硫酸溶液缓慢加注与反应加热釜内部；

b、向冷凝容器内部加入称取好的纯水；

c、向冷凝容器外部加入足够冷凝液体。

根据步骤d进行减压蒸馏处理反应材料：

a、加热蒸馏釜内部有机硫酸溶液至100℃；

b、通过抽真空设备调节反应设备内部压力至0.9倍大气压；

c、将有机硫酸溶液至加热至150℃，反应设备内部压力至0.85倍大气压。

根据步骤e检验生成硫酸浓度：

a、有机硫酸溶液温度加热至200℃，反应设备内部压力稳定0.8倍大气压；

b、切断与冷凝设备的连接停止硫酸溶液的加热；

c、待硫酸溶液冷却测试硫酸溶液浓度，符合预设标准，则取出硫酸溶液，浓度不符合预设标准则继续进行减压蒸馏。

根据步骤f清洗硫酸再生设备并晾干：

a、清洗废酸蒸馏釜、硝酸溶液冷凝设备及其附属设备；

b、擦干或晾干所清洗的设备；

c、将晾干的清洗设备摆放规整、备用。

实施例三：

如图1所示，其具体操作方法包含以下步骤：

a、整理清洁硫酸再生设备；

b、称取适量所需反应材料；

c、将反应材料放置于反应容器内部；

d、进行减压蒸馏处理反应材料；

e、检验生成硫酸浓度；

f、清洗硫酸再生设备并晾干。

根据步骤a整理清洁硫酸再生设备：

a、对废酸蒸馏釜以及冷凝设备进行清洁调试；

b、测试减压设备及加热设备确认设备完好可正常使用；

c、检查冷凝设备连接情况确认连接紧密可靠。

根据步骤b称取适量所需反应材料：

a、称取适量的有机硫酸溶液；

b、根据有称取的机硫酸溶液称取适量纯水。

根据步骤c将反应材料放置于反应容器内部：

a、将有机硫酸溶液缓慢加注与反应加热釜内部；

b、向冷凝容器内部加入称取好的纯水；

c、向冷凝容器外部加入足够冷凝液体。

根据步骤d进行减压蒸馏处理反应材料：

a、加热蒸馏釜内部有机硫酸溶液至50℃；

b、通过抽真空设备调节反应设备内部压力至0.9倍大气压；

c、将有机硫酸溶液至加热至100℃，反应设备内部压力至0.85倍大气压。

根据步骤e检验生成硫酸浓度：

a、有机硫酸溶液温度加热150℃，反应设备内部压力稳定0.8倍大气压；

b、切断与冷凝设备的连接停止硫酸溶液的加热；

c、待硫酸溶液冷却测试硫酸溶液浓度，符合预设标准，则取出硫酸溶液，浓度不符合预设标准则继续进行减压蒸馏。

根据步骤f清洗硫酸再生设备并晾干：

a、清洗废酸蒸馏釜、硝酸溶液冷凝设备及其附属设备；

b、擦干或晾干所清洗的设备；

c、将晾干的清洗设备摆放规整、备用。

综上所述，实施例一蒸馏浓缩有机硫酸获取硫酸浓度更高，经济实用性更好。

上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。