一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法与流程

本发明涉及一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法，属于高纯石英砂制备技术领域。

背景技术：

高纯石英砂是指sio2含量高于99.99%的石英颗粒，采用天然水晶石或优质天然石英矿精细加工而成，所具有的独特的物理、化学性质使得在航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的it产业中占有举足轻重的地位，特别是其内在分子链结构、晶体形状和晶格变化规律，使其具有耐高温、热膨胀系数小、耐腐蚀、以及独特的光学特性。

石英砂中存在大量的杂质，主要的杂质元素为铁、铝金属元素以及钾、钠、钙等碱金属元素。铁和铝通常存在于赤铁矿、云母、长石等杂质矿物中，铁元素的存在严重影响石英玻璃的透光率。碱金属存在于气液包裹体中，石英中的羟基影响着产品的质量，去除难度大。

采用微波-真空焙烧的方式，微波使石英中气液包裹体炸裂逃逸，真空破坏羟基的结构，使羟基得到高效的去除，同时在真空的状态下，b、p等元素会挥发掉。

技术实现要素：

本发明针对现有技术中高纯石英砂制备流程长、纯度不高的问题，提供一种微波-真空焙烧提纯石英砂的方法，本发明通过微波-真空焙烧结合的方式，使石英中杂质的得到高效的去除，同时将不易去除的气液包裹体以及羟基得到高效的去除，并获得二氧化硅纯度高于99.999%的高纯石英砂

一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法，具体步骤如下：

（1）将天然脉石石英原矿破碎并清洗筛分分级得到石英颗粒；

（2）石英颗粒置于温度为900~1200℃下焙烧2~4h，然后加入到淬火溶液中进行快速淬火处理得到石英微粒；

（3）石英微粒置于压力为1.55~4.68mpa、温度为200~260℃条件下酸浸处理得到酸浸液和酸浸渣；

（4）将酸浸渣进行微波-真空联合焙烧4~6h得到石英砂；

（5）将石英砂进行超声碱浸处理，固液分离得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣经超声清洗，干燥得到高纯石英砂。

所述步骤（1）石英原矿中sio2的质量含量不低于99%。

所述步骤（2）淬火溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钠溶液或去离子水。

进一步的，所述碳酸钠溶液的浓度为1~5mol/l，碳酸钾溶液的浓度为2~6mol/l，氢氧化钠溶液的浓度为1~4mol/l。

所述步骤（3）酸浸处理的酸液为盐酸、硫酸、草酸、甲酸、乙二酸中的两种或两种以上混合酸；酸液中盐酸的浓度为5~8mol/l、硫酸浓度为3~10mol/l、草酸浓度为1~6mol/l、甲酸浓度为1.5~5.5mol/l、乙二酸浓度为2~7mol/l。

进一步的，所述步骤（3）酸液与石英微粒的液固比ml:g为5~8:1。

所述微波-真空联合焙烧的具体方法为：将酸浸渣置于焙烧炉内，抽真空至-0.001~-0.004pa，加热至温度为900~1000℃并保温0.8~2h，继续加热至温度1100~1400℃并保温3~5h，通入保护气体至常压，冷却至室温。

所述步骤（4）微波-真空联合焙烧的保护气氛为氩气或氮气。

所述步骤（5）超声功率为100~170w，超声碱浸处理的温度为60~85℃，碱液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液或氢氧化钠溶液，碳酸钠溶液的浓度为2~6mol/l，碳酸钾溶液的浓度为3~8mol/l，氢氧化钠溶液的浓度为1~5mol/l。

所述步骤（5）超声清洗的清洗剂为去离子水。

本发明的有益效果是：

（1）本发明通过超声碱浸，利用超声波将石英颗粒悬浮，在石英砂颗粒表面产生微裂纹，使碱液通过裂纹进入，将进一步除杂；

（2）本发明采用微波-真空联合焙烧，通过微波选择性加热的特点使石英中的气液包裹体爆裂并逸出，在真空的条件下，使b、p等元素挥发，并且将石英砂中的羟基得到有效的去除，并获得二氧化硅纯度高于99.999%的高纯石英砂。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

实施例1：一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法（见图1），具体步骤如下：

（1）将天然脉石石英原矿破碎并清洗、过80目筛进行筛分分级得到石英颗粒；其中石英原矿中sio2的质量含量不低于99%；

（2）石英颗粒置于温度为900℃下焙烧3h，然后加入到淬火溶液（去离子水）中进行快速淬火处理得到石英微粒；

（3）石英微粒置于水热反应釜的酸液内，在压力为1.55mpa、温度为200℃条件下酸浸处理3h得到酸浸液和酸浸渣；其中酸液中盐酸的浓度为5mol/l、草酸浓度为1.5mol/l，酸液与石英微粒的液固比ml:g为5:1；

（4）将酸浸渣置于焙烧炉内，抽真空至-0.001pa，加热至温度为900℃并保温1h，继续加热至温度为1200℃并保温4h，通入氩气至常压，冷却至室温；

（5）将石英砂在温度为60℃下进行超声碱浸处理17min，其中超声波功率为150w，碱液为碳酸钠溶液，浓度为3mol/l，固液分离得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣经超声清洗，其中超声清洗的清洗剂为去离子水，干燥得到高纯石英砂；

本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行icp-ms分析，高纯石英砂的纯度为99.99910%。

实施例2：一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法（见图1），具体步骤如下：

（1）将天然脉石石英原矿破碎并清洗、过100目筛进行筛分分级得到石英颗粒；其中石英原矿中sio2的质量含量不低于99%；

（2）石英颗粒置于温度为1000℃下焙烧4h，然后加入到淬火溶液（碳酸钠溶液）中进行快速淬火处理得到石英微粒，其中碳酸钠溶液的浓度为2mol/l；

（3）石英微粒置于水热反应釜的酸液内，在压力为2.31mpa、温度为220℃条件下酸浸处理3h得到酸浸液和酸浸渣；其中酸液中盐酸的浓度为6mol/l、硫酸浓度为3mol/l、甲酸浓度为2mol/l，酸液与石英微粒的液固比ml:g为5.5:1；

（4）将酸浸渣置于焙烧炉内，抽真空至-0.002pa，加热至温度为1000℃并保温0.8h，加热至温度为1300℃并保温4.2h，通入氩气至常压，冷却至室温；

（5）将石英砂在温度为70℃下进行超声碱浸处理15min，其中超声波功率为160w，碱液为碳酸钠溶液，浓度为2mol/l，固液分离得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣经超声清洗，其中超声清洗的清洗剂为去离子水，干燥得到高纯石英砂；

本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行icp-ms分析，高纯石英砂的纯度为99.99915%。

实施例3：一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法（见图1），具体步骤如下：

（1）将天然脉石石英原矿破碎并清洗、过140目筛进行筛分分级得到石英颗粒；其中石英原矿中sio2的质量含量不低于99%；

（2）石英颗粒置于温度为1100℃下焙烧3h，然后加入到淬火溶液（碳酸钾溶液）中进行快速淬火处理得到石英微粒，其中碳酸钠溶液的浓度为3mol/l；

（3）石英微粒置于水热反应釜的酸液内，在压力为2.79mpa、温度为230℃条件下酸浸处理4h得到酸浸液和酸浸渣；其中酸液中盐酸的浓度为6mol/l、硫酸浓度为5mol/l、草酸浓度为4mol/l，酸液与石英微粒的液固比ml:g为6.0:1；

（4）将酸浸渣置于焙烧炉内，抽真空至-0.003pa，加热至温度为900℃并保温1.5h，继续加热至温度为1400℃并保温3.0h，通入氩气至常压，冷却至室温；

（5）将石英砂在温度为70℃下进行超声碱浸处理20min，其中超声波功率为155w，碱液为碳酸钠溶液，浓度为4mol/l，固液分离得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣经超声清洗，其中超声清洗的清洗剂为去离子水，干燥得到高纯石英砂；

本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行icp-ms分析，高纯石英砂的纯度为99.99920%。

实施例4：一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法（见图1），具体步骤如下：

（1）将天然脉石石英原矿破碎并清洗、过160目筛进行筛分分级得到石英颗粒；其中石英原矿中sio2的质量含量不低于99%；

（2）石英颗粒置于温度为1200℃下焙烧4h，然后加入到淬火溶液（氢氧化钠溶液）中进行快速淬火处理得到石英微粒，其中氢氧化钠溶液的浓度为1.5mol/l；

（3）石英微粒置于水热反应釜的酸液内，在压力为3.34mpa、温度为240℃条件下酸浸处理5h得到酸浸液和酸浸渣；其中酸液中盐酸的浓度为7mol/l、硫酸浓度为4mol/l、草酸浓度为3mol/l、甲酸浓度为1.5mol/l、乙二酸浓度为2.5mol/l，酸液与石英微粒的液固比ml:g为7.0:1；

（4）将酸浸渣置于焙烧炉内，抽真空至-0.004pa，加热至温度为950℃并保温2.0h，继续加热至温度为1200℃并保温4.0h，氩气至常压，冷却至室温；

（5）将石英砂在温度为80℃下进行超声碱浸处理25min，其中超声波功率为165w，碱液为碳酸钠溶液，浓度为5mol/l，固液分离得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣经超声清洗，其中超声清洗的清洗剂为去离子水，干燥得到高纯石英砂；

本实施例高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行icp-ms分析，高纯石英砂的纯度为99.99923%。

实施例5：一种微波-真空联合焙烧提纯石英砂的方法（见图1），具体步骤如下：

（1）将天然脉石石英原矿破碎并清洗、过180目筛进行筛分分级得到石英颗粒；其中石英原矿中sio2的质量含量不低于99%；

（2）石英颗粒置于温度为1200℃下焙烧4h，然后加入到淬火溶液（氢氧化钠溶液）中进行快速淬火处理得到石英微粒，其中氢氧化钠溶液的浓度为2.5mol/l；

（3）石英微粒置于水热反应釜的酸液内，在压力为4.68mpa、温度为260℃条件下酸浸处理5h得到酸浸液和酸浸渣；其中酸液中盐酸的浓度为5mol/l、硫酸浓度为7mol/l、草酸浓度为3mol/l、甲酸浓度为4mol/l、乙二酸浓度为3mol/l，酸液与石英微粒的液固比ml:g为6.5:1；

（4）将酸浸渣置于焙烧炉内，抽真空至-0.004pa，加热至温度为900℃并保温1.0h，继续加热至温度为1200℃并保温4.0h，氩气至常压，冷却至室温；

（5）将石英砂在温度为85℃下进行超声碱浸处理30min，其中超声波功率为150w，碱液为碳酸钠溶液，浓度为3mol/l，固液分离得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣经超声清洗，其中超声清洗的清洗剂为去离子水，干燥得到高纯石英砂；

实施例1~5高纯石英砂中二氧化硅含量以及杂质元素的含量进行icp-ms分析，结果如表1所示，

表1

本实施例1~5所制备的高纯石英砂二氧化硅的纯度不低于99.999%，纯度最高可达99.99926%，总杂质含量小于10ppm。

以上是对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。