本发明属于碳化硅籽晶制备技术领域，尤其涉及一种制备8英寸籽晶的方法。
背景技术：
通过pvt法生长碳化硅单晶，其核心要素是具备一定尺寸的籽晶，目前6英寸碳化硅单晶产业化生产已初见端倪，但8英寸碳化硅单晶制备工艺还处在科研阶段，其核心问题是8英寸籽晶的制备。目前报道的8英寸碳化硅籽晶的主要方法有外延扩径生长和籽晶拼接等方法，外延生长方法由于需要籽晶面向外延生长，具备一定的不确定性，容易出现缺陷，且生产成本较高。而目前的拼接方法为主流，但也存在脱落、有缺陷等问题。
技术实现要素：
为解决现有外延法和拼接法制备的8英寸籽晶有缺陷、易脱落的问题，本发明提供了一种制备8英寸籽晶的方法。
本发明的技术方案：
一种制备8英寸籽晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、将无缺陷的6英寸碳化硅晶体切割、研磨、抛光制得籽晶薄片；从4片来自同一个碳化硅晶体的籽晶薄片上分别切取半径为4英寸的直角扇形籽晶薄片，切取时按籽晶薄片晶格排列的相同晶向切割，使4片直角扇形籽晶薄片直径曲面的晶格结构一致；将4片直角扇形的直径曲面研磨、抛光得到4片直角扇形籽晶原料；
步骤二、在石墨坩埚盖上均匀铺设碳化硅粉，将步骤一所得4片直角扇形籽晶原料以直径曲面晶格结构一致的顺序拼接成一个8英寸籽晶原料，将石墨坩埚盖和籽晶原料置于1800±10℃、惰性气体或氮气保护条件下，保温一定时间完成籽晶原料与石墨坩埚盖的粘接，获得8英寸籽晶与石墨坩埚盖的复合体；
步骤三、将步骤二所得8英寸籽晶与石墨坩埚盖的复合体置于pvt长晶炉中加热后降至室温，完成退火处理；通过常规气相沉积法横向外延生长在8英寸籽晶表面覆盖一层碳化硅薄膜层，制得无缺陷的8英寸籽晶。
进一步的，步骤一所述直角扇形籽晶薄片的厚度为2～5mm。
进一步的，步骤二所述碳化硅粉的纯度不低于99.999％，所述碳化硅粉的粒径为150～300μm，所述碳化硅粉铺设的厚度为0.5～1mm。
进一步的，步骤二所述惰性气体为氦气或氩气。
进一步的，步骤二所述保温时间为10～12h。
进一步的，步骤三退火时先将8英寸籽晶与石墨坩埚盖的复合体升温至1800～2500℃再降温。
本发明的有益效果：
本发明提供的制备方法制备的8英寸籽晶直接粘接在坩埚盖上，解决了8英寸籽晶易脱落的问题，粘接过程中以碳化硅粉料碳化为粘合剂，避免使用外源粘合剂造成的杂质污染，制备的籽晶与坩埚盖复合物可直接用于碳化硅单晶的制备。由于本发明的籽晶原料来自同一晶体，且在切割和拼接时按顺位拼接，使拼接接缝处的晶格结构一致，减少拼接后8英寸籽晶的晶格错位，减少晶体缺陷。本发明通过外延生长弥补了籽晶晶体拼接和粘接的缺陷，确保籽晶质量。
本发明提供的8英寸籽晶制备方法操作简单，易于实施，解决了现有外延法和常规拼接法制备8英寸籽晶有缺陷、易脱落的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置，若未特别指明，本发明实施例中所用的原料等均可市售获得；若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
一种制备8英寸籽晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、将无缺陷的6英寸碳化硅晶体切割、研磨、抛光制得厚度为5mm的籽晶薄片；从4片来自同一个碳化硅晶体的籽晶薄片上分别切取半径为4英寸的直角扇形籽晶薄片，为确保直角扇形籽晶薄片在拼接时晶型较好搭接，切取时按籽晶薄片晶格排列的相同晶向切割，使4片直角扇形籽晶薄片直径曲面的晶格结构一致，避免晶体生长产生缺陷；将4片直角扇形的直径曲面研磨、抛光得到4片直角扇形籽晶原料；
步骤二、在石墨坩埚盖上均匀铺设厚度为1mm的碳化硅粉，碳化硅粉纯度为99.999％、粒径为150～300μm，将步骤一所得4片直角扇形籽晶原料以直径曲面晶格结构一致的顺序拼接成一个8英寸籽晶原料，将石墨坩埚盖和籽晶原料置于1800℃、氮气保护条件下进行粘接，通过碳化硅粉料的碳化作用，将籽晶拼接片与石墨坩埚盖牢固拼接在一起。该方法能够避免籽晶拼接片的脱落及后续晶体生长产生晶格错位等缺陷。保温12h完成籽晶原料与石墨坩埚盖的粘接，获得8英寸籽晶与石墨坩埚盖的复合体；
步骤三、将步骤二所得8英寸籽晶与石墨坩埚盖的复合体置于pvt长晶炉中，加热至2500℃后降至室温，完成退火处理，通过常规气相沉积法横向外延生长在8英寸籽晶表面覆盖一层碳化硅薄膜层，制得无缺陷的8英寸籽晶。
实施例2
一种制备8英寸籽晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、将无缺陷的6英寸碳化硅晶体切割、研磨、抛光制得厚度为2mm的籽晶薄片；从4片来自同一个碳化硅晶体的籽晶薄片上分别切取半径为4英寸的直角扇形籽晶薄片，为确保直角扇形籽晶薄片在拼接时晶型较好搭接，切取时按籽晶薄片晶格排列的相同晶向切割，使4片直角扇形籽晶薄片直径曲面的晶格结构一致，避免晶体生长产生缺陷；将4片直角扇形的直径曲面研磨、抛光得到4片直角扇形籽晶原料；
步骤二、在石墨坩埚盖上均匀铺设厚度为0.5mm的碳化硅粉，碳化硅粉纯度为99.999％、粒径为150～300μm，将步骤一所得4片直角扇形籽晶原料以直径曲面晶格结构一致的顺序拼接成一个8英寸籽晶原料，将石墨坩埚盖和籽晶原料置于1800℃、氮气保护条件下进行粘接，通过碳化硅粉料的碳化作用，将籽晶拼接片与石墨坩埚盖牢固拼接在一起。该方法能够避免籽晶拼接片的脱落及后续晶体生长产生晶格错位等缺陷。保温12h完成籽晶原料与石墨坩埚盖的粘接，获得8英寸籽晶与石墨坩埚盖的复合体；
步骤三、将步骤二所得8英寸籽晶与石墨坩埚盖的复合体置于pvt长晶炉中，加热至1800℃后降至室温，完成退火处理，通过常规气相沉积法横向外延生长在8英寸籽晶表面覆盖一层碳化硅薄膜层，制得无缺陷的8英寸籽晶。
实施例3
一种制备8英寸籽晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、将无缺陷的6英寸碳化硅晶体切割、研磨、抛光制得厚度为3mm的籽晶薄片；从4片来自同一个碳化硅晶体的籽晶薄片上分别切取半径为4英寸的直角扇形籽晶薄片，为确保直角扇形籽晶薄片在拼接时晶型较好搭接，切取时按籽晶薄片晶格排列的相同晶向切割，使4片直角扇形籽晶薄片直径曲面的晶格结构一致，避免晶体生长产生缺陷；将4片直角扇形的直径曲面研磨、抛光得到4片直角扇形籽晶原料；
步骤二、在石墨坩埚盖上均匀铺设厚度为0.6mm的碳化硅粉，碳化硅粉纯度为99.999％、粒径为150～300μm，将步骤一所得4片直角扇形籽晶原料以直径曲面晶格结构一致的顺序拼接成一个8英寸籽晶原料，将石墨坩埚盖和籽晶原料置于1800℃、氮气保护条件下进行粘接，通过碳化硅粉料的碳化作用，将籽晶拼接片与石墨坩埚盖牢固拼接在一起。该方法能够避免籽晶拼接片的脱落及后续晶体生长产生晶格错位等缺陷。保温12h完成籽晶原料与石墨坩埚盖的粘接，获得8英寸籽晶与石墨坩埚盖的复合体；
步骤三、将步骤二所得8英寸籽晶与石墨坩埚盖的复合体置于pvt长晶炉中，加热至2000℃后降至室温，完成退火处理，弥补碳化硅籽晶拼接过程中可能产生的缺陷；通过常规气相沉积法横向外延生长在8英寸籽晶表面覆盖一层碳化硅薄膜层，制得无缺陷的8英寸籽晶。
实施例4
一种制备8英寸籽晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、将无缺陷的6英寸碳化硅晶体切割、研磨、抛光制得厚度为4mm的籽晶薄片；从4片来自同一个碳化硅晶体的籽晶薄片上分别切取半径为4英寸的直角扇形籽晶薄片，为确保直角扇形籽晶薄片在拼接时晶型较好搭接，切取时按籽晶薄片晶格排列的相同晶向切割，使4片直角扇形籽晶薄片直径曲面的晶格结构一致，避免晶体生长产生缺陷；将4片直角扇形的直径曲面研磨、抛光得到4片直角扇形籽晶原料；
步骤二、在石墨坩埚盖上均匀铺设厚度为0.8mm的碳化硅粉，碳化硅粉纯度为99.999％、粒径为150～300μm，将步骤一所得4片直角扇形籽晶原料以直径曲面晶格结构一致的顺序拼接成一个8英寸籽晶原料，将石墨坩埚盖和籽晶原料置于1800℃、氮气保护条件下进行粘接，通过碳化硅粉料的碳化作用，将籽晶拼接片与石墨坩埚盖牢固拼接在一起。该方法能够避免籽晶拼接片的脱落及后续晶体生长产生晶格错位等缺陷。保温12h完成籽晶原料与石墨坩埚盖的粘接，获得8英寸籽晶与石墨坩埚盖的复合体；
步骤三、将步骤二所得8英寸籽晶与石墨坩埚盖的复合体置于pvt长晶炉中，加热至2200℃后降至室温，完成退火处理，弥补碳化硅籽晶拼接过程中可能产生的缺陷；通过常规气相沉积法横向外延生长在8英寸籽晶表面覆盖一层碳化硅薄膜层，制得无缺陷的8英寸籽晶。