一种基于氢还原法的四氯化锆提纯方法与流程

本发明涉及四氯化锆提纯技术领域，具体为一种基于氢还原法的四氯化锆提纯方法。

背景技术：

四氯化锆是一种白色有光泽的结晶或者粉末，主要用途为用作分析试剂、有机合成催化剂、防水剂、鞣化剂等，目前生产出的四氯化锆内部仍存有较多杂质，需要对四氯化锆进行提纯，现有的提纯过程中缺少比较完善的提纯控制机器。

目前四氯化锆在提纯过程中，无法充分将四氯化锆中的杂质清除，同时在清除过程中无法做到分类回收，导致杂质混合无法实现再次利用，同时四氯化锆在提纯过程中较为漫长，现有操作中主要依靠人工进行观察，易导致四氯化锆提纯时间不足或者四氯化锆提纯时间过长，造成资源浪费或者占机时间长影响生产效率，于是，提供一种基于氢还原法的四氯化锆提纯方法。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于氢还原法的四氯化锆提纯方法，由以下具体技术手段所达成：

一种基于氢还原法的四氯化锆提纯方法，包括以下步骤：

s1、通过碳化锆、锆英石或者二氯化锆氯化制得的四氯化锆中，含有相当数量的fecl3、alcl3、ticl4、sicl4、zrocl2和碳粉等杂质；

s2、首先利用四氯化锆与ticl4、sicl4在相同温度时存在不同蒸气压差，将炉子抽真空后加热到149.85～199.85℃,此时炉内压力不断升高，采用排气的方法将炉内的ticl4、sicl4、hcl、h2o和吸附的氯气等排出炉外；

s3、其次利用fecl2和crcl2的高沸点，通过氢气将三价fe和cr还原为二价的fe和cr，将炉子抽真空后充入氢气，升温至299.85℃，反应式为：fecl3+h2→fecl2+hcl和crcl3+h2→crcl2+hcl，使fecl3和crcl3中的fe和cr还原成二价状态；

s4、最后利用四氯化锆的升华温度为449.85～659.85℃，提纯时间为100～120h，fecl2、crcl2和zrocl2不升华留在残渣中而与zr分离，实现四氯化锆的提纯。

根据上述的一种基于氢还原法的四氯化锆提纯方法，现提出一种用于该提纯方法的制备装置，包括机体，所述机体的内部固定固定安装有升华炉，升华炉的上端固定安装有搅拌电机，搅拌电机的下方转动安装有搅拌轮，升华炉的内部固定安装有加热装置，升华炉的左侧固定安装有氢气管，升华炉的下方固定安装有计时机构，计时机构的内部设置有滑轨，滑轨的外侧滑动安装有滑块，滑块的外侧转动安装有支撑板，支撑板的右侧固定安装有支撑电磁铁，支撑板的下方固定安装有辅助弹簧，滑块的上端固定安装有计时弹簧，滑块的内侧活动安装有顶杆，顶杆的内侧固定安装有稳定弹簧，稳定弹簧的内侧固定安装有计时开关，计时机构的下方固定安装有第一杂质室，升华炉的上方固定安装有回收管，回收管的下方固定安装有控制机构，控制机构的内部固定安装有气囊，气囊的右侧活动安装有挡板，挡板的右侧固定安装有支撑弹簧，气囊的左侧活动安装有活动套筒，活动套筒的内部固定安装有氢气开关，氢气开关的左侧固定安装有控制弹簧，控制弹簧的左侧活动安装有蓄力杆，蓄力杆的外侧固定安装有蓄力弹簧，蓄力弹簧的左侧活动安装有挡杆，挡杆的下方固定安装有阻力弹簧，回收管的上方固定安装有第二杂质室，回收管的侧边固定安装有收集管，收集管的下方固定安装有检测机构，检测机构的内部活动安装有活动杆，活动杆的下方内部固定安装有温度感应器，活动杆的上方固定安装有复位弹簧，复位弹簧的上方固定安装有检测电磁铁，收集管的上方固定安装有收集室，收集室的外侧设置有冷却管，冷却管的上方固定安装有进水管，冷却管的下方固定安装有出水管。

优选的，所述升华炉以第二杂质室的中线为参照线对称分布，对称分布的升华炉可以实现同时提纯不同份量的四氯化锆，提高生产效率。

优选的，所述氢气管外接有控制阀，氢气开关与氢气管外接的控制阀电性连接，当氢气开关被打开时，从而启动控制阀打开，使氢气进入到升华炉中。

优选的，所述计时开关外接有计时器，且计时开关与支撑电磁铁电性连接，计时开关启动时，计时器开始进行计时，当提纯时间到达时，支撑电磁铁断电分离，从而杂质fecl2与crcl2落到第一杂质室中。

优选的，所述挡板的内部开设有通孔，升华炉内的ticl4、sicl4、hcl、h2o和吸附的氯气等升华后，可以通过挡板内部的通孔进入到第二杂质室中被收集。

优选的，所述蓄力杆的左端设置有挡块，挡块挤压挡杆时，使得蓄力杆在蓄力弹簧作用下进行蓄力，从而可以触发氢气开关打开。

有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种基于氢还原法的四氯化锆提纯方法，具备以下有益效果：

1、该基于氢还原法的四氯化锆提纯方法，通过启动加热装置对升华炉的内部进行加热，当温度到达149.85～199.85℃时，升华炉内部的蒸气压不断升高，此时四氯化锆内部的杂质ticl4、sicl4、hcl、h2o和吸附的氯气等升华成气态，通过挡板内部的通孔进入到第二杂质室中，此时加热装置对升华炉继续进行加热，气囊开始受热膨胀，推动挡板向右移动将回收管密封，气囊膨胀的同时推动活动套筒向左移动，使得控制弹簧被压缩，从而打开氢气开关，氢气通过氢气管进入到升华炉的内部，升华炉的内部发生还原反应，利用fecl2和crcl2的高沸点，当升华炉内部的温度升高至449.85℃以上，内部的四氯化锆升华成气态进入到收集室中，剩余的残渣推动支撑板打开，滑落到第一杂质室中，实现了杂质的分类回收的效果，提高了资源的利用率，并防止了环境污染。

2、该基于氢还原法的四氯化锆提纯方法，通过支撑板上的四氯化锆减少，支撑板在计时弹簧作用下向上移动开始挤压顶杆，当支撑板移动至能够挤压顶杆的位置时，说明内部的四氯化锆已经升华了很多，顶杆受到挤压使得计时开关打开，外接的计时器开始倒计时10h，当时间到达后支撑电磁铁和加热装置断电，实现了自动控制煅烧时间，避免了提纯时间过长影响生产效率的效果。

附图说明

图1为本发明结构内部示意图；

图2为本发明计时机构示意图；

图3为本发明图2所示a处结构放大图；

图4为本发明控制机构剖视示意图；

图5为本发明检测机构剖视示意图；

图6为本发明收集室结构剖视示意图。

图中：1、机体；2、升华炉；201、搅拌电机；202、搅拌轮；3、加热装置；4、氢气管；5、计时机构；501、滑轨；502、支撑板；503、支撑电磁铁；504、滑块；505、辅助弹簧；506、计时弹簧；507、顶杆；508、稳定弹簧；509、计时开关；6、第一杂质室；7、回收管；8、控制机构；801、气囊；802、挡板；803、支撑弹簧；804、活动套筒；805、氢气开关；806、控制弹簧；807、蓄力杆；808、蓄力弹簧；809、挡杆；810、阻力弹簧；9、第二杂质室；10、收集管；11、检测机构；1101、温度感应器；1102、活动杆；1103、复位弹簧；1104、检测电磁铁；12、收集室；1201、冷却管；1202、进水管；1203、出水管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-6，一种基于氢还原法的四氯化锆提纯装置，包括机体1，机体1的内部固定固定安装有升华炉2，升华炉2以第二杂质室9的中线为参照线对称分布，对称分布的升华炉2可以实现同时提纯不同份量的四氯化锆，提高生产效率，升华炉2的上端固定安装有搅拌电机201，搅拌电机201的下方转动安装有搅拌轮202，升华炉2的内部固定安装有加热装置3，升华炉2的左侧固定安装有氢气管4，氢气管4外接有控制阀，氢气开关805与氢气管4外接的控制阀电性连接，当氢气开关805被打开时，从而启动控制阀打开，使氢气进入到升华炉2中，升华炉2的下方固定安装有计时机构5，计时机构5的内部设置有滑轨501，滑轨501的外侧滑动安装有滑块504，滑块504的外侧转动安装有支撑板502，支撑板502的右侧固定安装有支撑电磁铁503，支撑板502的下方固定安装有辅助弹簧505，滑块504的上端固定安装有计时弹簧506，滑块504的内侧活动安装有顶杆507，顶杆507的内侧固定安装有稳定弹簧508，稳定弹簧508的内侧固定安装有计时开关509，计时开关509外接有计时器，且计时开关509与支撑电磁铁503电性连接，计时开关509启动时，计时器开始进行计时，当提纯时间到达时，支撑电磁铁503断电分离，从而杂质fecl2与crcl2落到第一杂质室6中，计时机构5的下方固定安装有第一杂质室6。

升华炉2的上方固定安装有回收管7，回收管7的下方固定安装有控制机构8，控制机构8的内部固定安装有气囊801，气囊801的右侧活动安装有挡板802，挡板802的内部开设有通孔，升华炉2内的ticl4、sicl4、hcl、h2o和吸附的氯气等升华后，可以通过挡板802内部的通孔进入到第二杂质室9中被收集，挡板802的右侧固定安装有支撑弹簧803，气囊801的左侧活动安装有活动套筒804，活动套筒804的内部固定安装有氢气开关805，氢气开关805的左侧固定安装有控制弹簧806，控制弹簧806的左侧活动安装有蓄力杆807，蓄力杆807的左端设置有挡块，挡块挤压挡杆809时，使得蓄力杆807在蓄力弹簧808作用下进行蓄力，从而可以触发氢气开关805打开，蓄力杆807的外侧固定安装有蓄力弹簧808，蓄力弹簧808的左侧活动安装有挡杆809，挡杆809的下方固定安装有阻力弹簧810，回收管7的上方固定安装有第二杂质室9，回收管7的侧边固定安装有收集管10，收集管10的下方固定安装有检测机构11，检测机构11的内部活动安装有活动杆1102，活动杆1102的下方内部固定安装有温度感应器1101，活动杆1102的上方固定安装有复位弹簧1103，复位弹簧1103的上方固定安装有检测电磁铁1104，收集管10的上方固定安装有收集室12，收集室12的外侧设置有冷却管1201，冷却管1201的上方固定安装有进水管1202，冷却管1201的下方固定安装有出水管1203。

本发明在使用时，将制作好的四氯化锆放入到升华炉2中，支撑板502受到压力向下滑动并与顶杆507分离，然后将升华炉2内的空气抽空，启动加热装置3对升华炉2的内部进行加热，当温度到达149.85～199.85℃时，升华炉2内部的蒸气压不断升高，此时四氯化锆内部的杂质ticl4、sicl4、hcl、h2o和吸附的氯气等升华成气态，通过挡板802内部的通孔进入到回收管7中，然后被第二杂质室9收集，此时加热装置3对升华炉2继续进行加热，且加热速度降低，使得升华炉2内部升华后的杂质全部进入到第二杂质室9中被收集，当升华炉2内部的温度逐渐升温至299.85℃，气囊801开始受热膨胀，推动右侧的挡板802向右移动，从而通孔与回收管7分离，使得回收管7被密封，气囊801膨胀的同时推动左侧活动套筒804向左移动，使得控制弹簧806被压缩，从而打开氢气开关805，氢气通过氢气管4进入到升华炉2的内部，升华炉2的内部发生还原反应，反应式为：fecl3+h2→fecl2+hcl和crcl3+h2→crcl2+hcl，使fecl3和crcl3中的fe和cr还原成二价状态。

利用fecl2和crcl2的高沸点，此时升华炉2继续升温，蓄力杆807上的挡块越过挡杆809，使得控制弹簧806不再压缩，氢气开关805关闭，当升华炉2内部的温度升高至449.85℃以上，此时内部的四氯化锆升华成气态，检测机构11内部的温度感应器1101检测到该温度时，从而控制加热装置3保持恒温状态，控制检测电磁铁1104通电，从而检测电磁铁1104吸引活动杆1102向上移动，使得升华后四氯化锆进入到收集管10中，最终到达收集室12中，通过冷却管1201对其冷却，从而支撑板502上的四氯化锆减少，支撑板502在计时弹簧506作用下向上移动开始挤压顶杆507，当支撑板502移动至能够挤压顶杆507的位置时，说明内部的四氯化锆已经升华了很多，顶杆507受到挤压使得计时开关509打开，外接的计时器开始倒计时10h，当时间到达后支撑电磁铁503断电，剩余的残渣推动支撑板502打开，滑落到第一杂质室6中，通过上述机构实现了杂质的分类回收，同时能够自动控制煅烧时间，避免了提纯时间过长影响生产效率。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。