一种氧化钇纳米棒及其制备方法与流程

本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种氧化钇纳米棒及其制备方法。

背景技术：

氧化钇作为一种用途极广的稀土材料，广泛应用于陶瓷、催化、荧光、超导等领域。制备出粒径较小、分布均匀、形貌均一的氧化钇纳米棒，具有稀土元素和纳米尺寸效应的双重特性，因而具有更加特殊的物理化学性能。随着科学技术的发展，依托我国丰富的稀土资源，氧化钇纳米粉体的制备将会有广阔的前景。

近年来，氧化钇纳米粉体的制备已经引起研究者的关注，主要制备方法有溶胶-凝胶法、液相沉淀法、固相合成法、水热合成法、微乳液法等。高纪明等使用溶胶-凝胶法以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，经过碳热氮化制得粒径为50-80nm的si3n4(y2o3)球状纳米粉体[无机材料学报，1997，12，499-504]。刘志强等采用液相沉淀法以碳酸氢铵为沉淀剂制得了球状y2o3纳米粉体，探究了制备过程中氯离子存在形态及行为[中国稀土学报，2005，23，373-377]。周新木等通过固相合成法制备了一次颗粒尺寸在15nm左右的球状氧化钇粉体，并且探究了氧化钇粉末在悬浮液中的分散稳定性[有色金属，2007，59，49-52]。田俐等以水热的方法合成了氢氧化钇纳米管，对氢氧化钇纳米管的形成机理进行了研究[无机材料学报，2009，24，335-339]。制备分散性好、结构新颖独特、尺寸细小的y2o3纳米粉体已经成为当前研究的热点。

目前文献中报道的氧化钇粉体的制备方面存在的主要问题有：(1)分散性差、易团聚、粒度不均一。(2)制备工艺复杂，如微乳液法需要油和水、表面活性剂、助表面活性剂等共同作用，对制备的条件要求比较高。(3)所制备的纳米棒的直径偏大，一般为几百纳米。溶剂热法是一种简便的氧化物制备方法，采用该法制备的氧化钇纳米棒有望实现稀土元素氧化物纳米粉体材料制备技术的实用化，为稀土元素氧化物的广泛应用打下坚实的基础。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种采用溶剂热法制备y2o3纳米棒的方法。本发明将可溶性钇盐溶于去离子水和乙醇的混合溶剂中，加入氨水通过溶剂热法制备出前驱体，经过煅烧得到y2o3纳米棒，不需要任何模板剂，原料环保易得。

本发明采用了如下的技术方案。

本发明提供一种氧化钇纳米棒的制备方法，其以可溶性钇盐为钇源，经过溶剂热反应和煅烧制备氧化钇纳米棒；包括以下步骤：

步骤1、前驱体粉体的制备

首先将可溶性钇盐溶于去离子水和无水乙醇组成的混合溶剂中，得到钇盐混合溶液；然后向钇盐混合溶液中滴加适量的氨水调节溶液ph值，再将混合液移至水热釜中,密封后放入烘箱中进行溶剂热反应；反应完成后冷却至室温，将所得白色前驱体洗涤、离心分离，减压抽滤、真空干燥，即得到前驱体粉体；

步骤2、氧化钇纳米棒的制备

将步骤1中的前驱体粉体置于坩埚，放入马弗炉中高温煅烧，反应完成后随炉冷却至室温取出，即得到y2o3纳米棒。

上述步骤1中，可溶性钇盐为硝酸钇、氯化钇或者草酸钇中任一种；钇盐混合溶液中，钇盐的摩尔浓度为0.2-2mol·l^-1。

上述步骤1中，去离子水和无水乙醇的体积比为2:1-4:1。

上述步骤1中，氨水调节混合液体系的ph值为8.5-9.5。

上述步骤1中，溶剂热反应的温度为180-220℃，反应时间为10-36h。

上述步骤1中，洗涤白色前躯体时，依次使用去离子水、无水乙醇洗涤3~5次；离心速度6000-10000rpm，离心时间为5-10min。

上述步骤1中，真空干燥的温度为60-80℃，干燥时间为2-24h。

上述步骤2中，前驱体粉体在马弗炉中的煅烧温度为600-1000℃，煅烧时间为1-6h，升温速度为3℃·min^-1。

本发明还提供一种根据上述的制备方法制得的氧化钇纳米棒，氧化钇纳米棒的直径小于100nm。优选的，氧化钇纳米棒的直径在40~80nm之间，长度在2~10µm之间。

和现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、本发明工艺简单，不需要任何模板剂，原材料易得，制备要求低，适合推广使用。

2、本发明提供了一种通过溶剂热和煅烧制备y2o3纳米棒的方法，采用本方法制备的y2o3粉体为纳米棒状结构，形貌均一，直径小于100nm。

3、本发明制备的y2o3纳米棒具有稀土元素和纳米尺寸效应的双重特性，有望应用于催化、金属元素晶粒细化、微电子存储等领域，。

附图说明

图1为本发明实施例1所得y2o3粉体的x射线粉末衍射(xrd)谱图。

图2为本发明实施例1所得y2o3粉体的扫描电子显微镜(sem)照片。

图3为本发明实施例2所得y2o3粉体的xrd谱图。

图4为本发明实施例2所得y2o3粉体的sem照片。

图5为本发明实施例3所得y2o3粉体的xrd谱图。

图6为本发明实施例3所得y2o3粉体的sem照片。

具体实施方式

下面通过实例进一步阐述本发明，但本发明的保护范围并不受限于这些实例。

实施例1

称取30.33g六水合氯化钇块体置于烧杯中，量取100ml去离子水倒入烧杯中，用磁力搅拌器中速搅拌至无色透明，得到1mol·l^-1氯化钇溶液。量取10ml氯化钇溶液和20ml的无水乙醇，倒入烧杯中，用磁力搅拌器中速搅拌均匀。缓慢逐滴滴加氨水溶液（质量分数为27%）至溶液的ph=9.1，用磁力搅拌器高速搅拌，陈化2h。然后将混合溶液移至100ml容量的聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加去离子水至其容量的70%。密封好水热釜后放入烘箱中，设置烘箱的温度为220℃，反应时间为12h，进行溶剂热反应。反应完成后冷却至室温，将所得白色沉淀依次用去离子水、无水乙醇离心分离，离心速度8000rpm，离心时间为5min，减压抽滤，放入真空干燥箱，温度为80℃，干燥时间为2h，即得到前驱体粉体。最后将前驱体粉体放入坩埚中，置于马弗炉中，在空气气氛中600℃煅烧2h，随炉冷却至室温，即得到y2o3纳米棒。

实施例1所得产物样品的xrd谱图如图1所示，所得样品的xrd谱图与y2o3的标准谱图对比发现，衍射峰的位置与纯立方相y2o3(jcpds:41-1105)的衍射峰位置一致，表明合成的粉体为纯立方相的y2o3。实施例1所得产物样品的sem照片如图2所示，可以看出所制备的y2o3粉体为棒状纳米结构，长度为5-10µm，直径为40-50nm，形貌较均一。

实施例2

称取38.3g六水合硝酸钇块体置于烧杯中，量取100ml去离子水倒入烧杯中，用磁力搅拌器中速搅拌至无色透明，得到1mol·l^-1硝酸钇溶液。量取10ml硝酸钇溶液和20ml的无水乙醇，倒入烧杯中，用磁力搅拌器中速搅拌均匀。缓慢逐滴滴加氨水溶液（质量分数为27%）至溶液的ph=9.0，用磁力搅拌器高速搅拌，陈化2h。然后将混合溶液移至100ml容量的聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加去离子水至其容量的65%。密封好水热釜后放入烘箱中，设置烘箱的温度为205℃，反应时间为24h，进行溶剂热反应。反应完成后冷却至室温，将所得白色沉淀依次用去离子水、无水乙醇离心分离，离心速度10000rpm，离心时间为5min，减压抽滤，放入真空干燥箱，温度为80℃，干燥时间为2h，即得到前驱体粉体。最后将前驱体粉体放入坩埚中，置于马弗炉中，在空气气氛中600℃煅烧2h，随炉冷却至室温，即得到y2o3纳米棒。

实施例2所得产物样品的xrd谱图如图3所示，所得样品的xrd谱图与y2o3的标准谱图对比发现，衍射峰的位置与纯立方相y2o3(jcpds:41-1105)的衍射峰位置一致，表明合成的粉体为纯立方相的y2o3。实施例2所得样品的sem照片如图4所示，可以看出所制备的y2o3粉体为棒状纳米结构，长度为4-10µm,直径为60-80nm，形貌较均一。

实施例3

称取6.06g六水合氯化钇块体置于烧杯中，量取100ml去离子水倒入烧杯中，用磁力搅拌器中速搅拌至无色透明，得到0.2mol·l^-1氯化钇溶液。量取2.5ml氯化钇溶液和5ml的无水乙醇，倒入烧杯中，用磁力搅拌器中速搅拌均匀。缓慢逐滴滴加氨水溶液（质量分数为27%）至溶液的ph=9.2，用磁力搅拌器高速搅拌，陈化2h。然后将混合溶液移至25ml容量的聚四氟乙烯内衬的水热釜中，加去离子水至其容量的60%。密封好水热釜后放入烘箱中，设置烘箱的温度为210℃，反应时间为24h，进行溶剂热反应。反应完成后冷却至室温，将所得白色沉淀依次用去离子水、无水乙醇离心分离，离心速度8000rpm，离心时间为5min，减压抽滤，放入真空干燥箱，温度为80℃，干燥时间为2h，即得到前驱体粉体。最后将前驱体粉体放入坩埚中，置于马弗炉中，在空气气氛中600℃煅烧2h，随炉冷却至室温，即得到y2o3纳米棒。

实施例3所得产物样品的xrd谱图如图5所示，所得样品的xrd谱图与y2o3的标准谱图对比发现，衍射峰的位置与纯立方相y2o3(jcpds:41-1105)的衍射峰位置一致，表明合成的粉体为纯立方相的y2o3。实施例3所得样品的sem照片如图6所示，可以看出所制备的y2o3粉体为棒状纳米结构，长度为2-5µm,直径为50-70nm，形貌较均一。