技术特征：
1.一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于，包括依次相连的反应釜、溢流管、储存槽、浆料泵、浓缩机、母液池、阀v1、阀v2、阀v3、阀v4；反应釜上部设有溢流口，通过溢流管与储存槽相接，储存槽底部设有出料口；浆料泵进口通过阀v1、阀v4分别与反应釜顶部、储存槽顶部相接，浆料泵出口与浓缩机进口相接，浓缩机清液出口与母液池相接，浓缩机物料出口通过阀v2、阀v3分别与反应釜顶部、储存槽顶部相接，步骤如下：步骤1，按照所需镍钴锰氢氧化物中镍、钴、锰元素的摩尔比例，选用镍、钴、锰可溶性盐为原料；步骤2，将步骤1中选用的镍、钴、锰可溶性盐与纯水配制成金属离子总浓度为1.2～2.7mol/l的混合盐溶液；步骤3，配制浓度为3.0～12.0mol/l氢氧化钠溶液；步骤4，配制浓度为1.0～12.0mol/l的氨水作为络合剂；步骤5，打开反应釜夹套进水及回水，启动反应釜搅拌，并向反应釜中通入保护气，保护气为氮气和氧气的混合；步骤6，向反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨，再加入步骤3配制的氢氧化钠溶液和步骤4配制的氨水，形成反应开机的底液；步骤7，将步骤2配制的混合金属盐溶液、步骤3配制的氢氧化钠溶液和步骤4配制的氨水并流加入反应釜中进行反应，控制反应温度、ph、氨浓度、搅拌转速、保护气中的氧含量；步骤8，按步骤7继续进料，当反应釜内液位满足出清要求后，开启阀v1、阀v2，启动浆料泵和浓缩机，保持反应釜内液位稳定；步骤9，按步骤8继续进料，待反应釜内颗粒粒径为3.0～5.0μm时，关闭浆料泵、浓缩机、阀v1、阀v2，降低反应ph、搅拌转速和保护气中的氧含量，提高氨浓度，控制反应温度；步骤10，按步骤9继续进料，反应釜内浆料经溢流管进入储存槽，启动储存槽搅拌；步骤11，按步骤10继续进料，待反应釜内颗粒粒径为5.0～8.0μm时，降低搅拌转速和保护气中的氧含量，提高氨浓度，控制反应温度和ph；步骤12，按步骤11继续进料，待反应釜内颗粒粒径为9.0～16.0μm时，再次降低搅拌转速和保护气中的氧含量，提高氨浓度，控制反应温度和ph；步骤13，按步骤12继续进料，待反应釜内颗粒粒径为17.0～22.0μm时，停止进料，打开阀v1，反应釜内浆料经浆料泵、浓缩机、阀v3进入储存槽；步骤14，关闭浆料泵、浓缩机，储存槽继续搅拌陈化1小时～2小时；步骤15，将步骤14中陈化后的浆料经储存槽底部出料口加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤，先用浓度为0.1～5mol/l的氢氧化钠溶液进行浆洗0.5～2小时，过滤后再用纯水进行洗涤；步骤16，将步骤15中洗涤好的物料压滤脱水后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物。2.根据权利要求1所述的一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：当储存槽内液位漫过底层搅拌桨，打开阀v4、阀v3，启动浆料泵和浓缩机。3.根据权利要求2所述的一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：控制储存槽内固含量为80～1000g/l。4.根据权利要求1所述的一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特
征在于：所述步骤1中，镍、钴、锰的可溶性盐为氯盐、硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤6中，开机底液的ph值为11.0～13.0，氨浓度为1.0g/l～4.0g/l。6.根据权利要求1所述的一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤7中，控制反应温度为50～70℃、ph值为11.0～13.0、氨浓度为1.0g/l～4.0g/l、搅拌转速为120～620rpm、保护气中的氧气的体积含量为2%～100%。7.根据权利要求1所述的一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤9中，降低反应ph至10.0～12.0、搅拌转速至100～600rpm，控制保护气中的氧气体积含量为0%～2%，提高氨浓度为4.0g/l～6.0g/l，控制反应温度为50～70℃。8.根据权利要求1所述的一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤11中，降低搅拌转速至80～580rpm，控制保护气中的氧气体积含量为0%～2%，提高氨浓度为6.0g/l～8.0g/l，控制反应温度为50～70℃、ph值为10.0～12.0。9.根据权利要求1所述的一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤12中，降低搅拌转速至70～570rpm，控制保护气中的氧气体积含量为0%～2%，提高氨浓度为8.0g/l～10.0g/l，控制反应温度为50～70℃、ph值为10.0～12.0。10.根据权利要求1所述的一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤8至步骤13中，控制反应釜内固含量为80～200g/l。
技术总结
本发明涉及一种粒度呈单峰宽分布的镍钴锰氢氧化物的制备方法，包括依次相连的反应釜、溢流管、储存槽、浆料泵、浓缩机、母液池、阀V1、阀V2、阀V3、阀V4；该方法解决了目前前驱体压实密度低、颗粒易破碎等问题，制备得到的前驱体颗粒具有较宽的粒度分布，进一步提升了整体的压实密度，在合成过程中，采用逐级提高氨浓度等工艺参数，使得后续产生的大粒径颗粒的一次晶粒具有从内到外逐渐致密的特点，解决了大颗粒易破碎的难题，用以改善后续合成镍钴锰基氧化物正极材料的体积比容量、循环和倍率性能差的问题。能差的问题。能差的问题。
技术研发人员：郭美鑫 李肖萌 蔡增富 王涛
受保护的技术使用者：浙江华友钴业股份有限公司
技术研发日：2020.10.31
技术公布日：2022/5/6