[0001]
本发明涉及锰锌铁氧体材料技术领域，具体为一种电源用锰锌铁氧体材料制备方法。
背景技术：
[0002]
在正弦波逆变电源或不间断电源(ups)中，广泛采用全桥逆变电路，控制方法则采用正弦波与三角波比较的spwm调制法。全桥逆变器输出电压中不可避免的含有直流分量。直流分量会使变压器产生偏磁，严重时造成变压器饱和，引起电路不稳定甚至烧毁器件。所以，抗直流偏磁是正弦波逆变电源或不间断电源(ups)关键问题之一。
[0003]
磁性陶瓷主要是指铁氧体陶瓷，铁氧体是以氧化铁和其他铁族或稀土族氧化物为主要成分的复合氧化物。铁氧体多属半导体，电阻率远大于一般金属磁性材料，具有涡流损失小的优点。在高频和微波技术领域，如雷达技术、通信技术、空间技术、电子计算机等方面都到了广泛的应用。
技术实现要素：
[0004]
本发明的目的在于提供一种电源用锰锌铁氧体材料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
[0005]
本发明的目的在于通过优选锰锌铁氧体材料的主配方，加入适量添加剂，来改善锰锌铁氧体材料磁心的直流偏磁特性。
[0006]
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种电源用锰锌铁氧体材料制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
[0007]
s1、配方：
[0008]
采用原料：三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌
[0009]
配方：fe2o3:52～54mol％、mno:38～45mol％、zno:6-10mol％，通过轻微改变配比，使成品的性能轻微调整，得到需要的产品。
[0010]
s2、混料：
[0011]
以上三种原料用电子秤称量，用锥混器混合，经通过式振磨机中混匀磨细。使原料充分混合。
[0012]
s3、造球：
[0013]
振磨后的料投入造球机中，加入5～15wt％的纯水，制成直径2-10mm的球。将原料制成球体方便预烧。
[0014]
s4、预烧：
[0015]
造球后用回转窑中预烧。使材料在分子层面充分结合，完成第一次原料制备。
[0016]
s5、振磨：
[0017]
预烧料后，通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径1.8-2.5微米。再次破碎，为了在原料内加入添加剂。
[0018]
s6、化浆：
[0019]
在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，搅拌。细化材料，方便与添加剂结合。
[0020]
s7、添加剂加入：
[0021]
添加剂的加入比例为：nb2o5:200～400ppm、caco3:200～1000ppm、 v2o5:100～800ppm、sio2:0～200ppm。nb2o5的少量加入，可以使晶粒细化，提高q值，在功率铁氧体中加入少量五氧化二铌，可使功耗下降并改善功耗频率特性，它还可以加在其他软磁铁氧体中，提高其磁特性；caco3的加入，使烧结时caco3不进入晶体内部而存在于晶界上，对生成大晶粒有抑止作用，同时对提高电阻率有比较明显的效果；添加v2o5可以降低烧结温度,细化晶粒，增加起始磁导率；添加sio2能促进晶粒长大，可有效的改善样品的磁性能。
[0022]
s8、砂磨：
[0023]
浆料加入添加剂后，在砂磨机中砂磨。控制平均粒径为0.9-1.2微米。进一步破碎，提高混合程度。
[0024]
s9、喷雾造粒：
[0025]
研磨后,采用喷雾造粒干燥塔进行造粒。制成原料成品，可在其他生产线进行压型、烧结、精加工等。
[0026]
s10、检验：
[0027]
通过激光粒度仪对生产的颗粒进行抽样检测，通过显微镜对颗粒进行微观观测。通过激光粒度仪检测颗粒大小，分散程度，通过显微镜检测第一次制备原料表面材料结合状况；综上判断原料成品是否合格。
[0028]
s11、分装：
[0029]
对制备的颗粒材料进行定量封装，将颗粒材料存储在存储罐内，存储罐具有良好的密封性。由于添加剂内有对人体有害的成分，需要对颗粒材料进行封装，确保生产安全。
[0030]
s12、运输：
[0031]
将存储罐运输到各个加工车间。在其他车间进行压型、烧结、精加工等进一步处理。
[0032]
优选的：所述s1中，原料纯度为：三氧化二铁(纯度≥99％)、四氧化三锰(纯度≥ 98.5％)、氧化锌(纯度≥99.7％)。
[0033]
优选的：所述s2中，锥混器的混合时间为15分钟。使材料充分混合。
[0034]
优选的：所述s4中，预烧温度为900～1050℃。加速材料之间反应结合。
[0035]
优选的：所述s6中，控制料和纯水的比例为1：0.4～0.55。通过配比投放，使材料更好的化浆，方便后续与添加剂的混合。
[0036]
优选的：所述s7中，添加剂的等级为电子纯。添加剂的纯度高，得到的原料成品更加优秀。
[0037]
优选的：所述s9中，造粒前，在物料中加入0.5～1.2％的pva。使浆料内的颗粒粘合形成加大颗粒。
[0038]
优选的：所述s10中，检测时，检测颗粒直径是否在0.05～0.5mm区间内。达到这个区间是为了后期进行压型操作。
[0039]
优选的：所述s11中，完成颗粒材料的注入后，需要对密封罐进行抽气真空处理。防止刚生产出的材料成品与空气接触反应，保护材料成品。
[0040]
优选的：所述s12中，在运输过程中对存储罐进行防撞处理。防止存储罐内局部结块，影响后续工序。
[0041]
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：通过控制加入不同量的添加剂，实现成品展现不同特性，通过六个实施例，分三组对比，对五氧化二钒、五氧化二铌、碳酸钙添加剂在不同添加量下，材料所制成的产品特性进行对比，得到应用数据，方便生产对应需求的产品。
具体实施方式
[0042]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0043]
实施例一：
[0044]
本发明提供技术方案：1.一种电源用锰锌铁氧体材料制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
[0045]
s1、配方：
[0046]
采用原料：三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌
[0047]
其中fe2o3:53mol％、mno:41mol％、zno:6mol％
[0048]
s2、混料：
[0049]
以上三种原料用电子秤称量，用锥混器混合，经通过式振磨机中混匀磨细。
[0050]
s3、造球：
[0051]
振磨后的料投入造球机中，加入5～15wt％的纯水，制成直径2-10mm的球。
[0052]
s4、预烧：
[0053]
造球后用回转窑中预烧。
[0054]
s5、振磨：
[0055]
预烧料后，通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径1.8-2.5微米。
[0056]
s6、化浆：
[0057]
在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，搅拌。
[0058]
s7、添加剂加入：
[0059]
添加剂的加入比例为：nb2o5:200ppm、caco3:600ppm、v2o5:500ppm、 sio2:100ppm。
[0060]
s8、砂磨：
[0061]
浆料加入添加剂后，在砂磨机中砂磨。控制平均粒径为0.9-1.2微米。
[0062]
s9、喷雾造粒：
[0063]
研磨后,采用喷雾造粒干燥塔进行造粒。
[0064]
s10、检验：
[0065]
通过激光粒度仪对生产的颗粒进行抽样检测，通过显微镜对颗粒进行微观观测。
[0066]
s11、分装：
[0067]
对制备的颗粒材料进行定量封装，将颗粒材料存储在存储罐内，存储罐具有良好
的密封性。
[0068]
s12、运输：
[0069]
将存储罐运输到各个加工车间。
[0070]
s1中，原料纯度为：三氧化二铁(纯度≥99％)、四氧化三锰(纯度≥98.5％)、氧化锌(纯度≥99.7％)。
[0071]
s2中，锥混器的混合时间为15分钟。
[0072]
s4中，预烧温度为900～1050℃。
[0073]
s6中，控制料和纯水的比例为1：0.4～0.55。
[0074]
s7中，添加剂的等级为电子纯。
[0075]
s9中，造粒前，在物料中加入0.5～1.2％的pva。
[0076]
s10中，检测时，检测颗粒直径是否在0.05～0.5mm区间内。
[0077]
s11中，完成颗粒材料的注入后，需要对密封罐进行抽气真空处理。
[0078]
s12中，在运输过程中对存储罐进行防撞处理。
[0079]
实施例二：
[0080]
本发明提供技术方案：1.一种电源用锰锌铁氧体材料制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
[0081]
s1、配方：
[0082]
采用原料：三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌
[0083]
其中fe2o3:53mol％、mno:41mol％、zno:6mol％
[0084]
s2、混料：
[0085]
以上三种原料用电子秤称量，用锥混器混合，经通过式振磨机中混匀磨细。
[0086]
s3、造球：
[0087]
振磨后的料投入造球机中，加入5～15wt％的纯水，制成直径2-10mm的球。
[0088]
s4、预烧：
[0089]
造球后用回转窑中预烧。
[0090]
s5、振磨：
[0091]
预烧料后，通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径1.8-2.5微米。
[0092]
s6、化浆：
[0093]
在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，搅拌。
[0094]
s7、添加剂加入：
[0095]
添加剂的加入比例为：nb2o5:400ppm、caco3:600ppm、v2o5:500ppm、 sio2:100ppm。
[0096]
s8、砂磨：
[0097]
浆料加入添加剂后，在砂磨机中砂磨。控制平均粒径为0.9-1.2微米。
[0098]
s9、喷雾造粒：
[0099]
研磨后,采用喷雾造粒干燥塔进行造粒。
[0100]
s10、检验：
[0101]
通过激光粒度仪对生产的颗粒进行抽样检测，通过显微镜对颗粒进行微观观测。
[0102]
s11、分装：
[0103]
对制备的颗粒材料进行定量封装，将颗粒材料存储在存储罐内，存储罐具有良好的密封性。
[0104]
s12、运输：
[0105]
将存储罐运输到各个加工车间。
[0106]
s1中，原料纯度为：三氧化二铁(纯度≥99％)、四氧化三锰(纯度≥98.5％)、氧化锌(纯度≥99.7％)。
[0107]
s2中，锥混器的混合时间为15分钟。
[0108]
s4中，预烧温度为900～1050℃。
[0109]
s6中，控制料和纯水的比例为1：0.4～0.55。
[0110]
s7中，添加剂的等级为电子纯。
[0111]
s9中，造粒前，在物料中加入0.5～1.2％的pva。
[0112]
s10中，检测时，检测颗粒直径是否在0.05～0.5mm区间内。
[0113]
s11中，完成颗粒材料的注入后，需要对密封罐进行抽气真空处理。
[0114]
s12中，在运输过程中对存储罐进行防撞处理。
[0115]
实施例三：
[0116]
本发明提供技术方案：1.一种电源用锰锌铁氧体材料制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
[0117]
s1、配方：
[0118]
采用原料：三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌
[0119]
其中fe2o3:53mol％、mno:41mol％、zno:6mol％
[0120]
s2、混料：
[0121]
以上三种原料用电子秤称量，用锥混器混合，经通过式振磨机中混匀磨细。
[0122]
s3、造球：
[0123]
振磨后的料投入造球机中，加入5～15wt％的纯水，制成直径2-10mm的球。
[0124]
s4、预烧：
[0125]
造球后用回转窑中预烧。
[0126]
s5、振磨：
[0127]
预烧料后，通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径1.8-2.5微米。
[0128]
s6、化浆：
[0129]
在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，搅拌。
[0130]
s7、添加剂加入：
[0131]
添加剂的加入比例为：nb2o5:nb2o5:300ppm、caco3:600ppm、v2o5:100ppm、 sio2:100ppm。
[0132]
s8、砂磨：
[0133]
浆料加入添加剂后，在砂磨机中砂磨。控制平均粒径为0.9-1.2微米。
[0134]
s9、喷雾造粒：
[0135]
研磨后,采用喷雾造粒干燥塔进行造粒。
[0136]
s10、检验：
[0137]
通过激光粒度仪对生产的颗粒进行抽样检测，通过显微镜对颗粒进行微观观测。
[0138]
s11、分装：
[0139]
对制备的颗粒材料进行定量封装，将颗粒材料存储在存储罐内，存储罐具有良好的密封性。
[0140]
s12、运输：
[0141]
将存储罐运输到各个加工车间。
[0142]
s1中，原料纯度为：三氧化二铁(纯度≥99％)、四氧化三锰(纯度≥98.5％)、氧化锌(纯度≥99.7％)。
[0143]
s2中，锥混器的混合时间为15分钟。
[0144]
s4中，预烧温度为900～1050℃。
[0145]
s6中，控制料和纯水的比例为1：0.4～0.55。
[0146]
s7中，添加剂的等级为电子纯。
[0147]
s9中，造粒前，在物料中加入0.5～1.2％的pva。
[0148]
s10中，检测时，检测颗粒直径是否在0.05～0.5mm区间内。
[0149]
s11中，完成颗粒材料的注入后，需要对密封罐进行抽气真空处理。
[0150]
s12中，在运输过程中对存储罐进行防撞处理。
[0151]
实施例四：
[0152]
本发明提供技术方案：1.一种电源用锰锌铁氧体材料制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
[0153]
s1、配方：
[0154]
采用原料：三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌
[0155]
其中fe2o3:53mol％、mno:41mol％、zno:6mol％
[0156]
s2、混料：
[0157]
以上三种原料用电子秤称量，用锥混器混合，经通过式振磨机中混匀磨细。
[0158]
s3、造球：
[0159]
振磨后的料投入造球机中，加入5～15wt％的纯水，制成直径2-10mm的球。
[0160]
s4、预烧：
[0161]
造球后用回转窑中预烧。
[0162]
s5、振磨：
[0163]
预烧料后，通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径1.8-2.5微米。
[0164]
s6、化浆：
[0165]
在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，搅拌。
[0166]
s7、添加剂加入：
[0167]
添加剂的加入比例为：nb2o5:nb2o5:300ppm、caco3:600ppm、v2o5:800ppm、 sio2:100ppm。
[0168]
s8、砂磨：
[0169]
浆料加入添加剂后，在砂磨机中砂磨。控制平均粒径为0.9-1.2微米。
[0170]
s9、喷雾造粒：
[0171]
研磨后,采用喷雾造粒干燥塔进行造粒。
[0172]
s10、检验：
[0173]
通过激光粒度仪对生产的颗粒进行抽样检测，通过显微镜对颗粒进行微观观测。
[0174]
s11、分装：
[0175]
对制备的颗粒材料进行定量封装，将颗粒材料存储在存储罐内，存储罐具有良好的密封性。
[0176]
s12、运输：
[0177]
将存储罐运输到各个加工车间。
[0178]
s1中，原料纯度为：三氧化二铁(纯度≥99％)、四氧化三锰(纯度≥98.5％)、氧化锌(纯度≥99.7％)。
[0179]
s2中，锥混器的混合时间为15分钟。
[0180]
s4中，预烧温度为900～1050℃。
[0181]
s6中，控制料和纯水的比例为1：0.4～0.55。
[0182]
s7中，添加剂的等级为电子纯。
[0183]
s9中，造粒前，在物料中加入0.5～1.2％的pva。
[0184]
s10中，检测时，检测颗粒直径是否在0.05～0.5mm区间内。
[0185]
s11中，完成颗粒材料的注入后，需要对密封罐进行抽气真空处理。
[0186]
s12中，在运输过程中对存储罐进行防撞处理。
[0187]
实施例五：
[0188]
本发明提供技术方案：1.一种电源用锰锌铁氧体材料制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
[0189]
s1、配方：
[0190]
采用原料：三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌
[0191]
其中fe2o3:53mol％、mno:41mol％、zno:6mol％
[0192]
s2、混料：
[0193]
以上三种原料用电子秤称量，用锥混器混合，经通过式振磨机中混匀磨细。
[0194]
s3、造球：
[0195]
振磨后的料投入造球机中，加入5～15wt％的纯水，制成直径2-10mm的球。
[0196]
s4、预烧：
[0197]
造球后用回转窑中预烧。
[0198]
s5、振磨：
[0199]
预烧料后，通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径1.8-2.5微米。
[0200]
s6、化浆：
[0201]
在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，搅拌。
[0202]
s7、添加剂加入：
[0203]
添加剂的加入比例为：nb2o5:nb2o5:300ppm、caco3:200ppm、v2o5:500ppm、 sio2:100ppm。
[0204]
s8、砂磨：
[0205]
浆料加入添加剂后，在砂磨机中砂磨。控制平均粒径为0.9-1.2微米。
[0206]
s9、喷雾造粒：
[0207]
研磨后,采用喷雾造粒干燥塔进行造粒。
[0208]
s10、检验：
[0209]
通过激光粒度仪对生产的颗粒进行抽样检测，通过显微镜对颗粒进行微观观测。
[0210]
s11、分装：
[0211]
对制备的颗粒材料进行定量封装，将颗粒材料存储在存储罐内，存储罐具有良好的密封性。
[0212]
s12、运输：
[0213]
将存储罐运输到各个加工车间。
[0214]
s1中，原料纯度为：三氧化二铁(纯度≥99％)、四氧化三锰(纯度≥98.5％)、氧化锌(纯度≥99.7％)。
[0215]
s2中，锥混器的混合时间为15分钟。
[0216]
s4中，预烧温度为900～1050℃。
[0217]
s6中，控制料和纯水的比例为1：0.4～0.55。
[0218]
s7中，添加剂的等级为电子纯。
[0219]
s9中，造粒前，在物料中加入0.5～1.2％的pva。
[0220]
s10中，检测时，检测颗粒直径是否在0.05～0.5mm区间内。
[0221]
s11中，完成颗粒材料的注入后，需要对密封罐进行抽气真空处理。
[0222]
s12中，在运输过程中对存储罐进行防撞处理。
[0223]
实施例六：
[0224]
本发明提供技术方案：1.一种电源用锰锌铁氧体材料制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
[0225]
s1、配方：
[0226]
采用原料：三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌
[0227]
其中fe2o3:53mol％、mno:41mol％、zno:6mol％
[0228]
s2、混料：
[0229]
以上三种原料用电子秤称量，用锥混器混合，经通过式振磨机中混匀磨细。
[0230]
s3、造球：
[0231]
振磨后的料投入造球机中，加入5～15wt％的纯水，制成直径2-10mm的球。
[0232]
s4、预烧：
[0233]
造球后用回转窑中预烧。
[0234]
s5、振磨：
[0235]
预烧料后，通过式振磨机振磨，控制物料平均粒径1.8-2.5微米。
[0236]
s6、化浆：
[0237]
在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，搅拌。
[0238]
s7、添加剂加入：
[0239]
添加剂的加入比例为：nb2o5:nb2o5:300ppm、caco3:1000ppm、v2o5:500ppm、 sio2:100ppm。
[0240]
s8、砂磨：
[0241]
浆料加入添加剂后，在砂磨机中砂磨。控制平均粒径为0.9-1.2微米。
[0242]
s9、喷雾造粒：
[0243]
研磨后,采用喷雾造粒干燥塔进行造粒。
[0244]
s10、检验：
[0245]
通过激光粒度仪对生产的颗粒进行抽样检测，通过显微镜对颗粒进行微观观测。
[0246]
s11、分装：
[0247]
对制备的颗粒材料进行定量封装，将颗粒材料存储在存储罐内，存储罐具有良好的密封性。
[0248]
s12、运输：
[0249]
将存储罐运输到各个加工车间。
[0250]
s1中，原料纯度为：三氧化二铁(纯度≥99％)、四氧化三锰(纯度≥98.5％)、氧化锌(纯度≥99.7％)。
[0251]
s2中，锥混器的混合时间为15分钟。
[0252]
s4中，预烧温度为900～1050℃。
[0253]
s6中，控制料和纯水的比例为1：0.4～0.55。
[0254]
s7中，添加剂的等级为电子纯。
[0255]
s9中，造粒前，在物料中加入0.5～1.2％的pva。
[0256]
s10中，检测时，检测颗粒直径是否在0.05～0.5mm区间内。
[0257]
s11中，完成颗粒材料的注入后，需要对密封罐进行抽气真空处理。
[0258]
s12中，在运输过程中对存储罐进行防撞处理。
[0259]
对实施例一至六中的材料进行成品加工，然后对其进行测试，通过控制变量法，得到以下数据：
[0260]
实施例\变量功率损耗初始磁导率电阻率一750\\二380\\三\1350\四\2250\五\\6六\\12
[0261]
通过对比实施例一和二、实施例三和四、实施例五和六，得到五氧化二钒、五氧化二铌、碳酸钙添加剂在不同添加量下对成品的影响。
[0262]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0263]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的
保护范围之内。